一种气凝胶材料的高效制备方法及应用技术

本发明专利技术提供了一种气凝胶材料的高效制备方法及应用，该方法主要包括以下步骤：S1硅溶胶制备；S2硅凝胶制备；S3共沸蒸馏；S4凝胶材料表面修饰；S5常压干燥，即得本发明专利技术所述的气凝胶材料或气凝胶复合材料。本发明专利技术采用共沸蒸馏置换工艺，乙醇去除效率更为高效和快速，在凝胶表面修饰阶段，六甲基二硅氧烷或正庚烷与表面修饰剂相容且不反应，表面修饰剂的利用率和修饰效果得到进一步提高，降低气凝胶生产原料成本，缩短了生产溶剂置换周期，提高了生产率。本发明专利技术无需多次采用梯度浓度的溶液进行置换和洗涤，溶剂回用简单且效率高，环境处理成本低，工序简单有效。工序简单有效。工序简单有效。

【技术实现步骤摘要】
一种气凝胶材料的高效制备方法及应用


[0001]本专利技术属于纳米孔材料制备领域，尤其涉及一种气凝胶材料的高效制备方法及应用。

技术介绍

[0002]气凝胶是湿凝胶孔隙中的液体被气体取代且结构不发生坍塌而得。超临界方法利用超临界流体无表面张力、高扩散性、溶解度高等特性，有效避免凝胶骨架在干燥过程中发生坍缩，同时实现溶剂和凝胶骨架的分离，可制备出性能优良气凝胶产品，是制备高品质气凝胶最常用的标准方法。但超临界方法涉及到高压容器等特种设备和危险化学品高温高压使用，同时物料需多次转移，生产效率低、危险性高、设备投入大、人员素质要求高、设备维护复杂等。常压干燥法是目前制备气凝胶材料最为活跃的研究方向，通过置换湿凝胶孔隙中的溶剂和降低凝胶孔结构的表面能的方式，消除了干燥过程中毛细管力对凝胶骨架的破坏，实现溶剂和凝胶骨架的分离，其中溶剂置换和表面改性是决定气凝胶品质的关键。常压干燥法经典路线是硅源经溶胶凝胶、老化、溶剂置换、表面修饰、清洗以及干燥处理后，得到二氧化硅气凝胶。
[0003]溶剂置换涉及物质传递过程，对于在凝胶的纳米孔隙中进行的溶剂置换，是一个极其缓慢的过程，决定着生产周期。而溶剂置换是否彻底，又影响后期表面修饰剂的改性效果和使用效率，影响气凝胶品质和直接生产成本。同时，如现有技术中公开的专利申请号为CN200910073009.4 、CN201010205734.5的专利技术专利报道了凝胶溶剂置换过程，需经溶剂如乙醇、丙酮、正己烷或庚烷等进行多次置换和洗涤，产生大量废溶剂和废水的同时效率低，回收成本高，污染环境，环境治理成本大。因此，亟需开发一种安全环保且低成本快速制备高品质气凝胶材料的方法，降低生产成本，提高气凝胶生产效率，使气凝胶材料快速适应市场需求。
[0004]因此，亟需开发一种环保且低成本快速制备气凝胶材料的方法，降低生产成本，提高气凝胶生产效率，使气凝胶材料快速适应市场需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供了一种气凝胶材料及其制备方法，该方法制备条件温和，成本低廉、工艺简单、生产周期短、反应过程可控，可用于大规模工业化生产。
[0006]具体的，一种气凝胶材料的高效制备方法，包括以下步骤：（1）硅溶胶制备：将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇与共沸剂混合液、水混合，调节pH，搅拌，获得硅溶胶；（2）硅凝胶制备：将硅溶胶稀释，调节pH，搅拌，即可获得凝胶，凝胶前浸渍纤维预制件，即可获得凝胶复合材料；（3）共沸蒸馏置换：将所述凝胶和/或凝胶复合材料加入共沸剂浸泡并加热蒸馏；（4）凝胶改性：将步骤（3）处理后的基础上加入改性剂，完成凝胶表面修饰；
（5）干燥：用氮气对步骤（4）表面修饰后的凝胶和/或凝胶复合材料进行干燥，即得气凝胶或气凝胶复合材料。
[0007]优选的是，所述步骤（1）中采用正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇与共沸剂混合液、水按照1:0.1
‑
0.5:5
‑
25:0.1
‑
0.3的体积比混合。
[0008]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）中采用正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇与共沸剂混合液、水按照1:0.1:5:0.1的体积比混合。
[0009]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）中采用正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇与共沸剂混合液、水按照1:0.13:10:0.2的体积比混合。
[0010]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）中采用正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇与共沸剂混合液、水按照1:0.5:25:0.3的体积比混合。
[0011]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）中调节pH为4
‑
5，搅拌2h以上。
[0012]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）中调节pH为4，搅拌3h。
[0013]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）中调节pH为4.5，搅拌2.5h。
[0014]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）中调节pH为5，搅拌4h。
