一种从锦葵科秋葵属植物中提取天然黄酮的方法技术

本发明专利技术涉及一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法，该方法步骤包括：取锦葵科秋葵属植物‑菜芙蓉干花做为原料，经过清洗、烘干、粉碎，然后加入乙醇溶解，配合超声波浸提，经减压蒸馏回收乙醇，用板框压滤机做预处理后，在一定压力下，使用组合膜分离技术将黄酮溶液分离、提纯、浓缩，再经冷冻干燥得黄酮纯品。本发明专利技术是一种应用组合膜技术分离、提纯、浓缩天然黄酮的方法，具有操作简便、能耗低、污染少、提纯率高的特点。

A method of extracting natural flavonoids from Malvaceae Okra in the genus

The invention relates to a method for pure natural flavonoid extract from a plant of the genus in the Malvaceae okra, the method comprises the following steps: Taking the Malvaceae okra plants of the genus Hibiscus manihot flower as raw material, after cleaning, drying and crushing, then adding ethanol dissolved with ultrasonic extraction by vacuum distillation, ethanol recovery through plate filter machine after pretreatment, under certain pressure, separation technology, separation and purification of flavonoids solution concentration using a combination of membrane by freeze drying to obtain the purified flavonoids. The invention relates to a method for separating, purifying and concentrating natural flavone by using composite membrane technology, which has the advantages of simple operation, low energy consumption, little pollution and high purification rate.

