多部分丙烯酸类冷固化组合物制造技术

描述用于金相学模具以产生金相学镶料的多部分丙烯酸类冷固化组合物。该组合物具有储存稳定的固体部分和储存稳定的液体部分。这些部分是可操作以形成混合物的，该混合物在将这些部分混合在一起之后聚合成固体物质。固体部分包含聚合物粉末和引发剂并且液体部分包含丙烯酸类单体和任选的活化剂或加速剂。引发剂以对于在与液体部分混合之后使丙烯酸类单体组分聚合是有效的量存在。组合物包括包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体。组合物液体部分可以包含单官能单体和多官能单体的混合物，其中多官能单体占未固化的组合物中的总单体的12％w/w和22％w/w之间。还描述金相学镶料和用于产生镶料的工艺。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】多部分丙烯酸类冷固化组合物本专利技术涉及用于金相学以产生金相学镶料(metallographymount)的多部分(典型地，两部分)冷固化组合物，并且特别地但不排他地涉及利用包含环酯侧基的丙烯酸类单体的多部分冷固化组合物。还被称为金相学包封(metallographicencapsulation)的金相学研究(metallographicstudy)或金相学(metallography)是关于制备的材料表面的宏观结构特征和微观结构特征的检查。制备将通过金相学被检查的样本典型地通过首先将每个样本包封在塑料镶料(plasticmount)内以在样品制备期间有助于操作。这对于要求层的完美的边缘保持(edgeretention)或保护的样本是特别地重要的。镶料尺寸典型地直径在从约25mm至75mm的范围内。在镶样(mounting)在树脂内之后，然后样品制备由以下组成：打磨并且然后使用依次较细的磨料抛光以获得期望的表面光洁度(surfacefinish)。对于微观结构检查，要求镜面光洁度(mirrorfinish)，而细磨光洁度(finely-groundfinish)对于宏观结构评估是足够的。化学的或其他的蚀刻法常常被用于描绘宏观结构特征和微观结构特征。在制备之后，样品通过肉眼、光学显微镜、和/或电子显微镜来检查。使用两种类型的镶样技术-热压缩镶样(还被称为热镶样)以及冷镶样。使用的镶样技术的选择取决于若干因素，例如待检查的样品数、所需质量以及成本。热镶样需要使用冶金镶样机。热镶样产生用于在短循环时间内包封冶金样品的硬镶料并且对于进来的样品的规律的连续性(regularsuccession)是理想的。产生的镶料是高质量的、均匀尺寸和形状的，并且需要短的加工时间。冷镶样适于同时进入实验室的大系列的样品，并且还适于单样品。冷镶样尤其适于对热或压力敏感的镶样样本。另外，冷镶样不需要对镶样机的投资并且因此有益于不频繁的镶样任务。一些冷镶样树脂可以被用于真空浸渍。用于冷镶样的三种主要类型的树脂是环氧树脂、丙烯酸类树脂以及聚酯树脂。全部作为两部分体系被供应。环氧体系和聚酯体系包含树脂和硬化剂。丙烯酸类体系利用丙烯酸类树脂粉末和液体单体。树脂固化包括放热反应并且重要的是，将正确比例的成分混合以产生高质量的镶料。丙烯酸类体系具有易于使用的特别的优点并且提供短的固化时间。丙烯酸类体系良好地适于不规则形状的样本的连续镶样和单样本的常规工作两者。本专利技术涉及用于冷镶样的丙烯酸类树脂和单体的领域。冷镶样工艺包括当在环境温度下与丙烯酸类树脂粉末合并时，液体单体的冷固化(还被称为自固化或自动聚合)。用于金相学应用的丙烯酸类树脂是熟知的。固体部分通常包括甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸乙酯(EMA)、甲基丙烯酸异丁酯(iBMA)或甲基丙烯酸正丁酯(nBMA)的均聚物或共聚物。液体部分通常包括单官能的甲基丙烯酸酯单体例如MMA、EMA、iBMA或nBMA其自身或作为两种或更多种的混合物。交联单体也可以作为液体部分的部分存在，例如二甲基丙烯酸乙二醇酯。