The invention discloses a fatty acid residue, amino acid surfactant detection method, comprising the following steps: firstly, the surface active agent in a rapid moisture meter in volatile removal; weigh treated samples, adding derivatization reagent and catalyst for derivatization experiment; finally HPLC analysis. The quantitative fatty acid residues in samples. The detection method can make the fatty acid potassium direct derivatization, the acidification step is omitted, the operation is relatively simple, short time, high accuracy, does not depend on the kind of fatty acid, fatty acid salt is suitable for all kinds of amino acid surfactant residues detection.
【技术实现步骤摘要】
钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法
本专利技术涉及分析检测
,特别是涉及一种钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法。
技术介绍
作为绿色表面活性剂的代表,氨基酸类表面活性剂极其温和,发泡能力优越,广泛应用于香波、浴液、洗面奶等个人护理用品领域。可适用于敏感型皮肤,使用后皮肤感觉柔软舒适。目前工业上采用肖顿-鲍曼(Schotten-Baunmann)缩合法生产氨基酸类表面活性剂,即脂肪酰氯和氨基酸在碱性水/亲水有机溶剂混合相中反应完成制得脂肪酰氨基酸盐,然后经无机酸酸化分离得脂肪酰氨基酸,再加碱中和而成为较纯的脂肪酰氨基酸盐。生产过程中不可避免的会有部分脂肪酰氯水解,故产品中必定会有一定量的脂肪酸残留。残留量的多寡会对产品的应用性能产生直接影响,因此监控氨基酸类表面活性剂产品中的脂肪酸残留至关重要。氨基酸表面活性剂的脂肪酸残留检测,衍生化GC为主要分析方法,其在灵敏度方面具有较高优势,但是在测定沸点高、相对分子质量大、不易挥发的脂肪酸组分时存在很大局限性。
技术实现思路
由于脂肪酸在紫外-可见光区吸收较弱,所以进行HPLC定量分析之前需要将脂肪酸衍生化为具有生色团或荧光基团的化合物,再经紫外-可见光检测器检测。常规的衍生化方法需要酸化、脱水等预处理步骤,极为繁琐、耗时。基于此,本专利技术的目的是提供一种钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法,该法使脂肪酸钾直接衍生化,然后通过HPLC将其定量出,省去了酸化、脱水等预处理步骤。具体的技术方案如下:一种钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法,包括如下步骤:(1)标准样品精确称取不同质 ...
【技术保护点】
一种钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)标准样品精确称取不同质量的标准样品,所述标准样品包括辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾;(2)待测样品精确称取钾盐类氨基酸表面活性剂,置于快速水分测定仪中去除并记录挥发分,得到待测样品;(3)衍生化准确称取所述标准样品或所述待测样品于乙腈中,加入衍生化试剂和催化剂,加热回流10‑30min;冷却,过滤,定容,得标准衍生化样品或待测衍生化样品;(4)测定精确吸取所述标准衍生化样品,采用HPLC进行测定,根据检测结果绘制标准曲线;精确吸取所述待测衍生化样品,采用HPLC进行测定,根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸含量。
【技术特征摘要】
1.一种钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)标准样品精确称取不同质量的标准样品,所述标准样品包括辛酸钾、癸酸钾、月桂酸钾、肉豆蔻酸钾、软脂酸钾和硬脂酸钾;(2)待测样品精确称取钾盐类氨基酸表面活性剂,置于快速水分测定仪中去除并记录挥发分,得到待测样品;(3)衍生化准确称取所述标准样品或所述待测样品于乙腈中,加入衍生化试剂和催化剂,加热回流10-30min;冷却,过滤,定容,得标准衍生化样品或待测衍生化样品;(4)测定精确吸取所述标准衍生化样品,采用HPLC进行测定,根据检测结果绘制标准曲线;精确吸取所述待测衍生化样品,采用HPLC进行测定,根据检测结果以及所述标准曲线计算样品中的脂肪酸含量。2.根据权利要求1所述的钾盐类氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的检测方法,其特征在于,所述HPLC的色谱条件如下:色谱柱:C18柱;柱温25-35℃;检测波长244±5nm;流动相A:体积比为0.1%的甲酸水溶液;流动相B:乙腈;梯度洗脱程序:0-35m...
【专利技术属性】
技术研发人员:李泽勇,刘康,汤仲标,陈磊,户献雷,
申请(专利权)人:广州天赐高新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:广东,44
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