一种耐高温气凝胶粉体的制备方法技术

本发明专利技术提供一种耐高温气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：S1.将水性硅源加入水中，用不含氯的酸调节pH值至0.5

【技术实现步骤摘要】
一种耐高温气凝胶粉体的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种耐高温气凝胶粉体的制备方法。

技术介绍

[0002]二氧化硅气凝胶是一种新型的纳米、多孔、低密度、非晶态材料，具有连续的三维网络结构。二氧化硅气凝胶的孔洞率高达80
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99%，孔洞的典型尺寸为1
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100mm，具有折射率低、杨氏模量小、声阻抗低、导热系数低和吸附性能强等优点，在化学、热学、光学、声学、电学等方面表现出独特性质。二氧化硅气凝胶在国内外已投产使用，国内的产业化规模增速较快，已在石油化工、热力管网、新能源汽车等多个领域投入使用并展现出优良的性能。
[0003]气凝胶可由无机、有机等多种材料构成，其中以二氧化硅气凝胶技术最为成熟，生产成本最低，且已以保温毡形式在石化管道保温等领域得到应用。然而现有的二氧化硅气凝胶在800℃以上时纳米孔道开始坍塌，在温度高于1000℃的场合已基本失去保温效果，因而无法用于耐高温保温隔热领域。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种耐高温气凝胶粉体的制备方法，其制得的耐高温气凝胶粉体具有较好的耐高温性能。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种耐高温气凝胶粉体的制备方法，包括以下步骤：S1.将水性硅源加入水中，用不含氯的酸调节pH值至0.5
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5，置于
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2至
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3℃的环境中静置2
‑
3小时除盐，然后加入遮光剂并搅拌均匀得到溶胶；S2.将步骤S1所得溶胶调节pH值至5
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6，加热至40
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60℃固化得到凝胶；S3.将步骤S2所得凝胶置于10
‑
60℃的环境中静置老化12
‑
24小时得到老化凝胶；S4.将步骤S3所得老化凝胶粉碎得到凝胶粉，40
‑
70℃下使用无氯无醇表面改性剂对凝胶粉进行改性得到改性凝胶；S5.将步骤S4所得改性凝胶用干燥设备干燥后通过冷却系统冷却，然后用收集系统收集得到耐高温气凝胶粉体。
[0006]进一步地，本专利技术所述步骤S1中，按重量份计，水性硅源30
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40份，水30
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40份，不含氯的酸10
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20份，遮光剂0.1
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0.5份。
[0007]进一步地，本专利技术所述步骤S1中，水性硅源为水玻璃、偏硅酸钠中的其中一种。
[0008]进一步地，本专利技术所述步骤S1中，不含氯的酸为硫酸、磷酸、柠檬酸、草酸中的其中一种。
[0009]进一步地，本专利技术所述步骤S1中，遮光剂为氧化亚铁、炭黑、二氧化钛、六钛酸钾晶须、氧化锌、氧化铝、氧化镁、硅酸铝中的其中一种。
[0010]进一步地，本专利技术所述步骤S4中，改性的具体过程为：将重量比为1:（1
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2）的无氯无醇表面改性剂与凝胶粉混合，10
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50r/min搅拌速率下搅拌60
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100min。
[0011]进一步地，本专利技术所述步骤S4中，无氯无醇表面改性剂为六甲基二硅氧烷、甲基三甲氧基硅烷、双三甲基硅氧基甲基硅烷、六甲基二硅氮烷。
[0012]进一步地，本专利技术所述步骤S5中，干燥系统的进料温度为120
‑
150℃，出料温度为90
‑
105℃，冷却系统的温度为0
‑
2℃。
