钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法，包括如下步骤：首先将该表面活性剂置于快速水分测定仪中去除挥发分；精确称取处理后的样品，加入衍生化试剂与催化剂进行衍生化实验；最后进行HPLC分析，定量出样品中的脂肪酸残留量。上述检测方法可使脂肪酸钾直接衍生化，省去了酸化步骤，耗时短、操作较为简单、准确度高、不依赖脂肪酸种类，适用于所有钾盐类氨基酸表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。

Method for detecting residual fatty acid in potassium carbonate amino acid surfactant

The invention discloses a fatty acid residue, amino acid surfactant detection method, comprising the following steps: firstly, the surface active agent in a rapid moisture meter in volatile removal; weigh treated samples, adding derivatization reagent and catalyst for derivatization experiment; finally HPLC analysis. The quantitative fatty acid residues in samples. The detection method can make the fatty acid potassium direct derivatization, the acidification step is omitted, the operation is relatively simple, short time, high accuracy, does not depend on the kind of fatty acid, fatty acid salt is suitable for all kinds of amino acid surfactant residues detection.

【技术实现步骤摘要】
钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法
本专利技术涉及分析检测
，特别是涉及一种钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法。
技术介绍
作为绿色表面活性剂的代表，氨基酸类表面活性剂极其温和，发泡能力优越，广泛应用于香波、浴液、洗面奶等个人护理用品领域。可适用于敏感型皮肤，使用后皮肤感觉柔软舒适。目前工业上采用肖顿-鲍曼(Schotten-Baunmann)缩合法生产氨基酸类表面活性剂，即脂肪酰氯和氨基酸在碱性水/亲水有机溶剂混合相中反应完成制得脂肪酰氨基酸盐，然后经无机酸酸化分离得脂肪酰氨基酸，再加碱中和而成为较纯的脂肪酰氨基酸盐。生产过程中不可避免的会有部分脂肪酰氯水解，故产品中必定会有一定量的脂肪酸残留。残留量的多寡会对产品的应用性能产生直接影响，因此监控氨基酸类表面活性剂产品中的脂肪酸残留至关重要。氨基酸表面活性剂的脂肪酸残留检测，衍生化GC为主要分析方法，其在灵敏度方面具有较高优势，但是在测定沸点高、相对分子质量大、不易挥发的脂肪酸组分时存在很大局限性。
技术实现思路
由于脂肪酸在紫外-可见光区吸收较弱，所以进行HPLC定量分析之前需要将脂肪酸衍生化为具有生色团或荧光基团的化合物，再经紫外-可见光检测器检测。常规的衍生化方法需要酸化、脱水等预处理步骤，极为繁琐、耗时。基于此，本专利技术的目的是提供一种钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法，该法使脂肪酸钾直接衍生化，然后通过HPLC将其定量出，省去了酸化、脱水等预处理步骤。具体的技术方案如下：一种钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法，包括如下步骤：(1)标准样品精确称取不同质量的标准样品，所述标准样品包括辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾；(2)待测样品精确称取钾盐类氨基酸表面活性剂，置于快速水分测定仪中去除并记录挥发分，得到待测样品；(3)衍生化准确称取所述标准样品或所述待测样品于乙腈中，加入衍生化试剂和催化剂，加热回流10-30min；冷却，过滤，定容，得标准衍生化样品或待测衍生化样品；(4)测定精确吸取所述标准衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；精确吸取所述待测衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸含量。在其中一些实施例中，所述HPLC的色谱条件如下：色谱柱：C18柱；柱温25-35℃；检测波长244±5nm；流动相A：体积比为0.1％的甲酸水溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0-35min，流动相A的体积百分含量由35±3％减至0％；35-40min，流动相A的体积百分含量为0％；40-45min流动相A的体积百分含量增至35±3％；流速为0.8-1.2ml/min。在其中一些实施例中，所述衍生化试剂选自2,4’-二溴苯乙酮或2-溴苯乙酮。在其中一些实施例中，所述催化剂选自18-冠醚-6、二环己烷并-18-冠醚-6或二苯并-18-冠醚-6。在其中一些实施例中，所述钾盐类氨基酸类表面活性剂选自：脂肪酰肌氨酸钾、脂肪酰甘氨酸钾、脂肪酰丙氨酸钾或脂肪酰谷氨酸钾(辛酰肌氨酸钾、癸酰肌氨酸钾、月桂酰肌氨酸钾、肉豆蔻酰肌氨酸钾、软脂酰肌氨酸钾、硬脂酰肌氨酸钾、椰油酰肌氨酸钾、辛酰甘氨酸钾、癸酰甘氨酸钾、月桂酰甘氨酸钾、肉豆蔻酰甘氨酸钾、软脂酰甘氨酸钾、硬脂酰甘氨酸钾、椰油酰甘氨酸钾、辛酰丙氨酸钾、癸酰丙氨酸钾、月桂酰丙氨酸钾、肉豆蔻酰丙氨酸钾、软脂酰丙氨酸钾、硬脂酰丙氨酸钾、椰油酰丙氨酸钾、辛酰谷氨酸钾、癸酰谷氨酸钾、月桂酰谷氨酸钾、肉豆蔻酰谷氨酸钾、软脂酰谷氨酸钾、硬脂酰谷氨酸钾或椰油酰谷氨酸钾)。在其中一些实施例中，步骤(3)中所述标准样品或所述待测样品：衍生化试剂：催化剂的摩尔投料比为1：1.05-1.2：0.42-0.48。