一种高品质改性白炭黑及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种高品质改性白炭黑及其制备方法，包括以下步骤：先配制硅酸钠溶液；接着将硅酸钠溶液升温至70～90℃，边搅拌边加入浓硫酸溶液、第一改性剂和第一活化剂进行初次改性，静置、冷却后，得到浆料；然后将浆料进行老化处理、过滤洗涤处理以及打浆和干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末；最后将第一改性白炭黑粉末经预活化处理后，加入第二改性剂进行流化床改性反应，吹扫收集后，得到高品质改性白炭黑粉末。本发明专利技术在物料合成后对其进行初步改性，接着对物料表面进行再次改性，从而可以提高物料改性的均匀化程度，使得改性更彻底，制得的改性白炭黑产品的各项性能得到显著提升。此外，单次改性操作的改性剂消耗量小，不易造成改性剂的浪费等。成改性剂的浪费等。成改性剂的浪费等。

【技术实现步骤摘要】
一种高品质改性白炭黑及其制备方法


[0001]本专利技术涉及白炭黑生产
，且特别涉及一种高品质改性白炭黑及其制备方法。

技术介绍

[0002]白炭黑是白色粉末状X
‑
射线无定形硅酸和硅酸盐产品的总称。白炭黑(俗称沉淀二氧化硅)是多孔性物质，其组成可用SiO2·
nH2O表示。其中，nH2O是以表面羟基的形式存在。白炭黑是制造玻璃、光导纤维、光学仪器、工艺品、耐火材料和饲料添加剂的原料，是科学研究的重要材料。
[0003]白炭黑的表面改性是利用一定的化学物质，并通过一定的工艺方法使得白炭黑表面的烃基与化学物质进行反应，从而消除或减少其表面的硅醇基，以达到表面改性的目的。现有的白炭黑改性工艺大多数是采用干法来进行改进处理，即对白炭黑粉体进行粉碎和表面改性。干法改性过程较简单，仅需进行一次改性操作即可。但是，改性剂通常分布并不均匀，品质不高，且改性效果也不理想，而且还存在改性剂用量多、能耗大和粉尘污染严重等缺点。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种高品质改性白炭黑，该改性白炭黑的品质高、品相好、改性效果理想，且各项性能均得到显著提升。
[0005]本专利技术的另一目的在于提供一种高品质改性白炭黑的制备方法，通过对合成的物料进行多次改性，以克服现有的白炭黑制备方法制得的白炭黑品质不高，改性效果不理想等缺点，适合工业化大规模生产。
[0006]本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
[0007]本专利技术提出一种高品质改性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
[0008]S1、配制硅酸钠溶液；
[0009]S2、将所述硅酸钠溶液升温至70～90℃，边搅拌边加入浓硫酸溶液、第一改性剂和第一活化剂进行初次改性，静置、冷却后，得到浆料；
[0010]S3、所述浆料经老化处理、过滤洗涤处理以及打浆和干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末；
[0011]S4、所述第一改性白炭黑粉末经预活化处理后，加入第二改性剂进行流化床改性反应，吹扫收集后，得到高品质改性白炭黑粉末。
[0012]本专利技术提出一种高品质改性白炭黑，其根据上述方法制备得到。
[0013]本专利技术实施例的高品质改性白炭黑及其制备方法的有益效果是：
[0014]本专利技术在物料合成后对其进行初步改性，接着对物料表面进行再次改性。经过多次改性操作(即湿法改性和干法改性相结合)可以提高物料改性的均匀化程度，使改性更彻底，并使制得的改性白炭黑产品的各项性能得到显著提升。此外，本专利技术单次改性操作的改
性剂消耗量小，不易造成改性剂的浪费等。
[0015]本专利技术制备的改性白炭黑的品质高、品相好，且改性效果理想。该高品质改性白炭黑的纯度高、细度小、吸油值高、比表面积大且分散度好。其分散度可达到89.5％以上，白度≥92％，比表面积可达到320m2/g，DBP吸收值可达到3.8mL/g，总铁(Fe)含量≤200mg/kg。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
[0017]图1为本专利技术实施例的高品质改性白炭黑的制备流程图。
具体实施方式
[0018]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
[0019]下面对本专利技术实施例的高品质改性白炭黑及其制备方法进行具体说明。
[0020]参照图1所示，本专利技术实施例提供的一种高品质改性白炭黑的制备方法，包括以下步骤：
[0021]S1、配制硅酸钠溶液。
