一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水，先超声处理，在微波加热处理；S2、将Fe盐和Ni盐加入，超声，再加入混合酸，回流反应；S3、透析得溶液A；S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散，加入添加剂B和水合肼，进行微波水热反应，得到反应物C；S5、将反应物C与溶液A超声分散均匀，进行微波水热反应，洗涤并冷冻干燥，并在250‑300℃下保温，即得。本发明专利技术制备的石墨烯/碳点/磁性复合材料具有优异的磁性能、光催化降解性和光催化稳定性，结合了石墨烯、碳点和磁性材料的自身性能，相互协同作用，功能多样，可满足更好的应用需求。

Method for preparing graphene / carbon point / magnetic composite material

The invention discloses a graphene / carbon / magnetic composite material preparation method comprises the following steps: S1, xylitol, lysine, serine and hydrogen peroxide in deionized water, ultrasonic treatment, microwave heating treatment; S2, Fe and Ni added salt salt, ultrasonic, adding mixed acid reflux reaction; S3, A S4, dialysis solution; graphene oxide in the deionized water, ultrasonic dispersion, additive B and hydrazine hydrate by microwave hydrothermal reaction, reaction C; S5, C dispersion and the reaction solution of A ultrasound in uniform, microwave hydrothermal reaction, washing and freeze drying, and heat preservation in 250 under 300 DEG C, i.e.. The preparation of graphene / carbon / magnetic composite material has excellent magnetic properties, photocatalytic degradation and photocatalytic stability with graphene, carbon and magnetic materials for their own performance, synergistic effect, functional diversity, can better meet the application requirements.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法
本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法。
技术介绍
石墨烯是碳原子以sp2混成轨域呈蜂巢晶格排列构成的单层二维晶体。由于石墨烯具有很强的韧性、导电性和导热性，因此在很多领域都有很好的潜在应用价值，未来可应用于电子、光学、生物医药和日常生活等大量领域。碳点（C-dots）是一类尺寸在10nm以下的球形碳纳米材料。与传统的重金属量子点相比具有尺寸可控、生物相容性好和无毒等优点。碳量子点也被认为是未来纳米电子器件的一种基本结构单元、新型的发光材料，在生物传感与生物医学领域具有重大的潜在应用价值。由于量子尺寸效应和介电限域效应的影响，小尺寸的碳纳米粒子具有独特的光电性质，使其在发光显示、激光、照明、太阳能电池以及生物医学领域已显示出诱人的应用前景。随着科学研究的伸入，单一的石墨烯、碳点和磁性材料已经很难满足各学科发展的需求，因此迫切需求一种多功能的复合材料。而现有技术中，对于石墨烯/碳点/磁性复合材料的研究报道较少。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，以满足更好的应用需求。本专利技术的技术方案来如下：一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先进行超声处理，然后在110-150℃温度下进行微波加热处理5-30min，冷却至室温；S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在50-200W超声功率下超声20-60min，然后加入混合酸混合均匀，于150-180℃温度下回流1-3小时；S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散30min以上得到均匀氧化石墨烯水溶液，然后加入添加剂B和水合肼混合均匀，于160-180℃温度下进行微波水热反应45-120min，冷却至室温，过滤洗涤干燥，得到反应物C；S5、将反应物C与步骤S3中的溶液A超声分散均匀，于120-150℃温度下进行微波水热反应30-90min，然后在室温下搅拌3-8小时，再将反应产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤五次，经冷冻干燥，得到冻干粉；S6、最后将冻干粉在250-300℃温度下保温30-60min，冷却至室温即得；所述添加剂B为四氟四氰基喹啉二甲烷、四苯基卟啉锌、全氟酞菁铜和全氯酞菁铜中的至少一种。上述技术方案中，在步骤S1中，所述超声处理的条件为：300W，40kHz，2-4h。上述技术方案中，在步骤S1中，所述木糖醇、赖氨酸、丝氨酸、过氧化氢和去离子水的物质的量比为10:0.2-0.7:0.1-0.4:0.5-1.3:15-22。上述技术方案中，在步骤S2中，所述Fe盐为乙酰丙酮铁和硝酸铁中的至少一种，所述Ni盐为乙酰丙酮镍和硝酸镍中的至少一种，所述Fe盐和Ni盐的物质的量比为1:1-3:1；所述Fe盐和所述混合酸的物质的量比为7-12:1；所述混合酸为物质的量比为2:1的20wt.%硝酸和35wt.%盐酸的混合物；所述木糖醇与所述Fe盐的物质的量比为10:0.1-0.7。上述技术方案中，在步骤S4中，所述氧化石墨烯水溶液的浓度为0.5mg/ml-5mg/ml；所述木糖醇与氧化石墨烯的物质的量比为10:1-4，所述氧化石墨烯、添加剂B和水合肼的物质的量比为1:0.05-0.1:1.5-2.8。上述技术方案中，在步骤S4中，于175℃温度下进行微波水热反应90min。