【技术实现步骤摘要】
一种从锦葵科秋葵属植物中提取天然黄酮的方法
本专利技术属于食品与医药
，特别涉及一种从锦葵科秋葵属植物中提取、分离、提纯、浓缩天然黄酮的工艺方法。
技术介绍
目前，以银杏、大豆为主要原料的商品化生产的生物黄酮纯度在40％，由于工艺方法落后，无法生产出高纯度产品，价格仅为1100元/公斤，而90％以上高纯度异黄酮价值在每克10000元。我国富含生物黄酮的植物种类丰富，但资源的开发利用起步较晚，提取工艺远远落后于日、德、法、美等国家，产品单一，缺乏深度的研究，原材料利用率低，只能加工粗产品，缺少国际市场的竞争力。天然黄酮的精制提纯工艺很多，目前主要有树脂提取、微波提取、超声波提取、超临界提取等。这些工艺存在着很多问题，如：工艺过程繁琐、容易污染产品或对环境造成污染、回收率低、不易操作、危险性高、纯度不高、能耗高、设备成本高不易实现规模生产等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服
技术介绍
中的不足而提供一种工艺简单、操作简便、能耗低、污染少、提纯率高的天然生物黄酮分离、纯化、浓缩方法，它是一种采用组合膜技术进行分离、提纯、浓缩天然黄酮的方法。在锦葵科秋葵属植物中，含有大量的生物活性物质，其中异黄酮含量高达5％以上，比目前在生物异黄酮生产中广泛应用的银杏、大豆等含量高几十倍，是目前已知植物资源中含量最高的。膜分离技术是一种纯物理分离提纯技术，它是根据物料的分子形状和分子量大小，通过膜的选择性透过作用，将物料混合物中不同分子量的组分进行分离，达到目标物质的分离、提纯、浓缩。此工艺设备简单、操作方便、能耗低、产品纯度高、不会污染产品，也不会对环境造成污染，并可实现连续生产。本专利技术技术方案是：一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法，该方法步骤包括：取锦葵科秋葵属植物-菜芙蓉干花做为原料，经过清洗、烘干、粉碎，然后加入乙醇溶解，配合超声波浸提，经减压蒸馏回收乙醇，用板框压滤机做预处理后，在一定压力下，使用组合膜分离技术将黄酮溶液分离、提纯、浓缩，再经冷冻干燥得黄酮纯品。其中，所述的压力为：0.05-3Mpa。所述的组合膜分离技术是由不同材料制成的膜、不同截留分子量的膜、不同形式的膜之间的组合技术。可根据实际需求选择原材料分子的分子量大小、分子形状和极性，组合成不同的膜，以使黄酮纯品达到所需要的提纯纯度。所述不同材料制成的膜，包括:无机(ceramicmembrane)、聚砜(PS)、醋酸纤维素(CA)、聚丙烯腈(PAN)、聚酰胺(PA)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)等。所述不同截留分子量的膜，包括：陶瓷膜，截留分子量为20000～100000dalton；超滤膜，截留分子量为1000～50000dalton；纳滤膜，截留分子量为100～1000dalton。所述不同形式的膜，包括:平板膜、管式膜、中空纤维膜和卷式膜。一种精制提纯、浓缩天然黄酮的方法，该方法步骤包括：(A)、设置分离天然黄酮的料液釜；在料液釜外设有与料液釜连通的陶瓷膜组件；设置与陶瓷膜组件连通的分离物中间储罐；将经过乙醇溶剂提取、减压回收溶剂后的黄酮提取液置于料液釜中，通过加压使料液流经陶瓷膜组件，去除溶液中的杂质；透过陶瓷膜组件的透过液，经陶瓷膜组件透过液口流入中间储罐；未透过陶瓷膜的溶液经陶瓷膜浓缩液口返回料液釜；在料液釜中不断加入纯净水，进行过滤，以使料液中尽量多的黄酮透过陶瓷膜组件，提高收率；(B)、设置提纯天然黄酮的中间储罐；在中间储罐外设有与中间储罐连接的超滤膜组件；设置与超滤膜组件连通的分离物中间储罐；将中间储罐中的料液通过加压使料液流经超滤膜组件，去除溶液中的非黄酮物质；透过超滤膜的透过液，经超滤膜透过液口流入中间储罐；未透过超滤膜的溶液，经超滤膜浓缩液口返回中间储罐；在中间储罐中不断加入纯净水，进行过滤，以使料液中尽量多的黄酮透过超滤膜组件，提高收率；(C)、设置浓缩天然黄酮的中间储罐；在中间储罐外设有与中间储罐连接的纳滤膜组件；将中间储罐中的料液通过加压使料液流经纳滤膜组件，尽可能多地去除溶液中的水分和金属离子；透过纳滤膜的透过液，经纳滤膜出口排出系统；未透过纳滤膜的溶液，经纳滤膜浓缩液口返回中间储罐；经不断循环，最终在中间储罐中得到纯品天然黄酮。(D)、将浓缩后的黄酮溶液加入多歧管真空冷冻干燥机中进行冷冻干燥，得固体黄酮纯品。本专利技术优点在于：本专利技术应用组合膜技术分离、提纯、浓缩天然黄酮的方法，具有操作简便、能耗低、污染少、提纯率高的特点。本专利技术通过组合膜工艺方法突破了传统工艺桎梏，从锦葵科秋葵属植物中精制提纯出来的生物黄酮是高纯度异黄酮，目前国际市场对生物黄酮的年需求量高达1500吨，而实际产量仅为300吨，其中我国年产量仅为50吨，故本专利技术具有较大的积极效果。附图说明图1为本专利技术的生产工艺设备流程图。图中标号说明：料液釜1、中间储罐2、2’、加压泵4、无机管式陶瓷膜组件5、聚砜中空纤维超滤膜6、聚酰胺卷式纳滤膜7、陶瓷膜浓缩液8、陶瓷膜透过液9、超滤膜浓缩液10、超滤膜透过液11、纳滤膜浓缩液12、纳滤膜透过液13、纯净水14。具体实施方式下面结合附图及实施例，对本专利技术作进一步说明。实施例1：本专利技术从锦葵科秋葵属植物中提取天然黄酮的方法步骤包括：A、取物料锦葵科秋葵属植物-菜芙蓉干花1公斤，进行清洗；B、通过热风循环烘干机(型号为：南京CT-C)烘干至含水率5％-10％，操作温度50-80℃；C、将烘干后的物料放入气流粉碎机(型号为QWJ)中，进行粉碎至80-120目；D、再将烘干粉碎后的物料放入500L不锈钢减压蒸馏反应釜中，且其内置超声波发生器(型号为JTM-1030)；C、加入20-70％的乙醇溶液，料液比为：1/5-1/100；D、将不锈钢减压蒸馏反应釜升温至40-60℃；E、开启超声波，将频率调整到30-40KHz，浸提20-90分钟；F、减压蒸馏回收乙醇；G、然后，用板框压滤机做预处理，得到黄酮粗品溶液。如图1所示，本专利技术精制提纯天然黄酮的生产工艺方法，包括：1)、将黄酮粗品溶液放入不锈钢料液釜1中；经加压泵4加压，在0.05-3Mpa压力下，使用截留分子量是20000～100000dalton的无机管式陶瓷膜组件5过滤黄酮溶液，去除杂质；2)、透过无机管式陶瓷膜组件5的陶瓷膜透过液9进入中间储罐2中；未透过部分返回料液釜1；在过程中不断地向料液釜1中加入纯净水14，以尽量多地洗脱黄酮；3)、将中间储罐2中去除杂质后的黄酮溶液用截留分子量1000～50000dalton的聚砜中空纤维超滤膜6，经加压泵4加压，在0.05-3Mpa压力下进行黄酮的提纯，将其他分子量的物质排出黄酮溶液，得单纯的黄酮溶液；4)、超滤膜透过液11进入中间储罐2’；5)、超滤膜浓缩液10返回至中间储罐2中；随着超滤膜透过液11的产生，不断向中间储罐2中加入纯净水，以尽量多地排除非黄酮物质；6)、使用截留分子量100～1000dalton的聚酰胺卷式纳滤膜7，经加压泵4加压，在0.05-3Mpa压力下，对中间储罐2’中的纯黄酮溶液进行浓缩，排出大部分水分和小分子盐；经纳滤膜透过液13排出系统，纳滤膜浓缩液12返回至中间储罐2’中，经5-10分钟，在中间储罐2’中得浓缩黄酮溶液；7)、将浓缩后的黄酮溶液加入多歧管真空冷冻本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法，其特征在于：该方法步骤包括：取锦葵科秋葵属植物‑菜芙蓉干花做为原料，经过清洗、烘干、粉碎，然后加入乙醇溶解，配合超声波浸提，经减压蒸馏回收乙醇，用板框压滤机做预处理后，在一定压力下，使用组合膜分离技术将黄酮溶液分离、提纯、浓缩，再经冷冻干燥得黄酮纯品。

