本发明专利技术公开了一种用于吸附废水中黄药的处理方法，包括球状的介孔二氧化硅，将0.005g‑0.05g的介孔二氧化硅加入含黄药10 mg/L‑60 mg/L的50 mL废水中，用稀盐酸调节pH至3‑6后，常温磁力搅拌10min‑90 min后过滤。本发明专利技术采用球状的介孔二氧化硅具有高比表面积、大孔容、有序骨架结构的特性，并调节pH为3‑6时，对于废水中黄药的吸附效果明显，能将废水溶液中黄药脱除率达到97.56%，吸附量达到195.12 mg/g，吸附时间为15min，相比现有的吸附时间为60min左右，吸附效率大大提高。
Process for adsorbing xanthate in waste water
The invention discloses a method for processing xanthate adsorption in wastewater, including mesoporous silica spheres, the mesoporous silica 0.005g 0.05g containing 10 mg/L xanthate 60 mg/L 50 mL wastewater, pH adjusted to 3 with dilute hydrochloric acid 6, 10min 90 magnetic stirring at room temperature after min filtering. The invention adopts spherical mesoporous silica with high specific surface area, large pore volume and properties of ordered skeleton structure, and adjusting the pH to 3 6, the adsorption effect of xanthate wastewater significantly, can reach 97.56% removal rate of wastewater xanthate solution, the adsorption capacity reached 195.12 mg/ g, adsorption time is 15min compared with the existing, the adsorption time is about 60min, the adsorption efficiency is greatly improved.
【技术实现步骤摘要】
一种用于吸附废水中黄药的处理方法
本专利技术属于废水处理
，特别是用于吸附废水中黄药的处理方法。
技术介绍
黄药是硫化矿浮选中应用最广的捕收剂，橡胶工业中也常用其作硫化促进剂，也可用于分析化学和冶金工业，用途广泛，但黄药有刺激性臭味，中等毒性，工业废水中常因含有黄药而污染环境，需对废水中黄药进行处理，使其达到排放标准，以保护生态环境。废水中黄药的去除主要有生物降解法、化学沉淀法、氧化法、离子交换法、吸附法、酸化法等，化学沉淀、氧化法及酸化法处理成本过大，不经济，且易造成二次污染，后续处理步骤复杂。生物降解法处理技术优点多，但目前我国对生物法的研究仍处于实验室探索阶段，并未应用于工业生产中，且生物菌的生长不能准确控制，易造成新的环境问题。离子交换法处理量小，且循环周期长且成本高，不适用于连续处理大量的废水。采用吸附剂进行吸附具有有效、环保等特点，因此，在废水处理领域，高效的吸附剂备受青睐。目前对黄药的吸附主要有纳米材料、活性炭、蒙脱石及其改性物质等。中国专利申请（公布号为CN105018744B）中向湿法炼锌萃余液中加入三价铁盐使Fe3+浓度大于1g/L，然后控制反应釜温度为160℃~220℃、氧分压为0.15MPa~0.8MPa条件下反应2~4h，即能获得脱除乙基黄药、脂肪酸和氧肟酸等选矿药剂的湿法炼锌萃余液，该法能去除溶液中多种有机物，但该方法需加温加压。文献“ADS-5型大孔吸附树脂去除水中黄药的试验研究”（张明星，李华昌，于力，汤淑芳.矿冶，2010，(01):91-93+97）中指出DS-5型大孔吸附树脂可以有效的去除水中黄药，但树脂预处理过程复杂，且吸附时间也较长，需5h左右才能达到饱和吸附。直接采用蒙脱土对黄药进行吸附作用很小，可以对蒙脱石进行柱撑改性再吸附溶液中黄药，也能达到较高去除率，但反应时间一般也在60min左右。文献“连续在线原位ATR-FTIR技术测定介孔CuAl2O4对黄药的吸附”（东来，范迎菊，尹龙，孙中溪.物理化学学报，2013，(02):371-376）中制备了介孔纳米CuAl2O4用以吸附溶液中丁基和辛基黄药，介孔纳米CuAl2O4对黄药有很强的吸附能力，在100min的时间内，CuAl2O4样品对丁基和辛基黄药的吸附量分别达到了236和300mg·g-1。文献“丁基黄药在CuO表面吸附的二维连续在线原位ATR-FTIR光谱研究”（沈琪，范迎菊，尹龙，孙中溪.物理化学学报，2014，(02):359-364）中采用制得的纳米CuO对丁基黄药进行吸附，最大吸附量能达到529mg·g-1，但吸附时间较长，约500min左右达到饱和吸附。目前比较好的方法是文献“活性炭对浮选废水中黄药的吸附特性研究”（程伟，张覃，马文强.