上述技术方案中，在步骤S5中，于140℃温度下进行微波水热反应55min，然后在室温下搅拌8小时。上述技术方案中，在步骤S5中，在285℃温度下保温40min。由于采用了以上技术方案，本专利技术的有益效果主要体现在：本专利技术制备的的石墨烯/碳点/磁性复合材料具有优异的磁性能、光催化降解性和光催化稳定性，结合了石墨烯、碳点和磁性材料的自身性能，相互协同作用，功能多样，可满足更好的应用需求，同时也为开辟该复合材料的新性能提供了应用基础。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。实施例1一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先在300W，40kHz条件下进行超声处理2h，然后在110℃温度下进行微波加热处理30min，冷却至室温；所述木糖醇、赖氨酸、丝氨酸、过氧化氢和去离子水的物质的量比为10:0.2:0.1:0.5:15；S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在50W超声功率下超声60min，然后加入混合酸混合均匀，于150℃温度下回流3小时；所述Fe盐为乙酰丙酮铁，所述Ni盐为乙酰丙酮镍，所述Fe盐和Ni盐的物质的量比为1:1；所述Fe盐和所述混合酸的物质的量比为7:1；所述混合酸为物质的量比为2:1的20wt.%硝酸和35wt.%盐酸的混合物；所述木糖醇与所述Fe盐的物质的量比为10:0.1；S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散30min以上得到均匀的浓度为0.5mg/ml氧化石墨烯水溶液，然后加入添加剂B和水合肼混合均匀，于160℃温度下进行微波水热反应45min，冷却至室温，过滤洗涤干燥，得到反应物C；所述木糖醇与氧化石墨烯的物质的量比为10:1，所述氧化石墨烯、添加剂B和水合肼的物质的量比为1:0.05:1.5；所述添加剂B包括四氟四氰基喹啉二甲烷；S5、将反应物C与步骤S3中的溶液A超声分散均匀，于120℃温度下进行微波水热反应30min，然后在室温下搅拌3小时，再将反应产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤五次，经冷冻干燥，得到冻干粉；S6、最后将冻干粉在250℃温度下保温30min，冷却至室温即得。实施例2一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先在300W，40kHz条件下进行超声处理4h，然后在150℃温度下进行微波加热处理5min，冷却至室温；所述木糖醇、赖氨酸、丝氨酸、过氧化氢和去离子水的物质的量比为10:0.7:0.4:1.3:22；S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在50W超声功率下超声20min，然后加入混合酸混合均匀，于180℃温度下回流1小时；所述Fe盐包括硝酸铁，所述Ni盐为硝酸镍，所述Fe盐和Ni盐的物质的量比为3:1；所述Fe盐和所述混合酸的物质的量比为12:1；所述混合酸为物质的量比为2:1的20wt.%硝酸和35wt.%盐酸的混合物；所述木糖醇与所述Fe盐的物质的量比为10:0.7；S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散30min以上得到均匀的浓度为5mg/ml氧化石墨烯水溶液，然后加入添加剂B和水合肼混合均匀，于180℃温度下进行微波水热反应120min，冷却至室温，过滤洗涤干燥，得到反应物C；所述木糖醇与氧化石墨烯的物质的量比为10:4，所述氧化石墨烯、添加剂B和水合肼的物质的量比为1:0.1:2.8；所述添加剂B为物质的量比为1:2的四本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先进行超声处理，然后在110‑150℃温度下进行微波加热处理5‑30min，冷却至室温；S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在50‑200W超声功率下超声20‑60min，然后加入混合酸混合均匀，于150‑180℃温度下回流1‑3小时；S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散30min以上得到均匀氧化石墨烯水溶液，然后加入添加剂B和水合肼混合均匀，于160‑180℃温度下进行微波水热反应45‑120min，冷却至室温，过滤洗涤干燥，得到反应物C；S5、将反应物C与步骤S3中的溶液A超声分散均匀，于120‑150℃温度下进行微波水热反应30‑90min，然后在室温下搅拌3‑8小时，再将反应产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤五次，经冷冻干燥，得到冻干粉；S6、最后将冻干粉在250‑300℃温度下保温30‑60min，冷却至室温即得；所述添加剂B为四氟四氰基喹啉二甲烷、四苯基卟啉锌、全氟酞菁铜和全氯酞菁铜中的至少一种。...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、将木糖醇、赖氨酸、丝氨酸和过氧化氢加入去离子水中，先进行超声处理，然后在110-150℃温度下进行微波加热处理5-30min，冷却至室温；S2、将Fe盐和Ni盐加入步骤S1中，在50-200W超声功率下超声20-60min，然后加入混合酸混合均匀，于150-180℃温度下回流1-3小时；S3、将步骤S2中的反应液在室温下透析72小时以上，得到溶液A，备用；S4、将氧化石墨烯置于去离子水中，超声分散30min以上得到均匀氧化石墨烯水溶液，然后加入添加剂B和水合肼混合均匀，于160-180℃温度下进行微波水热反应45-120min，冷却至室温，过滤洗涤干燥，得到反应物C；S5、将反应物C与步骤S3中的溶液A超声分散均匀，于120-150℃温度下进行微波水热反应30-90min，然后在室温下搅拌3-8小时，再将反应产物用去离子水和无水乙醇交替洗涤五次，经冷冻干燥，得到冻干粉；S6、最后将冻干粉在250-300℃温度下保温30-60min，冷却至室温即得；所述添加剂B为四氟四氰基喹啉二甲烷、四苯基卟啉锌、全氟酞菁铜和全氯酞菁铜中的至少一种。2.根据权利要求1所述的石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述超声处理的条件为：300W，40kHz，2-4h。3.根据权利要求1所述的石墨烯/碳点/磁性复合材料的制备方法，其特征在于，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：洪果，李述汤，
申请(专利权)人：苏州方昇光电股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32