本专利技术提供了一种成本相对较低、耗时短、操作较为简单的脂肪酸检测方法。该方法包含样品前处理、衍生化及HPLC分析等步骤，能够快速的检测出钾盐类氨基酸表面活性剂产品中脂肪酸的残留量。其中衍生化步骤所采用的催化剂可以高效络合钾离子，可使脂肪酸钾直接衍生化，省去了酸化步骤。该方法耗时短、操作较为简单、准确度高、不依赖脂肪酸种类，适用于所有钾盐氨基酸类表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。有益效果：1、上述检测方法的核心是将脂肪酸衍生化，从而极大提升紫外响应灵敏度；2、衍生化步骤所采用的催化剂可以高效络合钾离子，可使脂肪酸钾直接衍生化，省去了酸化步骤，操作更为简便；3、上述检测方法不依赖脂肪酸种类，适用于所有钾盐氨基酸类表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下面对本专利技术进行更全面的描述。但是，本专利技术可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本专利技术的公开内容的理解更加透彻全面。除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本专利技术。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。实施例1：本实施例用于说明本专利技术的一种椰油酰甘氨酸钾中脂肪酸残留的检测方法，包括如下步骤：(1)标准样品准备：精确称取一系列浓度梯度的辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾标准品；标准样品1：配制分别含500mg的辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾标准品；标准样品2：配制分别含200mg的辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾标准品；标准样品3：配制分别含100mg的辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾标准品；标准样品4：配制分别含50mg的辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾标准品；标准样品5：配制分别含25mg的辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾标准品；标准样品6：配制分别含10mg的辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾标准品；标准样品7：配制分别含5mg的辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾标准品；(2)待测样品：准确称取1.000g(精确至0.001g)椰油酰甘氨酸钾样品，置于快速水分测定仪中测得挥发分为70.1％，得到固体状椰油酰甘氨酸钾(待测样品)，准确称取0.100g待测样品待衍生化；(3)衍生化：准确称取所述标准样品或所述待测样品于乙腈中，加入所述衍生化试剂(2,4’-二溴苯乙酮)和催化剂(18-冠醚-6)，加热回流20min；冷却，取出反应液并用乙腈洗涤反应瓶；合并反应液和洗涤液，过滤，定容，得标准衍生化样品或待测衍生化样品。(4)HPLC测试：按照如下液相色谱条件设置，使用至少20倍柱体积流动相平衡色谱柱，紫外检测器预热至少15min，使液相色谱系统获得稳定的基线后，进样检测，记录色谱图，由色谱工作站处理数据。色谱柱：WelchUltimateAQ-C184.6×250mm，5μm，或性能相当色谱柱；流动相A：体积比为0.1％的甲酸水溶液；流动相B：乙腈；梯度程序：运行时间：45min；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量：20μ本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)标准样品精确称取不同质量的标准样品，所述标准样品包括辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾；(2)待测样品精确称取钾盐类氨基酸表面活性剂，置于快速水分测定仪中去除并记录挥发分，得到待测样品；(3)衍生化准确称取所述标准样品或所述待测样品于乙腈中，加入衍生化试剂和催化剂，加热回流10‑30min；冷却，过滤，定容，得标准衍生化样品或待测衍生化样品；(4)测定精确吸取所述标准衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；精确吸取所述待测衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸含量。

【技术特征摘要】
1.一种钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)标准样品精确称取不同质量的标准样品，所述标准样品包括辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾；(2)待测样品精确称取钾盐类氨基酸表面活性剂，置于快速水分测定仪中去除并记录挥发分，得到待测样品；(3)衍生化准确称取所述标准样品或所述待测样品于乙腈中，加入衍生化试剂和催化剂，加热回流10-30min；冷却，过滤，定容，得标准衍生化样品或待测衍生化样品；(4)测定精确吸取所述标准衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果绘制标准曲线；精确吸取所述待测衍生化样品，采用HPLC进行测定，根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸含量。2.根据权利要求1所述的钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法，其特征在于，所述HPLC的色谱条件如下：色谱柱：C18柱；柱温25-35℃；检测波长244±5nm；流动相A：体积比为0.1％的甲酸水溶液；流动相B：乙腈；梯度洗脱程序：0-35m...

【专利技术属性】
技术研发人员：李泽勇，刘康，汤仲标，陈磊，户献雷，
申请(专利权)人：广州天赐高新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44