矿物学报，2010，(02):262-267）中采用活性炭在弱碱性（pH7-8）环境下进行，当活性炭用量为0.3g/L，吸附时间为60min时，溶液中黄药去除率可达95.82%，吸附量为696.91mg/g。可以看出上述这些吸附剂在合适的条件下均能达到较好的效果，但吸附时间比较长，均要60min以上，因此探索一种吸附速率快、条件温和，性质稳定的吸附材料对于废水中黄药的去除具有一定意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种用于吸附废水中黄药的处理方法，采用球状介孔二氧化硅，能够大大提高吸附速率，吸附时间大大缩短，能够达到15min，且无需改性处理，吸附效果好，性能稳定，以解决现有技术中存在的问题。本专利技术采取的技术方案为：一种用于吸附废水中黄药的处理方法，包括球状的介孔二氧化硅，将0.005g-0.05g的介孔二氧化硅加入含黄药10mg/L-60mg/L的50mL废水中，用稀盐酸调节pH至3-6后，常温磁力搅拌10min-90min后过滤。上述球状的介孔二氧化硅为自制的球状MCM-41。上述球状的介孔二氧化硅还可替换为采用模板法合成的SBA-15或酸法合成的SBA-15。上述球状的介孔二氧化硅还可替换为改变表面活性剂链长而合成的棒状、螺旋状或墨水瓶状的介孔二氧化硅。上述球状的介孔二氧化硅的成分比例为：2mmol-3mmol十六烷基三甲基溴化铵、400ml-500ml去离子水、3.0ml-4.0ml的2mol/LNaOH和正硅酸乙酯TEOS3ml-5ml，其制备方法如下：2mmol-3mmol十六烷基三甲基溴化铵取溶于400ml-500ml去离子水中，加入3.0ml-4.0ml的2mol/LNaOH溶液，加热至80℃-100℃，然后在剧烈搅拌下滴加正硅酸乙酯TEOS3ml-5ml，反应2h-3h，将反应后溶液抽滤，并用甲醇和去离子水洗涤，烘干后于600℃-800℃下煅烧3h-5h，去除介孔二氧化硅表面活性剂。本专利技术的有益效果：与现有技术相比，本专利技术采用球状的介孔二氧化硅具有高比表面积、大孔容、有序骨架结构的特性，并调节pH为3-6时，对于废水中黄药的吸附效果明显，使用介孔二氧化硅0.005g能将废水溶液中黄药脱除率达到97.56%，吸附量达到195.12mg/g，而吸附时间为15min，相比现有的吸附时间为60min左右，吸附时间大大缩短，吸附效率大大提高，且无需改性处理，吸附效果好，性能稳定。附图说明图1溶液中黄药去除率随时间的变化关系（溶液中黄药含量为20mg/L，pH5，MCM-410.005g）。具体实施方式球状的介孔二氧化硅的制备：取2.74mmol十六烷基三甲基溴化铵取溶于480ml去离子水中，加入3.5ml的2mol/LNaOH溶液，加热至80℃，然后在剧烈搅拌下滴加正硅酸乙酯TEOS5ml，反应2h，将反应后溶液抽滤，并用甲醇和去离子水洗涤，烘干后于600℃下煅烧3h，去除介孔二氧化硅表面活性剂，制得六方有序孔道球形介孔二氧化硅MCM-41，BET比表面达到597.4m2/g，孔径为2.64nm，孔体积为0.64cm3/g，孔壁厚1.93nm。实施例1：将上述制备的球形介孔二氧化硅(MCM-41)取0.05g于装有50mL含黄药30mg/L的废水中，用稀盐酸调节pH至5后，常温磁力搅拌60min然后过滤，采用紫外分光光度计在301nm波长下测定溶液中残余黄药浓度，溶液中黄药脱除率为94.32%，吸附量为28.30mg/g。实施例2：将上述制备的球形介孔二氧化硅(MCM-41)取0.05g于装有50mL含黄药30mg/L的废水中，在自然pH（即不加入稀盐酸调节情况下）下，常温磁力搅拌60min然后过滤，采用紫外分光光度计在301nm波长下测定溶液中残余黄药浓度，溶液中黄药脱除率为48.28%，吸附量为14.84mg/g。实施例3：将上述制备的球形介孔二氧化硅(MCM-41)取0.05g于装有50mL含黄药30mg/L的废水中，用氢氧化钠溶液调节pH至9后，常温磁力搅拌60min然后过滤，采用紫外分光光度计在301nm波长下测定溶液中残余黄药浓度，溶液中黄药脱除率为0.45%，吸附量为0.14mg/g。实施例4：将上述制备的球形介孔二氧化硅(MCM-41)取0.05g于装有50mL含黄药20mg/L的废水中，用稀盐酸调节pH至5后，常温磁力搅拌60min然后过滤，采用紫外分光光度计在301nm波长下测定溶液中残余黄药浓度，溶液本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种用于吸附废水中黄药的处理方法，其特征在于：包括将0.005g‑0.05g的介孔二氧化硅加入含黄药10 mg/L‑60 mg/L的50 mL废水中，用稀盐酸调节pH至3‑6后，常温磁力搅拌10min‑90 min后过滤。
【技术特征摘要】
1.一种用于吸附废水中黄药的处理方法，其特征在于：包括将0.005g-0.05g的介孔二氧化硅加入含黄药10mg/L-60mg/L的50mL废水中，用稀盐酸调节pH至3-6后，常温磁力搅拌10min-90min后过滤。2.如权利要求1所述的一种用于吸附废水中黄药的处理方法，其特征在于：球状的介孔二氧化硅为自制的球状MC...
【专利技术属性】
技术研发人员：王杰，何文涛，秦舒浩，周颖，杨应娟，张覃，于杰，
申请(专利权)人：贵州省材料产业技术研究院，
类型：发明
国别省市：贵州,52
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