一种TiO
A kind of TiO
A kind of TiO
【技术实现步骤摘要】
一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法
本专利技术属于气凝胶材料
,具体地说是一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法。
技术介绍
二氧化硅(SiO2)气凝胶是一种新型轻质纳米多孔材料,具有高比表面积、高孔隙率和低热导率等特点,具有优异的保温隔热性能。为获得多孔结构的SiO2气凝胶,以前采用较多的方法是超临界干燥工艺,然而超临界干燥工艺复杂、成本高,而且有一定的危险性,制备的产品吸附性能差,也不可循环使用。
技术实现思路
为了解决上述技术缺陷,本专利技术提供以水玻璃与TiCl4作为前驱体,且使得制备的产品吸附性强的一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法。一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,包括如下步骤:S1、硅溶胶的制备:用去离子水将硅源稀释后,获得溶液A,添加强酸性阳离子交换树脂至溶液A中进行离子交换,获得硅溶胶;S2、TiO2/SiO2复合:用去离子水将TiCl4稀释后,获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内搅拌、老化,即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶;S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入疏水改性剂至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,然后放入干燥箱内干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其优点是:采用强酸性苯乙烯对硅源进行离子交换,以获得硅溶胶后与含TiCl4的水溶液复合形成湿凝胶,且采用四个阶段保温进行干燥,工艺简单、生产成本低廉,且使得制备的复合气凝胶具有优异的吸附能力,同时具有光催化特性,可作为吸附材料循环使用,环保。具体实施方式对本专利技术作更进一步地说明,具体制备步骤如下:S1、硅溶胶的制备:用去离子水将硅源稀释后,获得溶液A,添加强酸性阳离子交换树脂至溶液A中进行离子交换,获得硅溶胶;优选地,步骤S1中,硅源与去离子水的体积比为1:1~10;优选地,步骤S1中,硅源可为水玻璃;优选地,步骤S1中,强酸性阳离子交换树脂优选为强酸性苯乙烯阳离子交换树脂;优选地,步骤S1中,进行离子交换时的温度小于100℃;优选地,步骤S1中,获得的硅溶胶PH为2~3;S2、凝胶:用去离子水将TiCl4稀释后,获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内搅拌、老化,即获得湿凝胶;优选地,步骤S2中,TiCl4与去离子水的体积比为1:1~10;优选地,步骤S2中,搅拌为水浴搅拌,且温度为40~80℃,时间为0.5~2h;优选地,步骤S2中,在20~100℃条件下老化5~24h;S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入疏水改性剂至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,然后放入干燥箱内干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。优选地,步骤S3中,疏水改性剂与湿凝胶的体积比为10~1:1~5;优选地,步骤S3中,疏水改性剂是乙醇,环己烷,甲苯,正己烷,二甲苯,异丁醇,异辛烷,六甲基二硅氮烷,六甲基二硅氧烷,甲基三乙氧基硅烷,三甲基氯硅烷,甲基三甲氧基硅烷中至少三种物质的混合物;优选地,步骤S3中,从低到高分为四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为1.5~2.5h;进一步地,四个温度阶段依次为:45~70℃、70~100℃、100~120℃、120℃~150℃。以下结合实施例对本专利技术做进一步说明实施例一S1、硅溶胶的制备:用去离子水将水玻璃稀释后(水玻璃与去离子水的体积比为1:5),获得溶液A,添加强酸性苯乙烯阳离子交换树脂至溶液A中,在100℃下进行离子交换,获得PH为3的硅溶胶;S2、TiO2/SiO2复合:用去离子水将TiCl4稀释后(TiCl4与去离子水的体积比为1:10),获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内60℃条件下水浴搅拌1.2h,在100℃条件下老化5h,即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶;S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入乙醇至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,且乙醇与湿凝胶的体积比为10:5;然后放入干燥箱内,从低到高分为55℃、85℃、110℃、135℃四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为2h;干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。实施例二S1、硅溶胶的制备:用去离子水将水玻璃稀释后(水玻璃与去离子水的体积比为1:1),获得溶液A,添加强酸性苯乙烯阳离子交换树脂至溶液A中,在80℃下进行离子交换,获得PH为2的硅溶胶;S2、TiO2/SiO2复合:用去离子水将TiCl4稀释后(TiCl4与去离子水的体积比为1:1),获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内40℃条件下水浴搅拌2h,在20℃条件下老化24h,即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶;S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入六甲基二硅氮烷至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,且六甲基二硅氮烷与湿凝胶的体积比为10:3;然后放入干燥箱内,从低到高分为70℃、100℃、120℃、150℃四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为1.5h;干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。实施例三S1、硅溶胶的制备:用去离子水将水玻璃稀释后(水玻璃与去离子水的体积比为1:10),获得溶液A,添加强酸性苯乙烯阳离子交换树脂至溶液A中,在50℃下进行离子交换,获得PH为3的硅溶胶;S2、TiO2/SiO2复合:用去离子水将TiCl4稀释后(TiCl4与去离子水的体积比为1:5),获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内80℃条件下水浴搅拌0.5h,在65℃条件下老化14h,即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶;S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入甲基三乙氧基硅烷至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,且甲基三乙氧基硅烷与湿凝胶的体积比为5:1;然后放入干燥箱内,从低到高分为45℃、70℃、100℃、120℃四个温度阶段进行保温干燥,且每个阶段保温干燥时间为2.5h;干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例,并不用以限制本专利技术,凡在本专利技术的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种TiO
【技术特征摘要】
1.一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:S1、硅溶胶的制备:用去离子水将硅源稀释后,获得溶液A,添加强酸性阳离子交换树脂至溶液A中进行离子交换,获得硅溶胶;S2、TiO2/SiO2复合:用去离子水将TiCl4稀释后,获得溶液B,将步骤S1制备的硅溶胶加入溶液B内搅拌、老化,即获得TiO2/SiO2复合的湿凝胶;S3、TiO2/SiO2复合气凝胶的获得:加入疏水改性剂至步骤S2制备的湿凝胶内搅拌5~24h,然后放入干燥箱内干燥后,至自然冷却即获得TiO2/SiO2复合气凝胶。2.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S1中,硅源与去离子水的体积比为1:1~10。3.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S1中,强酸性阳离子交换树脂优选为强酸性苯乙烯阳离子交换树脂。4.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S1中,进行离子交换时的温度小于100℃。5.根据权利要求1所述一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法,其特征在于:步骤S...
【专利技术属性】
技术研发人员:王天赋,彭战军,徐渊,
申请(专利权)人:湖北硅金凝节能减排科技有限公司,
类型:发明
国别省市:湖北,42
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