【技术特征摘要】
1.一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法，其特征在于：该方法步骤包括：取锦葵科秋葵属植物-菜芙蓉干花做为原料，经过清洗、烘干、粉碎，然后加入乙醇溶解，配合超声波浸提，经减压蒸馏回收乙醇，用板框压滤机做预处理后，在一定压力下，使用组合膜分离技术将黄酮溶液分离、提纯、浓缩，再经冷冻干燥得黄酮纯品。2.根据权利要求1所述的一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法，其特征在于：所述的组合膜分离技术是由不同材料制成的膜、不同截留分子量的膜、不同形式的膜之间的组合技术；可根据实际需求选择原材料分子的分子量大小、分子形状和极性，组合成不同的膜，以使黄酮纯品达到所需要的提纯纯度。3.根据权利要求2所述的一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法，其特征在于：所述的不同材料制成的膜包括:无机、聚砜(PS)、醋酸纤维素(CA)、聚丙烯腈(PAN)、聚酰胺(PA)、聚偏氟乙烯(PVDF)、聚醚砜(PES)。4.根据权利要求2所述的一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法，其特征在于：所述的不同截留分子量的膜包括：陶瓷膜，截留分子量为20000～100000dalton；超滤膜，截留分子量为1000～50000dalton；纳滤膜，截留分子量为100～1000dalton。5.根据权利要求2所述的一种从锦葵科秋葵属植物中提取纯天然黄酮的方法，其特征在于：所述的不同形式的膜包括:平板膜、管式膜、中空纤维膜和卷式膜。6.一种精制提纯、浓缩天然黄酮的方法，其特征在于：该方法步骤包括：(A)、设置分离天然黄酮的料液釜；在料液釜外设有与料液釜连通的陶瓷膜组件；设置与陶瓷膜组件连通的分离物中间储罐；将经过乙醇溶剂提取、减压回收溶剂后的黄酮提取液置于料液釜中，通过加压使料液流经陶瓷膜组件，去除溶液中的杂质；透过陶瓷膜组件的透过液，经陶瓷膜组件透过液口流入中间储罐；未透过陶瓷膜的溶液经陶瓷膜浓缩液口返回料液釜；在料液釜中不断加入纯净水，进行过滤，以使料液中尽量多的黄酮透过陶瓷膜组件，提高收率；(B)、设置提纯天然黄酮的中间储罐；在中间储罐外设有与中间储罐连接的超滤膜组件；设置与超滤膜组件连通的分离物中间储罐；将中间储罐中的料液通过加压使料液流经超滤膜组件，去除溶液中的非黄酮物质；透过超滤膜的透过液，经超滤膜透过液口流入中间储罐；未透过超滤膜的溶液，经超滤膜浓缩液口返回中间储罐；在中间储罐中不断加入纯净水，进行过滤，以使料液中尽量多的黄酮透过超滤膜组件，提高收率；(C)、设置浓缩天然黄酮的中间储罐；在中间储罐外设有与中间储罐连接的纳滤膜组件；将中间储罐中的料液通过加压使料液流经纳滤膜组件，尽可能多地去除溶液中的水分和金属离子；透过纳滤膜的透过液，经纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：哈强，
申请(专利权)人：哈强，
类型：发明
国别省市：北京,11