[0022]进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述配制硅酸钠溶液的步骤为：将经过纯化处理的高纯度水玻璃溶液和水混合后加入反应釜中，得到硅酸钠溶液。其中，所述硅酸钠溶液的浓度为0.4～2mol/L，温度为50～60℃。
[0023]具体地，所述纯化处理的步骤包括：
[0024]边搅拌边在水玻璃溶液中加入絮凝剂和助滤剂，搅拌0.5～2h后，用板框过滤器过滤掉水玻璃溶液中析出的杂质，得到初级硅酸钠溶液。其中，所述絮凝剂包括聚硫酸铝、聚硅酸或硅酸铝等无机盐絮凝剂。所述助滤剂为活性炭。所述絮凝剂和所述助滤剂的配制浓度均为0.1～0.2％。本专利技术通过在硅酸钠溶液中添加絮凝剂和助滤剂，一方面可以将硅酸钠溶液中铁、铝、钙、镁等不溶性硅酸盐由小分子絮凝成大分子颗粒，滤出后可降低硅酸钠溶液中的杂质含量，从而提高产品的纯度。另一方面，其还可深化和疏松滤饼层，降低过滤阻力，从而提高过滤速率。此外，活性炭还能吸附部分色素及小分子杂质，大大地提高了产品的品相。
[0025]将所述初级硅酸钠溶液在磁选机中进行磁分离处理，得到所述高纯度水玻璃溶液。优选地，磁选机可为弱磁场磁选机。采用磁选机对初级硅酸钠溶液进行磁分离处理，从而有效地降低了溶液中磁性金属的浓度，尤其是铁浓度。
[0026]S2、将所述硅酸钠溶液升温至70～90℃，边搅拌边加入浓硫酸溶液、第一改性剂和第一活化剂进行初次改性，静置、冷却后，得到浆料。其中，浓硫酸的浓度为50～70％。加入浓硫酸时可放出大量的热量，从而可自动提升反应环境温度以节约能源。通过添加第一活
化剂可对合成的白炭黑的表面进行调整，使之易于吸附第一改性剂，从而促进第一改性剂的改性作用，以获得吸油值高、比表面积大、具有气凝胶特性的优质白炭黑。
[0027]采用第一改性剂和第一活化剂进行初次改性的具体步骤为：先将反应釜内的硅酸钠溶液快速升温至50～80℃后，边搅拌边加入浓硫酸溶液，同时加入一定量的第一改性剂和第一活化剂进行反应，直至反应后的溶液pH值为5.0～8.0后，停止加入硫酸溶液，反应结束。其中，反应液中，第一改性剂的质量百分比为0.05％～0.1％，第一活化剂的质量百分比为0.1％～0.15。接着将反应釜内硅酸钠溶液快速降温至30～40℃后静置一段时间，待反应釜内的溶液变成凝胶状后，得到第一浆料。对第一浆料进行第一次老化处理，老化时间为25～45min。然后将反应釜内的第一浆料均匀打散，并快速升温至70～90℃后，边搅拌边加入浓度为50～70％的浓硫酸溶液，同时加入一定量的第一改性剂和第一活化剂进行反应，直至反应后的溶液pH值为3～6后停止加入硫酸溶液，反应结束。其中，反应液中，第一改性剂的质量百分比为0.05％～0.1％，第一活化剂的质量百分比为0.1％～0.15。最后将反应釜内的溶液快速降温至50～60℃后，静置一段时间，待反应釜内的溶液变成凝胶状，得到浆料(即最终浆料)。
[0028]进一步地，在本专利技术较佳实施例中，所述第一改性剂选自硅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高品质改性白炭黑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、配制硅酸钠溶液；S2、将所述硅酸钠溶液升温至70～90℃，边搅拌边加入浓硫酸溶液、第一改性剂和第一活化剂进行初次改性，静置、冷却后，得到浆料；S3、所述浆料经老化处理、过滤洗涤处理以及打浆和干燥处理，得到第一改性白炭黑粉末；S4、所述第一改性白炭黑粉末经预活化处理后，加入第二改性剂进行流化床改性反应，吹扫收集后，得到高品质改性白炭黑粉末。2.根据权利要求1所述的高品质改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述配制硅酸钠溶液的步骤为：将经过纯化处理的高纯度水玻璃溶液和水混合后加入反应釜中，得到硅酸钠溶液，其中，所述硅酸钠溶液的浓度为0.4～2mol/L，其温度为50～60℃。3.根据权利要求2所述的高品质改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述纯化处理的步骤包括：边搅拌边在水玻璃溶液中加入絮凝剂和助滤剂，搅拌0.5～2h后过滤，得到初级硅酸钠溶液；将所述初级硅酸钠溶液在磁选机中进行磁分离处理，得到所述高纯度水玻璃溶液。4.根据权利要求3所述的高品质改性白炭黑的制备方法，其特征在于，所述絮凝剂包括聚硫酸铝、聚硅酸或硅酸铝，所述助滤剂为活性炭，所述絮凝剂和所述助滤剂的配制浓度均为0.1～0.2％。5.根据权利要求1所述的高品质改性白炭黑的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述第一改性剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张建汉，李文慧，郭兰兰，张志建，
申请(专利权)人：三明学院，
类型：发明
国别省市：