一种石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法技术

本发明专利技术提供一种石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，先配置一定浓度的氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液渗在陶瓷滤膜的表面上和陶瓷滤膜的微孔内；将氧化石墨烯/陶瓷滤膜还原得到石墨烯/陶瓷复合过滤膜。此方法能够将氧化石墨烯溶液渗入到陶瓷滤膜的微孔内，避免现有技术中只能将氧化石墨烯溶液吸附在陶瓷滤膜的表面上；从而降低了陶瓷膜内微孔的孔径尺寸；并将氧化石墨烯进行还原成石墨烯，使得石墨烯与陶瓷滤膜之间以化学键结合在一起，不会出现氧化石墨烯脱落的现象，以及氧化石墨烯溶入溶液中的现象；就可以将石墨烯的过滤性能结合在陶瓷滤膜上，从而提高石墨烯/陶瓷复合过滤膜的过滤分离效果、机械强度。

Preparation method of graphene / ceramic composite filter membrane

The invention provides a preparation method of graphene / ceramic composite membrane, graphene oxide solution to the allocation of a certain concentration; the graphene oxide solution in the pores on the surface of ceramic membrane permeability and ceramic membrane; graphene oxide / ceramic membrane were obtained by reduction of graphene / ceramic composite membrane. This method could make the graphene oxide solution into the porous ceramic membrane, can avoid the existing technology graphene oxide solution adsorbed on the surface of ceramic membrane; thereby reducing the pore size of ceramic membrane micropore; and graphene oxide was reduced to graphene, making between graphene and ceramic membrane to the chemical bond together, does not appear graphene oxide off the phenomenon, and the phenomenon of graphene oxide dissolved in the solution; it can be combined with the filtration performance of graphene in the ceramic membrane, thereby improving the graphene / ceramic composite membrane filtration and separation effect, mechanical strength.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法
本专利技术涉及液体膜分离
，具体涉及到一种石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法。
技术介绍
水资源是人类赖以生存的物质基础，但随着全世界人口增长和工业化的不断发展，人类所面临的水资源危机越来越严重，特别是我国人口众多，水资源分布不均，缺水日益严重。此外，由于我国正处于快速发展阶段，环保意识不强，各项污染物未经处理就直接排放，造成了河流湖泊大面积的严重污染，直接加重了我国的水资源危机。因此，如何高效利用水资源便成为了当前研究的重点和热点。目前，对于污水处理的方法，较流行的方法就是采用陶瓷膜进行过滤处理，陶瓷膜因其强度高、且耐化学腐蚀，清洗再生性能好，兼备有高效过滤与精密过滤的双重优点，在海水淡化和污水处理中有着极为重要的应用。但是陶瓷膜也有其自身难以克服的缺点：陶瓷膜空隙较大，不能有效过滤离子、细菌类污染物。为解决上述技术问题，中国专利文献CN102908908公开了一种采用氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜的方法，将陶瓷微滤膜真空浸渍在氧化石墨烯溶液中，烘干即得到氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜，该专利技术通过物理吸附作用将氧化石墨烯吸附在陶瓷滤膜上，利用氧化石墨烯的性能来提高陶瓷微滤膜的分离效率，延长陶瓷滤膜的使用寿命。但是，上述专利文献公开的氧化石墨烯修饰改性陶瓷微滤膜制备过程中，氧化石墨烯仅靠浸渍方式吸附在陶瓷滤膜的内外表面上，不能够很好地填充在陶瓷滤膜的微孔内。若将此氧化石墨烯修饰的陶瓷滤膜使用在错流法过滤时，液体或气体会对陶瓷滤膜不断施加一定的剪切冲击力，陶瓷滤膜与其上的氧化石墨烯仅靠分子之间的作用力进行结合，不可避免地容易脱落；同时，氧化石墨烯在水溶液介质中很容易溶解，导致陶瓷复合膜的过滤效率急剧下降。
技术实现思路
因此，本专利技术所要解决的技术问题在于克服现有技术中氧化石墨烯修饰陶瓷过滤膜的过滤效率低、氧化石墨烯与陶瓷过滤膜之间的结合力低的缺陷，从而提供一种能够提高陶瓷过滤膜的效率，并且氧化石墨烯与陶瓷过滤的结合力的复合过滤膜的制备方法。为此，本专利技术提供一种石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，包括如下步骤：配置一定浓度的氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液渗在陶瓷滤膜的表面上和陶瓷滤膜的微孔内；将氧化石墨烯/陶瓷滤膜还原得到石墨烯/陶瓷复合过滤膜。上述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，所述将氧化石墨烯溶液渗在陶瓷滤膜的表面上和陶瓷滤膜的微孔内的步骤中，所述氧化石墨烯溶液沿垂直于所述陶瓷滤膜的方向渗在所述陶瓷滤膜的表面上和微孔内。上述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，所述陶瓷滤膜为管状，采用压滤方式将氧化石墨烯溶液沿垂直于所述陶瓷滤膜的轴线方向渗在陶瓷滤膜的表面上和微孔内。上述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，压滤氧化石墨烯的方向为由管状陶瓷滤膜的内表面向外表面，和/或由管状陶瓷滤膜的外表面向内表面。