一种基于WS制造技术

本发明专利技术公开了一种基于WS

One based on WS

The invention discloses a method based on WS

【技术实现步骤摘要】
一种基于WS2的可饱和吸收体器件及其制备方法与应用
本专利技术涉及一种饱和吸收体的制备方法，特别是涉及一种基于过渡金属硫化物(WS2)实用化可饱和吸收器件及其制备方法，属于超短脉冲光纤激光可饱和吸收体制备

技术介绍
可饱和吸收体被动锁模技术是光纤激光器中实现激光脉冲从皮秒到飞秒的有效方法之一。近几年，很多不同种类的非线性材料开创了可饱和吸收体的新纪元，引起了广泛的关注。特别是，二维过渡金属硫化物材料比如二硫化钼(MoS2)和二硫化钨(WS2)已经受到了深入的探究而且被认为是一种很有发展潜力的饱和吸收体材料。一般而言，将过渡金属硫化物材料饱和吸收体整合进光纤激光器系统通常用以下的方式：包括将饱和吸收材料生长在不同的衬底上，将饱和吸收体材料溶在不同的溶剂中或是直接将饱和吸收体材料贴附在光纤表面整合在倐逝场上。从实用的角度来看，任何一种方法都有缺陷，从而限制饱和吸收体材料在工业上的广泛应用。经常通过CVD的方法生长将饱和吸收体材料生长在不同的衬底上。当将饱和吸收体整合到光纤激光器腔中时，过渡金属硫化物材料需要从衬底上转移到光纤的表面，材料与光纤表面通过较弱的范德瓦尔斯力结合，这样可能导致饱和吸收体和光纤表面结合不是很紧密，从而增加光损耗。将饱和吸收体材料溶解在溶剂中则需要一种具有低光损失和合适折射率的溶剂。这种溶剂比较难以寻找。饱和吸收体直接贴附在光纤表面或者侧边抛磨过的光纤也会产生额外的光学损耗。饱和吸收体薄膜法是一种简单而且成本低有希望实现实际应用的方法。许多种类的高分子复合材料已经被应用，比如PMMA、聚碳酸酯、聚酰亚胺和PVA。但是，饱和吸收体材料与高分子复合材料薄膜的光学损伤阈值很大程度上取决于高分子聚合物。由于这些原因，高分子材料一般是一种有机材料，这样会有一个比较低的激光损伤阈值，所以抗激光损伤能力较弱。
技术实现思路
针对上述现有技术中存在的技术问题，本专利技术的一个目的是提供一种基于WS2的可饱和吸收体器件的制备方法，该制备方法将WS2膜层原位生长在单模光纤的FC头表面，WS2可与FC头表面紧密结合，避免了转移过程导致的损伤，减少光损耗，提高抗激光损伤阈值，提高脉冲激光输出功率。本专利技术的另一个目的是提供上述制备方法制备得到的基于WS2的可饱和吸收体器件。该基于WS2的可饱和吸收体器件具有光损耗小、抗激光损伤阈值高以及较高的脉冲激光输出功率。本专利技术的第三个目的是提供上述基于WS2的可饱和吸收体器件的应用。为了解决以上技术问题，本专利技术的技术方案为：一种基于WS2的可饱和吸收体器件的制备方法，包括如下步骤：首先将FC头的不耐高温的金属套取下，剩下耐高温的陶瓷探针；将四硫代钨酸铵溶液涂覆在陶瓷探针的表面，利用热分解四硫代钨酸铵的方法，在FC头的表面制备WS2，热分解时，在反应体系中通入氢气，得到WS2/FC头饱和吸收体器件。传统的WS2的制备方法是将四硫代钨酸铵进行焙烧分解制备WS2，但是，四硫代钨酸铵的焙烧温度过高，而制备该基于WS2的可饱和吸收体器件时，较高的温度不可避免地会对光纤造成损坏，而且，四硫代钨酸铵在热焙烧时，容易生成三氧化钨杂质，这些都会影响可饱和吸收体器件检测的灵敏度和准确性。专利技术人经过反复的试验证明，在热分解时，向反应体系中通入氢气，可以避免三氧化钨杂质的生成，同时可以在更低温度下得到二硫化钨，避免高温下损坏光纤。优选的，所述四硫代钨酸铵溶液中的溶剂为乙二醇。乙二醇是一种无色粘稠液体，对于四硫代钨酸铵有很好的溶解性，由于乙二醇溶液的粘稠性，可以使四硫代钨酸铵更好的吸附在陶瓷探针的表面，当对四硫代钨酸铵进行热分解时，生成的二硫化钨可以更好地生长在陶瓷探针的表面，与陶瓷探针之间紧密连接。相比于传统的二甲基甲酰胺溶液，试验发现，使用乙二醇时，得到的可饱和吸收体器件具有更好的灵敏度和准确度，这是使用其他的有机溶剂所做不到的。由于有机溶剂的种类较多，在如此多的有机溶剂中选择乙二醇作为溶剂，是在专利技术人多年的研究经验以及反复的试验进行验证的，是非显而易见的。进一步优选的，所述四硫代钨酸铵溶液的浓度为1-1.5％。该处的％是指质量百分数。优选的，所述光纤连接头为单模光纤的FC连接头。