The present invention provides a process from silver anode slime gold liquid in green and efficient recovery of palladium, which is mainly divided into the following stages: gold liquid crystallization stage, concentrated liquid immersion silver washing stage, oxidation and precipitation of palladium phase, impurity purification stage, palladium reduction and drying. The process adopts the conventional equipment, the operation is simple, the cost of the medicament is economical, the pH of the original solution is not required, the production efficiency is high, and the environment is green. The product has high purity and good quality, and is suitable for the production of palladium in low concentration palladium containing liquid.
【技术实现步骤摘要】
一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺
本专利技术涉及一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺,属于贵金属湿法冶金工艺
技术介绍
铂族元素在地壳中含量稀少,钯是铂族金属的一种,其具有显著的物理化学性质,应用广泛,在化工、国防科研等领域中有非常重要的作用。国内钯的综合回收大多采用从二次资源中提取,但是二次资源种类多,品位悬殊且杂质不同,导致产生回收率低,过程污染严重等问题。银电解阳极泥的主要成分是银、金以及少量的铂钯金属,使用硝酸将银和钯浸出得到分金液,其主要成分为硝酸银。常见的除Ag+剂为盐酸,若直接采用盐酸沉银,盐酸用量大,盐酸易挥发操作条件差,且生成大量的氯化银沉淀需重新返回银火法熔炼。分金液中钯的浓度含量很低,不宜直接进行回收,有必要采用简单经济方法提高其浓度再进行回收。2013年03月27日,中国专利技术专利申请公开号CN102994771A,介绍了一种从银电解阳极泥分金液中提取海绵钯的方法,主要技术是利用丁基黄药与钯络合反应将钯富集,用浓盐酸和双氧水搅拌浸出,滤液加入氯化铵沉钯后再精炼,最后用水合肼还原。该方法首先需要消耗碱调节溶液的pH,然后采用的沉淀剂丁基黄药需要在较高温度条件(60~80℃)下操作,丁基黄药容易分解产生二硫化碳、氮氧化物、氯化氢等有毒有害气体,污染环境,有害一线工人的健康。2015年10月21日,中国专利技术专利申请公开号CN104988315A,介绍了酸性钯回收工艺,方法为用王水溶解含钯物料并脱硝,用盐酸调节pH至1~1.5,用碱性阴离子树脂吸附后再脱洗、溶解、还原完成钯的回收。该工艺存在王水溶解、高温赶硝 ...
【技术保护点】
一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺,其特征在于:以银电解阳极泥为原料,经过硝酸溶解分金,对分金液中的钯和银进行回收提取;该方法含有以下几个阶段:步骤1:分金液浓缩结晶将分金液置入低温蒸发结晶器中,注意不要过度浓缩,以降低钯因随硝酸银结晶夹带造成损失;待有大量硝酸银晶体生成时,把晶浆从结晶器转至储液槽,待冷却至室温后过滤将固液分离,所得硝酸银晶体洗涤1~2次,洗液和滤液混合为浓缩液,送至下一道工序;洗涤后的硝酸银晶体加热水进行溶解返回银电解车间处理;步骤2:浓缩液沉银洗涤向浓缩液内加入稍过量的盐酸并不断搅拌进行沉银,直至无白色沉淀产生即为反应终点;静置1~2 h后过滤,滤渣用热水洗涤1~2次以降低氯化银对钯的吸附而造成的损失,作为滤渣的氯化银返银冶炼回收制取粗银,所得滤液和洗液混合一起送下道工序;步骤3:氧化及沉钯将步骤2所得滤液和洗液的混合液置于反应釜中,加入适量的氯酸钠并不断搅拌半小时,以确保其中的钯全部被氧化成为Pd
【技术特征摘要】
1.一种从银阳极泥分金液中高效绿色回收钯的工艺,其特征在于:以银电解阳极泥为原料,经过硝酸溶解分金,对分金液中的钯和银进行回收提取;该方法含有以下几个阶段:步骤1:分金液浓缩结晶将分金液置入低温蒸发结晶器中,注意不要过度浓缩,以降低钯因随硝酸银结晶夹带造成损失;待有大量硝酸银晶体生成时,把晶浆从结晶器转至储液槽,待冷却至室温后过滤将固液分离,所得硝酸银晶体洗涤1~2次,洗液和滤液混合为浓缩液,送至下一道工序;洗涤后的硝酸银晶体加热水进行溶解返回银电解车间处理;步骤2:浓缩液沉银洗涤向浓缩液内加入稍过量的盐酸并不断搅拌进行沉银,直至无白色沉淀产生即为反应终点;静置1~2h后过滤,滤渣用热水洗涤1~2次以降低氯化银对钯的吸附而造成的损失,作为滤渣的氯化银返银冶炼回收制取粗银,所得滤液和洗液混合一起送下道工序;步骤3:氧化及沉钯将步骤2所得滤液和洗液的混合液置于反应釜中,加入适量的氯酸钠并不断搅拌半小时,以确保其中的钯全部被氧化成为Pd4+;再加入比理论量过量20%的氯化铵进行沉钯,搅拌反应时间1h后,静置过滤得到含氯钯酸铵沉淀的滤渣,滤渣用饱和的氯化铵溶液洗涤1~2次后送下道工序,滤液和洗液混合后送水...
【专利技术属性】
技术研发人员:袁宁辉,黄鹏飞,谭霖,蒋朝金,
申请(专利权)人:郴州市金贵银业股份有限公司,
类型:发明
国别省市:湖南,43
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