[0013]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：1）气凝胶中的热传途径包括固相导热、气相导热、辐射传热，在高温环境下主要是通过辐射传热，物体通过电磁波来传递能量的方式称为辐射，理论上讲，在绝对零度以上的任何物质都能进行热辐射，但只有在高温下才起决定作用。热辐射和可见光一样，同样具有反射、折射和吸收的特性，服从光的反射和折射定律。遮光剂对热辐射具有较强的吸收和散射性能，能有效抑制气凝胶中辐射传热的比例，本专利技术中遮光剂是在气凝胶粉体制备过程中引入，具有较好的相容性，因此制得的气凝胶粉体具有很好的耐高温性能。
[0014]2）本专利技术所述耐高温凝胶粉体属于高温隔热领域通用型材料，解决了高温隔热领域高效能纳米隔热材料极其匮乏的难题，可用于高温工业窑炉、冶炼炉、石化裂解炉等高温工业设备以及需要高温防火保护的木材、钢材等材料，应用场景非常广泛，潜在市场价值极大。
具体实施方式
[0015]下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。
[0016]实施例1按照以下步骤制备耐高温气凝胶粉体：S1.将30份水玻璃加入40份水中，用10份硫酸调节pH值至3，置于
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2℃的环境中静置2.5小时除盐，然后加入0.1份炭黑和0.2份六钛酸钾晶须并搅拌均匀得到溶胶；S2.将步骤S1所得溶胶调节pH值至5.5，加热至45℃固化得到凝胶；S3.将步骤S2所得凝胶置于45℃的环境中静置老化18小时得到老化凝胶；S4.将步骤S3所得老化凝胶粉碎得到凝胶粉，60℃下将重量比为1:1的六甲基二硅氮烷与凝胶粉混合，30r/min搅拌速率下搅拌80min，得到改性凝胶；S5.将步骤S4所得改性凝胶用干燥设备干燥后通过冷却系统冷却，然后用收集系统收集得到耐高温气凝胶粉体，干燥系统的进料温度为135℃，出料温度为100℃，冷却系统的温度为1℃。
[0017]实施例2按照以下步骤制备耐高温气凝胶粉体：S1.将30份水玻璃加入30份水中，用10份硫酸调节pH值至3.5，置于
‑
3℃的环境中静置2.4小时除盐，然后加入0.4份二氧化钛并搅拌均匀得到溶胶；S2.将步骤S1所得溶胶调节pH值至5，加热至50℃固化得到凝胶；S3.将步骤S2所得凝胶置于50℃的环境中静置老化12小时得到老化凝胶；S4.将步骤S3所得老化凝胶粉碎得到凝胶粉，60℃下将重量比为1:2的六甲基二硅氮烷与凝胶粉混合，20r/min搅拌速率下搅拌90min，得到改性凝胶；S5.将步骤S4所得改性凝胶用干燥设备干燥后通过冷却系统冷却，然后用收集系
统收集得到耐高温气凝胶粉体，干燥系统的进料温度为120℃，出料温度为90℃，冷却系统的温度为0℃。
[0018]实施例3按照以下步骤制备耐高温气凝胶粉体：S1.将35份水玻璃加入36份水中，用15份磷酸调节pH值至5，置于
‑
3℃的环境中静置2小时除盐，然后加入0.2份氧化亚铁和0.3份氧化锌并搅拌均匀得到溶胶；S2.将步骤S1所得溶胶调节pH值至5.1，加热至40℃固化得到凝胶；S3.将步骤S2所得凝胶置于10℃的环境中静置老化24小时得到老化凝胶；S4.将步骤S3所得老化凝胶粉碎得到凝胶粉，70℃下将重量比为1:1.5的六甲基二硅氧烷与凝胶粉混合，10r/min搅拌速率下搅拌100min，得到改性凝胶；S5.将步骤S4所得改性凝胶用干燥设备干燥后通过冷却系统冷却，然后用收集系统收集得到耐高温气凝胶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐高温气凝胶粉体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1.将水性硅源加入水中，用不含氯的酸调节pH值至0.5
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5，置于
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2至
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3℃的环境中静置2
‑
3小时除盐，然后加入遮光剂并搅拌均匀得到溶胶；S2.将步骤S1所得溶胶调节pH值至5
‑
6，加热至40
‑
60℃固化得到凝胶；S3.将步骤S2所得凝胶置于10
‑
60℃的环境中静置老化12
‑
24小时得到老化凝胶；S4.将步骤S3所得老化凝胶粉碎得到凝胶粉，40
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70℃下使用无氯无醇表面改性剂对凝胶粉进行改性得到改性凝胶；S5.将步骤S4所得改性凝胶用干燥设备干燥后通过冷却系统冷却，然后用收集系统收集得到耐高温气凝胶粉体。2.根据权利要求1所述的一种耐高温气凝胶粉体的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，按重量份计，水性硅源30
‑
40份，水30
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40份，不含氯的酸10
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20份，遮光剂0.1
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0.5份。3.根据权利要求1所述的一种耐...

【专利技术属性】
技术研发人员：王天赋，单文波，张飞勇，刘传刚，胡紫结，
申请(专利权)人：湖北硅金凝节能减排科技有限公司，
类型：发明
国别省市：