其中，单模光纤为中心玻璃芯很细，只能传一种模式的光纤。单模光线相比于多模光纤可支持更长传输距离。光纤连接头，光纤之间是由连接头通过其内部的开口套管连接起来的，以保证光纤跳线之间的最高连接性能。光纤连接头一般分为ST、SC、FC和LC等光纤连接头，其中FC光纤接头最为常见。锁模需要单模光纤，而FC头的不耐高温的金属套可以取下，方便在光纤头断面直接生长二硫化钨。优选的，热分解四硫代钨酸铵的方法，包括如下步骤：将涂有四硫代钨酸铵溶液的光纤连接头在真空状态下加热至400-800℃，同时向其通入设定量的氢气和氩气，进行热分解，即得。在加热至四硫代钨酸铵的热分解温度之前，四硫代钨酸铵溶液中的溶剂在加热的条件下挥发，使四硫代钨酸铵紧密贴合于光纤连接头的表面。再发生热分解时，生成的二硫化钨紧密贴合于光纤连接头的表面，形成致密的二硫化钨层。致密、无损伤的二硫化钨层可以避免光损伤，显著提高抗激光损伤阈值，进而提高脉冲激光输出功率。优选的，热分解的时间为60-120min。优选的，热分解反应的真空度为1-3×10-6托(torr)。试验发现，如果真空度不高的话，得到的二硫化钨可能会掺杂三氧化钨杂质，影响可饱和吸收体器件的灵敏度和准确性，而将反应体系的真空度降至10-6托时，在该反应条件下，则可以得到较为纯净的二硫化钨。优选的，热分解发生的容器为石英管。石英管即为石英玻璃管，是一种非常优良的基础材料。且具有耐高温、耐腐蚀、热稳定性好、透光性能好以及电绝缘性能好的优良特性。将涂覆有四硫代钼酸铵溶液的光纤的传感区放入石英管中，便于密封后抽真空。且由于石英管可以在1100℃下长时间使用，在进行热解反应时，石英管可以正常使用，不会因为石英管的破坏导致试验的失败。优选的，上述方法还包括热解完成后，在氩气氛围下自然降温的步骤。由于热分解的温度较高，当热分解得到的二硫化钨暴露在空气中时，在高温作用下，二硫化钨会与空气中的活性气体反应，产生杂质。所以，在氩气氛围下将二硫化钨自然降温，一方面可以将二硫化钨与空气隔绝，保证二硫化钨的纯度，进而保证得到的光纤传感器探头的灵敏度；另一方面，二硫化钨的自然冷却过程，也是二硫化钨进行密实的过程，自然冷却后的二硫化钨层密实度较高，与光纤之间的作用力较强，避免了光纤传感器的损坏，同时保证了光纤传感器的检测的稳定性和准确性。上述制备方法制备得到的基于WS2的可饱和吸收体器件。上述基于WS2的可饱和吸收体器件在超短脉冲激光锁模中的应用。本专利技术的有益效果为：将过渡金属硫化物材料(WS2)直接生长在FC头端面，WS2与FC头表面紧密接触。这种方法不但继承了过渡金属硫化物材料饱和吸收体的优点，如高性能、低制作成本等，而且可以避免转移过程导致的损伤，减少光损耗，提高抗光伤阈值，提高脉冲激光输出功率。附图说明图1为本专利技术实施例制备的WS2/FC头光纤饱和吸收体的结构图；图2为本专利技术实施例制备的WS2/FC头光纤饱和吸收体的拉曼光谱；图3为本专利技术实施例制备的WS2/FC头光纤饱和吸收体锁模产生的脉冲序列。其中，1、FC头表面本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种基于WS

【技术特征摘要】
1.一种基于WS2的可饱和吸收体器件的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：首先将FC头的不耐高温的金属套取下，剩下耐高温的陶瓷探针；将四硫代钨酸铵溶液涂覆在陶瓷探针的表面，利用热分解四硫代钨酸铵的方法，在FC头的表面制备WS2，热分解时，在反应体系中通入氢气，得到WS2/FC头饱和吸收体器件。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述四硫代钨酸铵溶液中的溶剂为乙二醇。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述四硫代钨酸铵溶液的浓度为1-1.5％。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：热分解四硫代钨酸铵的方法，包括如下步骤：将涂有四硫代钨酸铵溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：满宝元，李振，姜守振，张超，刘玫，
申请(专利权)人：山东师范大学，
类型：发明
国别省市：山东,37