上述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，采用压滤方式将氧化石墨烯溶液沿垂直于所述陶瓷滤膜的轴线方向渗在陶瓷滤膜的表面上和微孔内的步骤中，采用多次循环压滤方式，以在陶瓷滤膜表面上形成所需厚度的氧化石墨烯溶液。上述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，陶瓷滤膜的材质为硅藻土、凹凸棒石、氧化锆或氧化铝中的任意一种。上述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，所述将氧化石墨烯/陶瓷滤膜还原得到石墨烯/陶瓷复合过滤膜的步骤中，在惰性气氛下高温还原氧化石墨烯/陶瓷滤膜；所述高温还原的温度为400-1400℃，反应时间为30分钟-12小时。上述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，所述将氧化石墨烯/陶瓷滤膜还原得到石墨烯/陶瓷复合过滤膜的步骤中，采用还原剂将氧化石墨烯/陶瓷滤膜还原；所述还原剂为水合肼、硼氢化钠、氢碘酸、苯肼、维生素C或Na2S中的任意一种。上述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，所述氧化石墨烯的浓度为0.001-10mg/ml；所述氧化石墨烯的片层大小为0.1-30um。上述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，所述氧化石墨烯溶液采用冻干后的固体氧化石墨烯分散在溶剂中形成；或者采用氧化石墨烯水溶胶稀释配置而成；所述溶剂为醇类、烷烃类、水溶液中的任意一种。本专利技术技术方案提供石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，与现有技术中的氧化石墨烯/陶瓷复合过滤膜相比具有以下优点：1.本专利技术提供的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，先配置一定浓度的氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液渗在陶瓷滤膜的表面上和陶瓷滤膜的微孔内；将氧化石墨烯/陶瓷滤膜还原得到石墨烯/陶瓷复合过滤膜。此制备方法能够将氧化石墨烯溶液渗入到陶瓷滤膜的微孔内，避免现有技术中只能将氧化石墨烯溶液吸附在陶瓷滤膜的表面上；从而降低了陶瓷膜内微孔的孔径尺寸；并将氧化石墨烯进行还原成石墨烯，使得石墨烯与陶瓷滤膜之间以化学键结合在一起，还原后的石墨烯具有无毒性、惰性和不溶性性能，不会出现氧化石墨烯脱落的现象，以及氧化石墨烯溶入溶液中的现象；就可以将石墨烯的过滤性能结合在陶瓷滤膜上，从而提高石墨烯/陶瓷复合过滤膜的过滤分离效果、机械强度；并且复合滤膜安全性高，使用寿命长，能够实现从纳米级别对污水中的离子、细菌进行有效的过滤，整个制备方法简单易于工业化生产，可广泛应用于气体分离以及水处理膜分离
2.本专利技术提供的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，所述陶瓷滤膜为管状，采用压滤方式将氧化石墨烯溶液沿垂直于所述陶瓷滤膜的轴线方向渗在陶瓷滤膜的表面上和微孔内，这样可以使得氧化石墨烯溶液在一定外界压力作用下吸附在陶瓷滤膜的表面上和微孔内，确保氧化石墨烯能够吸附在陶瓷滤膜的表面和微孔内，来改变减少陶瓷滤膜上的微孔，进而莱尼提高其分离能力。附图说明为了更清楚地说明本专利技术具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是实施例1提供的一种石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法的流程示意图；图2是实施例1提供的空白陶瓷滤膜（a）、氧化石墨烯/陶瓷滤膜（b）、石墨烯/陶瓷复合过滤膜（c）的实物图；图3是实施例1提供的未渗入氧化石墨烯的陶瓷滤膜的SEM照片（a）、采用压滤法将氧化石墨烯渗入陶瓷滤膜后的陶瓷滤膜的SEM照片（b）；图4是实施例1提供的石墨烯/陶瓷复合过滤膜实物的横截面图；图5是实施例1提供的未渗入氧化石墨烯的陶瓷滤膜的元素分析数据表（a）、石墨烯/陶瓷复合过滤膜的元素分析数据表（b）。具体实施方式下面将结合附图对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例提供一种石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，包括如下步骤：配置一定浓度的氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液渗在陶瓷滤膜的表面上和陶瓷滤膜的微孔内；将氧化石墨烯/陶瓷滤膜还原得到石墨烯/陶瓷复合过滤膜。上述石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，能够将氧化石墨烯溶液渗入到陶瓷滤膜的微孔内，避免现有技术中只能将氧化石墨烯溶液吸附在陶瓷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：配置一定浓度的氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液渗在陶瓷滤膜的表面上和陶瓷滤膜的微孔内；将氧化石墨烯/陶瓷滤膜还原得到石墨烯/陶瓷复合过滤膜。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：配置一定浓度的氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液渗在陶瓷滤膜的表面上和陶瓷滤膜的微孔内；将氧化石墨烯/陶瓷滤膜还原得到石墨烯/陶瓷复合过滤膜。2.根据权利要求1所述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，其特征在于：所述将氧化石墨烯溶液渗在陶瓷滤膜的表面上和陶瓷滤膜的微孔内的步骤中，所述氧化石墨烯溶液沿垂直于所述陶瓷滤膜的方向渗在所述陶瓷滤膜的表面上和微孔内。3.根据权利要求1或2所述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，其特征在于：所述陶瓷滤膜为管状，采用压滤方式将氧化石墨烯溶液沿垂直于所述陶瓷滤膜的轴线方向渗在陶瓷滤膜的表面上和微孔内。4.根据权利要求3中所述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，其特征在于：压滤氧化石墨烯的方向为由管状陶瓷滤膜的内表面向外表面，和/或由管状陶瓷滤膜的外表面向内表面。5.根据权利要求3或4所述的石墨烯/陶瓷复合过滤膜的制备方法，其特征在于：采用压滤方式将氧化石墨烯溶液沿垂直于所述陶瓷滤膜的轴线方向渗在陶瓷滤膜的表面上和微孔内的步骤中，采用多次循环压滤方式，以在陶瓷滤膜表面和内部形成所需厚度的氧化石墨烯溶液。6.根据权利要求3-5中任一...

【专利技术属性】
技术研发人员：于有海，闵永刚，彭莉，苑春秋，孟冰露，
申请(专利权)人：于有海，
类型：发明
国别省市：江苏,32