[0015]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）和/或步骤（3）中共沸剂包括六甲基二硅氧烷、正庚烷中的至少一种。
[0016]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）中乙醇与共沸剂混合液中乙醇和共沸剂体积比为1：0.1
‑
0.3。
[0017]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）中乙醇与共沸剂混合液中乙醇和共沸剂体积比为1：0.1。
[0018]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）中乙醇与共沸剂混合液中乙醇和共沸剂体积比为1：0.2。
[0019]上述任一方案中优选的是，所述步骤（1）中乙醇与共沸剂混合液中乙醇和共沸剂体积比为1：0.3。
[0020]上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中将硅溶胶用乙醇与共沸剂混合液稀释，调节pH 7.5
‑
8.5。
[0021]上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中乙醇与共沸剂混合液中乙醇和共沸剂体积比为1：0.1
‑
0.3。
[0022]上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中乙醇与共沸剂混合液中乙醇和共沸剂体积比为1：0.1。
[0023]上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中乙醇与共沸剂混合液中乙醇和共沸剂体积比为1：0.2。
[0024]上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中乙醇与共沸剂混合液中乙醇和共沸剂体积比为1：0.3。
[0025]上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中乙醇与共沸剂混合液的添加量为硅溶胶添加量的0.1
‑
10倍。
[0026]上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中乙醇与共沸剂混合液的添加量为硅溶胶添加量的0.1倍。
[0027]上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中乙醇与共沸剂混合液的添加量为硅溶
胶添加量的2倍。
[0028]上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中乙醇与共沸剂混合液的添加量为硅溶胶添加量的5倍。
[0029]上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中乙醇与共沸剂混合液的添加量为硅溶胶添加量的8倍。
[0030]上述任一方案中优选的是，所述步骤（2）中乙醇与共沸剂混合液的添加量为硅溶胶添加量的10倍。
[0031]上述任一方案中优选的是，所述步骤（3）中共沸蒸馏置换时将凝胶和/或凝胶复合材料转移至蒸馏釜中，加入共沸剂浸泡并加热蒸馏。
[0032]上述任一方案中优选的是，所述步骤（3）中共沸蒸馏时加热温度为70
‑
90℃，至无68
‑
73℃馏分流出，完成置换。
[0033]上述任一方案中优选的是，所述步骤（3）中共沸蒸馏时加热温度为70℃。
[0034]上述任一方案中优选的是，所述步骤（3）中共沸蒸馏时加热温度为80℃。
[0035]上述任一方案中优选的是，所述步骤（3）中共沸蒸馏时加热温度为90℃。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种气凝胶材料的高效制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）硅溶胶制备：将正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇与共沸剂混合液、水混合，调节pH，搅拌，获得硅溶胶；（2）硅凝胶制备：将硅溶胶稀释，调节pH，搅拌，即可获得凝胶，凝胶前浸渍纤维预制件，即可获得凝胶复合材料；（3）共沸蒸馏置换：将所述凝胶和/或凝胶复合材料加入共沸剂浸泡并加热蒸馏；（4）凝胶改性：将步骤（3）处理后的基础上加入改性剂，完成凝胶表面修饰；（5）干燥：用氮气对步骤（4）表面修饰后的凝胶和/或凝胶复合材料进行干燥，即得气凝胶或气凝胶复合材料。2.权利要求1所述的一种气凝胶材料的高效制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中采用正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、乙醇与共沸剂混合液、水按照1:0.1
‑
0.5:5
‑
25:0.1
‑
0.3的体积比混合。3.权利要求1所述的一种气凝胶材料的高效制备方法，其特征在于，所述步骤（1）和/或步骤（3）中共沸剂包括六甲基二硅氧烷、正庚烷中的至少一种。4.权利要求1所述的一种气凝胶材料的高效制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中乙醇与共沸剂混合液中乙醇和共沸剂体积比为1：0.1

【专利技术属性】
技术研发人员：陈勇，段国栋，陈世忠，王恒，谢江，徐兴艳，王浩浩，
申请(专利权)人：响水华夏特材科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：