The present invention relates to the technical field of drug analysis, RT HPLC discloses a detection method of sodium azulenesulfonate related substances, which comprises the following steps: configuration analysis solution; chromatographic conditions on the determination. At present, temporarily not patent and literature reports about detection of related substances of sodium azulenesulfonate related to complete. The invention can effectively measure all kinds of sodium azulenesulfonate related impurities exist, especially not only to achieve the spectrum of sodium azulenesulfonate peaks and heterogeneous in body characteristic peaks, and separate the spectrum of azulene peaks and more degradation impurity peak, so as to ensure quality control products.
【技术实现步骤摘要】
一种薁磺酸钠有关物质的RT-HPLC检测方法
本专利技术涉及药物分析
,特别涉及一种薁磺酸钠有关物质的反向高效液相色谱检测方法。
技术介绍
在药物分析中所称的“有关物质(relatedsubstances)”是指在原料药生产过程中带入的起始原料、试剂、中间体、副产物和异构体等物质,也可能是制剂在生产、贮藏和运输过程中产生的降解产物、聚合物或晶型转变等特殊杂质。有关物质的种类与药物的合成路线和制剂工艺密切相关,药物在合成和制剂过程中的任何一个因素的改变都可能导致其有关物质的种类不同,因而有关物质的检测和控制过程相对复杂。有关物质的检测是控制药品质量的重要指标。薁磺酸钠(SodiumAzuleneSulfonate),又名呱仑酸钠,系自菊科植物花中提取的一种化学物质,近年研究发现其具有下述作用:抑制多种致炎物质引起的炎症,且作用较为持久;通过局部直接作用抑制炎性细胞释放组胺;增加粘膜内前列腺素E2的合成,促进肉芽形成和上皮细胞新生;降低胃蛋白酶的活性。薁磺酸钠,化学名为1,4-二甲基-7-异丙基薁-3-磺酸钠,其结构式如下:薁磺酸钠有关物质如下:愈创薁、杂质A、杂质B、杂质C,其中愈创薁,为薁磺酸钠合成工艺的起始物料;杂质A是薁磺酸钠同分异构体;杂质B、杂质C是氧化降解杂质,上述杂质结构见表1。表1薁磺酸钠各杂质名称及结构国内外已公开的关于薁磺酸钠的药品标准中仅对有关物质的总含量进行了限定,而并未限定任何单一杂质的含量。日本药局方外医药品成分规格(1989)对原料药有收载,对样品中的有关物质愈创薁采用加正己烷过滤,滤液用光度法测定透过率的方法测定,灵敏度 ...
【技术保护点】
一种薁磺酸钠有关物质的RT‑HPLC检测方法,其特征在于,包括下列步骤:a)配置待测样品分析溶液b)色谱条件色谱柱为反相色谱柱,以酸或磷酸盐水相溶液与甲醇的混合液为流动相的A相,所述水相溶液为弱酸性,B相为甲醇,A、B相混合成流动相;采用梯度洗脱方法,所述梯度洗脱方法流动相中水相体积比例按0、8~12、39~44、48~53、55~58min时间点,A相占流动相的体积比为95‑98%、85‑90%、85‑90%、30‑40%、25‑30%进行梯度洗脱;c)上机测定取步骤a)制成的分析溶液注入高效液相色谱仪,进行色谱分析,并记录色谱。
【技术特征摘要】
1.一种薁磺酸钠有关物质的RT-HPLC检测方法,其特征在于,包括下列步骤:a)配置待测样品分析溶液b)色谱条件色谱柱为反相色谱柱,以酸或磷酸盐水相溶液与甲醇的混合液为流动相的A相,所述水相溶液为弱酸性,B相为甲醇,A、B相混合成流动相;采用梯度洗脱方法,所述梯度洗脱方法流动相中水相体积比例按0、8~12、39~44、48~53、55~58min时间点,A相占流动相的体积比为95-98%、85-90%、85-90%、30-40%、25-30%进行梯度洗脱;c)上机测定取步骤a)制成的分析溶液注入高效液相色谱仪,进行色谱分析,并记录色谱。2.如权利要求1所述的RT-HPLC检测方法,其特征在于,步骤a)配置待测样品分析溶液具体方法:用甲醇-磷酸盐水溶液溶解样品,制成分析溶液,所述的甲醇-磷酸盐水溶液中有机相体积百分比大于50%;步骤b)色谱条件中,设定高效液相流速为0.8-1.2ml/min;柱温为25-50℃,采用检测波长为220-300nm紫外检测器。3.如权利要求1所述的RT-HPLC检测方法,其特征在于,所述反相色谱柱选自苯基硅烷键合硅胶色谱柱、十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱或八烷基硅烷键合硅胶色谱柱。4.如权利要求3所述的RT-HPLC检测方法,其特征在于,所述反相色谱柱的规格为:柱长介于100mm至300mm,色谱柱内径介于1mm至10...
【专利技术属性】
技术研发人员:熊汝菊,邓书兰,陶金来,赵卿,霍立茹,李战,
申请(专利权)人:南京济群医药科技股份有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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