The invention discloses a new process in the production of low-voltage Polycarbosilane, and production device using the technology in the process is also disclosed; by atmospheric pyrolysis, pyrolysis and polymerization in low pressure, high temperature, low filtration, cooling and packaging, using the technique of the invention and the device has the advantages of simple process, and the yield of the product was 66 73%, compared with the high temperature and high pressure for the preparation of PCS was higher, while the oxygen content of the products is low, only 0.1 0.2%, product quality is high; the device, the technology of the present invention has the advantages of simple structure, easy operation, waste can be directly recycled, reducing production costs and damage to the environment, and high production efficiency, suitable for large-scale industrial production.
【技术实现步骤摘要】
中低压生产聚碳硅烷的新工艺及其生产装置
本专利技术涉及聚碳硅烷的生产工艺,具体涉及中低压生产聚碳硅烷的新工艺,同时还涉及该工艺技术中使用的生产装置。
技术介绍
SiC陶瓷及其复合材料具有良好的高温稳定性和高温抗氧化能力,因此它作为耐高温结构材料在航空、航天工业和能源工业等领域的应用具有巨大的潜力。而目前新型高超声速技术飞行器快速发展需尽快开展新型抗超高温抗氧化陶瓷基复合材料研制,为临近空间飞行器研制的顺利开展提供关键材料支撑及材料技术储备。前驱体裂解法是制备超高温抗氧化陶瓷基复合材料有效方法。而SiC前驱体则是制备此类复合材料的关键原材料。聚碳硅烷(PCS)是最早用于制备SiC的先驱体,且也是目前国内外技术最成熟最普遍的先驱体。高压法和常压高温裂解法是目前国内外两种较典型的先驱体PCS合成方法。高压法是较成熟的方法,合成收率较高,一般在60%左右,但该法对反应装置要求高,安全性较差,批量合成困难,成本较高;常压高温裂解法合成装置简单,安全性好,容易实现批量合成,合成成本相对较低,但合成收率也较低,一般在35~40%之间。已有研究表明,通过催化合成可以提高常压法合成PCS的收率。在PDMS中添加少量由二苯基二氯硅烷与硼酸反应制成的聚硼硅氧烷作催化剂,在常压下350℃反应一定时间即可获得PCS,产率可提高到48%;但是,该法在最终产物PCS的结构中引入了B和O等杂元素。在原料LPS中添加一定比例的二乙烯基苯进行催化合成,获得的产物PCS产率可提高到50%;但是,该法在最终产物PCS的结构中也引入其它的杂元素——引入了苯基和乙烯基等新的基团或结构。韩国Young ...
【技术保护点】
中低压生产聚碳硅烷的新工艺,其特征在于:中低压生产聚碳硅烷的新工艺:1.常压高温裂解:将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口放入常压裂解釜中,通过外包覆带式电加热套加热使温度升至450‑500℃,搅拌器搅拌进行常压高温裂解,裂解过程用99.999%氮气保护,裂解气经过第一冷凝器冷凝后进入第一接受罐;2.中低压恒压高温裂解和聚合:第一接收罐中的冷凝物,经1.0MPa压力的99.999%氮气压送到带聚合柱中低压裂解釜中进行恒压裂解,通过第二接收罐中的恒压阀进行调节压力,外包覆带式电加热套控制裂解温度为450‑500℃,在裂解过程中的小分子通过聚合柱聚合,平均分子量达到1200的聚合物会掉到中低压裂解釜中,分子量低于1200的聚合物经过第二冷凝器冷凝后经第二接收罐回到裂解中平衡反应,连续进行反应72小时后停止加热;3.高温过滤及脱低:当经过中低压裂解的产物自然降温至460℃时,通过高温过滤器过滤物料中的杂质,同时使物料保持在3微米以下通过,并将过滤后的物料转移至高温闪蒸器进行脱掉小分子,脱掉的小分子进入小分子接收罐被回收利用;4.冷却包装:将步骤3经过高温过滤和脱低的物料经第三冷凝器冷却后转 ...