不幸地，单官能甲基丙烯酸酯单体例如MMA、EMA、iBMA以及nBMA遭受使它们对于用于冷镶样应用是没有吸引力的问题。例如，相比于环氧树脂和聚酯树脂，它们趋向具有相对地高的气味。另外，它们落在被认为是可燃的且对于运输是有害的材料的类别内，从而需要专用的运输安排和在特别的区域中的储存。当使用此类材料时，这些因素导致增加的成本和较高的操作标准。气味问题可以通过使用较高分子量单官能甲基丙烯酸酯单体例如甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸辛酯或甲基丙烯酸十二酯来降低，但这些较高分子量单官能甲基丙烯酸酯单体具有增加用于固体/液体组合的聚合和凝固的时间的缺点。此外，由于降低的玻璃转变温度(Tg)以及单体至聚合物的转化率较低的组合，产生的镶料是相当软的。可以考虑官能单体例如甲基丙烯酸或甲基丙烯酸羟基烷酯例如甲基丙烯酸羟基乙酯或甲基丙烯酸羟基丙酯。这些单体的挥发性低于单官能甲基丙烯酸酯单体例如MMA、EMA、iBMA以及nBMA，并且因此这些单体具有较小的气味，但这些单体带来应用的其他问题。例如，甲基丙烯酸是腐蚀性的(因此需要专用的操作)并且其在低于15℃的温度下是固体。甲基丙烯酸羟基乙酯和甲基丙烯酸羟基丙酯是可能的皮肤敏化剂。US5080583描述了用于通过冷固化方法制作正畸矫治器(orthodonticappliance)的两组分丙烯酸类单体-聚合物体系，所述冷固化方法即通过将两种组分在环境温度下混合在一起并且允许其在引发剂和活化剂或加速剂的作用下硬化。还添加香料油(fragranceoil)以向正畸矫治器提供令人愉快的味觉和嗅觉。另外，将金属硬件(metallichardware)包埋在丙烯酸类基质内，使得当装置是在患者的口腔中合适的位置时，所包埋的硬件向外延伸以接触患者的口腔。然而，US5080583没有包埋金属硬件，以金相学研究为目的。另外，其教导在液体部分中使用甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸甲酯是如果用于金相学，具有如上文详述的挥发性、气味以及可燃性的问题的单体。EP2502942讨论了单部分双引发剂紫外和热固化组合物的使用。该文献教导避免过氧化物引发剂和用于加热固化的偶氮引发剂的使用。单部分组合物替代2部分(2-K)体系，所述2部分体系据说引起透明度的缺乏并且需要高的压力。令人惊讶地，已经发现用于金相学的合意的特征的改进的组合例如迅速凝固、与降低的气味组合的硬度和清晰度、改进的使用和运输的容易性，可以通过使用在多部分丙烯酸类体系中具有环酯侧基的单官能甲基丙烯酸酯单体来实现。根据本专利技术的第一方面，提供用于金相学模具(metallographymould)以产生金相学镶料的多部分(优选地两部分)丙烯酸类冷固化组合物，所述多部分丙烯酸类冷固化组合物包含储存稳定的固体部分和储存稳定的液体部分，这些部分是可操作以形成混合物的，该混合物在使这些部分混合在一起之后聚合成固体物质，固体部分包含聚合物粉末和引发剂并且液体部分包含丙烯酸类单体和任选的活化剂或加速剂，引发剂组分以对于在与液体部分混合之后使丙烯酸类单体组分聚合是有效的量存在，其特征在于丙烯酸类单体组分包括包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体。根据本专利技术的第二方面，提供用于金相学模具以产生金相学镶料的多部分(优选地两部分)冷固化包(coldcuringpack)，所述多部分冷固化包包括第一容器和第二容器，所述第一容器和所述第二容器的内容物是分别根据本专利技术的第一方面的固体部分和液体部分。根据本专利技术的第三方面，提供根据本专利技术的第一方面的冷固化组合物或根据本专利技术的第二方面的包，所述冷固化组合物或所述包用作冷镶样金相学模制组合物以产生金相学镶料。合适的包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体优选地是甲基丙烯酸酯单体并且包括甲基丙烯酸环脂肪族酯单体和甲基丙烯酸芳酯单体。