甲基葡萄糖甙后处理方法技术

对淀粉与甲醇在酸催化剂存在下直接生产甲基葡萄糖甙的后处理工艺提出三种方法，产品收率提高到９０％以上，溶点＞１５０℃，母液得到多种形式的应用，提高了设备得用率，减少甲醇对环境的污染，为该产品的推广应用创造了有利条件。（*该技术在2010年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
甲基葡萄糖甙(简称MEG)是一种用涂广泛的有机化工原料。主要用于生产聚氨酯发泡体的多元醇、醇酸树脂、表面活性剂、粘合剂和热固性树脂改性剂。甲基葡萄糖甙最早是用葡萄糖与甲醇在酸催化剂存在下生产的。因为生产成本高，销售价格高，限制了它的推广应用。我国上海试剂二厂于1966年开始生产试剂级甲基葡萄糖甙，并编入生化试剂手册，编号为2663。1967年美国专利3，296，246透露一种由淀粉直接生产α-MEG的一步法，引起了化学界的重视。到了七十年代，美国Staley公司、CPC国际公司已有生产装置，产品除在美国应用外，也销往日本。我国沈阳石油化工设计研究院，辽宁省宽甸县助剂厂、江苏省化工研究所和化工部黎明化工研究院等单位先后开展了烷基葡萄糖甙的研究工作，并取得了很大成绩，但在MEG生产中也存在一些问题，本专利技术是针对这些问题而提出的，目的在于提高产品收率、熔点和设备利用率，解决母液处理、甲醇污染环境等问题。根据国外专利，用淀粉与甲醇在酸性催化剂存在下直接生产MEG这一部并不难，单程收率可达40%左右，问题在于后处理工艺，本专利技术提出的三种后处理工艺，基本上可以解决上述问题。这三种后处理工艺是(1)将一次反应后的母液在60～160℃条件下进行酸处理，所得物料经过过滤、浓缩、结晶、分离、干燥，得到合格产品。以纯淀粉计的实物收率达20%以上。由于淀粉与甲醇在酸催化剂存在下生产的产物组成是一个比较稳定的组成。其中α-MEG占60%左右，β-MEG占30%左右，当把一部分α-MEG结晶分离出去后，母液中β-MEG占的比例变大，出现不平衡，对这种不平衡的母液经过如上的酸处理，可以使一部分β-MEG转化成α-MEG，而被分离出来，与一次反应多次结晶方法比，总收率提高20%以上。一次母液经过酸处理后，又会出现新的母液，称为二次母液。将这种二次母液经过活性炭脱色后，循环到新的配料中，进行循环利用。这部分循环料可以有效的抑制新的付反应的发生，因而使补加的淀粉主要生成MEG。二次母液可以循环利用五次以上，使产品收率在90%以上。(2)将一次母液用碱中和，然后用水蒸汽直接蒸馏，把母液中的甲醇全部蒸出，生成MEG的水溶液。将这种MEG水溶液进行脱色、过滤、浓缩，制备成固体成份含量为60%的水溶液，用于生产酚醛、尿醛粘合剂及聚醚多元醇。也可以将一次母液在40～70℃下逐渐浓缩，把甲醇蒸出，当馏出物很少时，进行真空脱水，温度逐渐上升，当固含量为75%以上时，即可出料至托盘中，自然冷却，分割成10×10×5厘米3的小块，包装出厂，用于做聚醚多元醇。这种工艺比较简单，减少了甲醇对环境的污染，母液得到充分利用，经济效益高，容易推广应用。(3)水溶液循环结晶法。将一次反应液中和后，用直接蒸汽蒸馏，把甲醇全部蒸出，物料变成MEG水溶液，再经过脱色、过滤除去杂质，并将物料浓缩到60～70%，然后在15℃以下结晶。分出结晶品的母液再循环到下一釜用同样办法得到的MEG水溶液中，该溶液中的MEG浓度比第一次大，因此，容易结晶，得到结晶品多。重复上述作法，又得到MEG浓度更大的水溶液，再去结晶分离，这样可以循环十次以上，产品收率在90%以上，产品质量好，没有甲醇污染。另外，国内有的生产装置，产品收率提高了，但熔点又下降了。本专利技术提供一种在较高收率下，熔点不下降的技术。即将离心分离得到的湿产品用低碳醇进行精制的技术，一方面使产品外观很白，但另一方面产品熔点不下降，都在150℃以上，能够满足做聚醚多元醇的需要。权利要求本专利技术的三种后处理工艺及湿产品精制技术均可在工业生产中使用，专利权要求如下1、淀粉与甲醇在酸催化剂存在下直接生产MEG的后处理工艺方法之一，将一次反应的母液在70℃～160℃进行酸处理，使产品收率增加20%以上，然后将二次反应的母液循环利用的方法。2、将一次母液制备成MEG水溶液，用于生产酚醛、尿醛粘合剂，也可以将一次母液制备成固体成份为75%以上的块状MEG，用于生产聚醚多元醇。3、MEG水溶液循环结晶法，将一次反应生成物制备成MEG水溶液，然后进行循环结晶。4、用低碳醇进行湿产品精制的方法，使产品洁白，熔点又不下降，收率又比较高。全文摘要对淀粉与甲醇在酸催化剂存在下直接生产甲基葡萄糖甙的后处理工艺提出三种方法，产品收率提高到90％以上，熔点＞150℃，母液得到多种形式的应用，提高了设备利用率，减少甲醇对环境的污染，为该产品的推广应用创造了有利条件。文档编号C07H15/04GK1057052SQ9010384公开日1991年12月18日 申请日期1990年6月1日 优先权日1990年6月1日专利技术者吴国和 申请人:化学工业部科学技术研究总院本文档来自技高网...

【技术保护点】
本专利技术的三种后处理工艺及湿产品精制技术均可在工业生产中使用，专利权要求如下：淀粉与甲醇在酸催化剂存在下直接生产ＭＥＧ的后处理工艺方法之一，将一次反应的母液在７０℃～１６０℃进行酸处理，使产品收率增加２０％以上，然后将二次反应的母液循环利 用的方法。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴国和，
申请(专利权)人：化学工业部科学技术研究总院，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]