【技术特征摘要】
1.中低压生产聚碳硅烷的新工艺,其特征在于:中低压生产聚碳硅烷的新工艺:1.常压高温裂解:将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口放入常压裂解釜中,通过外包覆带式电加热套加热使温度升至450-500℃,搅拌器搅拌进行常压高温裂解,裂解过程用99.999%氮气保护,裂解气经过第一冷凝器冷凝后进入第一接受罐;2.中低压恒压高温裂解和聚合:第一接收罐中的冷凝物,经1.0MPa压力的99.999%氮气压送到带聚合柱中低压裂解釜中进行恒压裂解,通过第二接收罐中的恒压阀进行调节压力,外包覆带式电加热套控制裂解温度为450-500℃,在裂解过程中的小分子通过聚合柱聚合,平均分子量达到1200的聚合物会掉到中低压裂解釜中,分子量低于1200的聚合物经过第二冷凝器冷凝后经第二接收罐回到裂解中平衡反应,连续进行反应72小时后停止加热;3.高温过滤及脱低:当经过中低压裂解的产物自然降温至460℃时,通过高温过滤器过滤物料中的杂质,同时使物料保持在3微米以下通过,并将过滤后的物料转移至高温闪蒸器进行脱掉小分子,脱掉的小分子进入小分子接收罐被回收利用;4.冷却包装:将步骤3经过高温过滤和脱低的物料经第三冷凝器冷却后转移至成品釜中,再自然降温至室温后,出料、包装,即得本发明产品。2.根据权利要求1所述的中低压生产聚碳硅烷的新工艺,其特征在于:中低压生产聚碳硅烷的新工艺:1.常压高温裂解:将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口放入常压裂解釜中,通过外包覆带式电加热套加热使温度升至450℃,搅拌器搅拌进行常压高温裂解,裂解过程用99.999%氮气保护,裂解气经过第一冷凝器冷凝后进入第一接受罐;2.中低压恒压高温裂解和聚合:第一接收罐中的冷凝物,经1.0MPa压力的99.999%氮气压送到带聚合柱的中低压裂解釜中进行恒压裂解,通过第二接收罐中的恒压阀进行调节压力,外包覆带式电加热套控制裂解温度为450℃,在裂解过程中的小分子通过聚合柱聚合,平均分子量达到1200的聚合物会掉到中低压裂解釜中,分子量低于1200的聚合物经过第二冷凝器冷凝后经第二接收罐回到裂解中平衡反应,连续进行反应72小时后停止加热;3.高温过滤及脱低:当经过中低压裂解的产物自然降温至460℃时,通过高温过滤器过滤物料中的杂质,同时使物料保持在3微米以下通过,并将过滤后的物料转移至高温闪蒸器进行脱掉小分子,脱掉的小分子进入小分子接收罐被回收利用;4.冷却包装:将步骤3经过高温过滤和脱低的物料经第三冷凝器冷却后转移至成品釜中,再自然降温至室温后,出料、包装,即得本发明产品。3.根据权利要求1所述的中低压生产聚碳硅烷的新工艺,其特征在于:中低压生产聚碳硅烷的新工艺:1.常压高温裂解:将原料聚二甲基硅烷(PDMS)由进料口放入常压裂解釜中,通过外包覆带式电加热套加热使温度升至500℃,搅拌器搅拌进行常压高温裂解,裂解过程用99.999%氮气保护,裂解气经过第一冷凝器冷凝后进入第一接受罐;2.中低压恒压高温裂解和聚合:第一接收罐中的冷凝物,经1.0MPa压力的99.999%氮气压送到带聚合柱的中低压裂解釜中进行恒压裂解,通过第二接收罐中的恒压阀进行调节压力,外包覆带式电加热套控制裂解温度为500℃,在裂解过程中的小...
【专利技术属性】
技术研发人员:游孟松,
申请(专利权)人:江西星火狮达科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江西,36
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