具有环脂肪族酯基的单官能甲基丙烯酸酯单体可以选自甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸二环戊烯酯、甲基丙烯酸二氢二环戊二烯酯、甲基丙烯酸金刚烷酯、甲基丙烯酸4-叔丁基环己酯、甲基丙烯酸3,3,5-三甲基环己酯以及甲基丙烯酸四氢糠酯。单官能甲基丙烯酸芳酯单体可以选自甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸2-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于金相学模具以产生金相学镶料的多部分丙烯酸类冷固化组合物，优选地两部分丙烯酸类冷固化组合物，所述多部分丙烯酸类冷固化组合物包含储存稳定的固体部分和储存稳定的液体部分，这些部分是可操作以形成混合物的，所述混合物在使这些部分混合在一起之后聚合成固体物质，所述固体部分包含聚合物粉末和引发剂并且所述液体部分包含丙烯酸类单体和任选的活化剂或加速剂，所述引发剂的组分以对于在与所述液体部分混合之后使所述丙烯酸类单体的组分聚合是有效的量存在，其特征在于所述丙烯酸类单体的组分包括包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体，其中所述包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体占未固化的组合物中的总单体的70％w/w和96％w/w之间。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】2014.07.10 GB 1412263.41.一种用于金相学模具以产生金相学镶料的多部分丙烯酸类冷固化组合物，优选地两部分丙烯酸类冷固化组合物，所述多部分丙烯酸类冷固化组合物包含储存稳定的固体部分和储存稳定的液体部分，这些部分是可操作以形成混合物的，所述混合物在使这些部分混合在一起之后聚合成固体物质，所述固体部分包含聚合物粉末和引发剂并且所述液体部分包含丙烯酸类单体和任选的活化剂或加速剂，所述引发剂的组分以对于在与所述液体部分混合之后使所述丙烯酸类单体的组分聚合是有效的量存在，其特征在于所述丙烯酸类单体的组分包括包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体，其中所述包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体占未固化的组合物中的总单体的70％w/w和96％w/w之间。2.一种用于金相学模具以产生金相学镶料的多部分丙烯酸类冷固化组合物，优选地两部分丙烯酸类冷固化组合物，所述多部分丙烯酸类冷固化组合物包含储存稳定的固体部分和储存稳定的液体部分，这些部分是可操作以形成混合物的，所述混合物在使这些部分混合在一起之后聚合成固体物质，所述固体部分包含聚合物粉末和引发剂并且所述液体部分包括丙烯酸类单体和任选的活化剂或加速剂，所述引发剂的组分以对于在与所述液体部分混合之后使所述丙烯酸类单体的组分聚合是有效的量存在，其特征在于所述丙烯酸类单体的组分包括包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体，其中所述液体部分包含单官能单体和多官能单体的混合物，并且其中所述多官能单体占未固化的组合物中的总单体的12％w/w和22％w/w之间。3.一种固体金相学镶料，所述固体金相学镶料由将多部分丙烯酸类组合物混合产生，所述多部分丙烯酸类组合物包含储存稳定的固体部分和储存稳定的液体部分，这些部分是可操作以形成混合物的，所述混合物在使这些部分混合在一起之后聚合成固体物质，所述固体部分包含聚合物粉末和引发剂并且所述液体部分包含丙烯酸类单体和任选的活化剂或加速剂，所述引发剂的组分以对于在与所述液体部分混合之后使所述丙烯酸类单体的组分聚合是有效的量存在，其特征在于所述丙烯酸类单体的组分包括包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体。4.一种用于金相学模具以产生金相学镶料的多部分冷固化包，优选地两部分冷固化包，所述多部分冷固化包包括第一容器和第二容器，所述第一容器和所述第二容器的内容物是分别根据权利要求1至3中任一项所述的固体部分和液体部分。5.一种固体金相学镶料，包含至少部分地由包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体形成的丙烯酸类聚合物。6.根据权利要求5所述的镶料，包含另外的聚合物，其中形成所述丙烯酸类聚合物的至少一种单体，典型地所述包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体，在形成所述另外的聚合物的单体中不存在。7.根据权利要求中任一项所述的冷固化组合物或根据权利要求中任一项所述的包，所述冷固化组合物或所述包用作冷镶样金相学模制组合物以产生金相学镶料。8.根据权利要求1-7中任一项所述的组合物、包或镶料，其中合适的包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体是甲基丙烯酸酯单体。9.根据权利要求1-8中任一项所述的组合物、包或镶料，其中所述包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体选自一种或更多种甲基丙烯酸环脂肪族酯单体和/或甲基丙烯酸芳酯单体。10.根据权利要求9所述的组合物、包或镶料，其中所述甲基丙烯酸环脂肪族酯单体选自以下中的一种或更多种：甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸二环戊烯酯、甲基丙烯酸二氢二环戊二烯酯、甲基丙烯酸金刚烷酯、甲基丙烯酸4-叔丁基环己酯、甲基丙烯酸3,3,5-三甲基环己酯以及甲基丙烯酸四氢糠酯。11.根据权利要求9所述的组合物、包或镶料，其中所述甲基丙烯酸环脂肪族酯单体选自以下中的一种或更多种：甲基丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸二环戊烯酯、甲基丙烯酸二氢二环戊二烯酯、甲基丙烯酸金刚烷酯、甲基丙烯酸4-叔丁基环己酯、以及甲基丙烯酸3,3,5-三甲基环己酯。12.根据权利要求9所述的组合物、包或镶料，其中所述甲基丙烯酸芳酯单体选自以下中的一种或更多种：甲基丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸2-苯氧基乙酯以及甲基丙烯酸苯酯。13.根据任一前述权利要求所述的组合物、包或镶料，其中所述液体部分中使用的所述单官能单体、或所述丙烯酸类聚合物的单官能单体残基可以包括多于一种单官能丙烯酸类单体或其残基的混合物。14.根据权利要求3至13所述的组合物、包或镶料，其中所述包含环酯侧基的单官能丙烯酸类单体或其残基占所述未固化的组合物中的总单体的或所述丙烯酸类聚合物中的单体残基的10％w/w和100％w/w之间。15.根据权利要求14所述的组合物、包或镶料，其中所述包含环酯侧基的单官能单体或其残基可以占所述未固化的组合物的液体部分中的总单体的或所述丙烯酸类聚合物中的单体残基的70％w/w和98％w/w之间、典型地70％w/w和96％w/w之间、更典型地75％w/w和96％w/w之间、或80％w/w和96％w/w之间、最典型地75％w/w和90％w/w之间或78％w/w和88％w/w之间。16.根据权利要求1至15所述的组合物、包或镶料，其中单体的余量由如本文陈述的多官能单体以及任选的其他单官能单体构成。17.根据权利要求3至14、或16所述的组合物、包或镶料，其中本文描述的所述多官能单体或其残基可以占所述未固化的组合物中的总单体的或所述丙烯酸类聚合物中的单体残基的0％w/w和90％w/w之间。18.根据权利要求15至17所述的组合物、包或镶料，其中所述多官能单体或其残基占所述未固化的组合...

【专利技术属性】
技术研发人员：迈克尔·斯蒂芬·奇肖姆，
申请(专利权)人：璐彩特国际特殊高分子聚合树脂有限公司，
类型：发明
国别省市：英国,GB