一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法技术

本发明专利技术涉及一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法。该方法具体步骤如下：将木质素、离子液体和醇加入到反应釜中，密闭反应釜，在180～260℃条件下搅拌，进行木质素催化降解。待反应物冷却后，向反应物中加入蒸馏水，并真空抽滤分离得到未降解木质素。将滤液经过旋转蒸发仪减压浓缩，去除大部分水分，用有机溶剂抽提，萃取木质素催化降解产物。本发明专利技术利用离子液体催化醇体系降解木质素，有利于木质素制备化学品，提高木质素利用率，离子液体可回收，可重复利用，具有工艺简单、环境污染小等优点。

Method for degrading lignin by ionic liquid catalytic alcohol system

The invention relates to a method for degrading lignin by an ionic liquid catalyzed alcohol system. The concrete steps of the method are as follows: lignin, ionic liquid and alcohol are added to the reaction kettle, and the closed reactor is stirred at 180~260 DEG C to catalyze lignin degradation. The reaction to be cooled, add distilled water to the reaction, and vacuum filtration separation without degrading lignin. The filtrate was reduced and concentrated by a rotary evaporator, and most of the water was removed. Organic solvent was used to extract lignin and catalyze the degradation of the product. The invention of the ionic liquid catalyzed system degradation of lignin, lignin is conducive to the preparation of chemicals, improve the utilization rate of lignin, ionic liquid Recyclable, reusable, has the advantages of simple process, little environmental pollution and so on.

【技术实现步骤摘要】
一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法
本专利技术属于天然生物质资源高效利用领域，尤其涉及一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法。
技术介绍
随着石油资源的日益减少以及环境问题日益明显，生物质资源作为可再生的绿色资源引起了广泛的关注。木质素作为生物质原料的三大组分之一，储量丰富而且是唯一具有芳香结构的可再生资源，每年全世界大约可生产6×1014吨，具有替代石油资源成为新能源的潜力。然而，由于木质素结构十分复杂，分子量大且分布范围广，非常难于直接利用，制浆造纸行业超过95％的木质素未得到有效利用，木质素黑液还造成了严重的环境问题。因此，通过破坏木质素三维网状结构，将其降解为小分子物质转化为生物基化学品，从而提高木质素资源的利用率，具有重要的现实意义。当前木质素的利用存在的最大问题是木质素的降解问题。目前热化学转化、裂解降解木质素的方法往往对设备要求较高，生物转化通常生产周期较长，进程缓慢。醇体系对木质素有一定的溶解性，离子液体不但是良好的生物质溶剂，其优异的催化能力在木质素的降解过程中也具有重要作用。此外，离子液体作为绿色溶剂，其较低的蒸气压及其可循环使用的特性，使得使用过程中不会对环境造成较大危害。
技术实现思路
本专利技术要解决已有木质素降解方法工艺复杂，对设备要求较高，易引起二次环境污染的问题，而提供一种绿色环保的木质素降解方法。一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法，具体是按照以下步骤进行的：一、将木质素加入到多元醇与离子液体的混合溶液中，通过磁力搅拌将混合溶液搅拌均匀，关闭反应釜，向体系中通入惰性气体。二、将步骤一得到的反应混合液放置于温度180～260℃的恒温油浴锅中，保持0.5～3h，得到混合物；三、对步骤二得到的反应液中加入蒸馏水并真空抽滤分离得到未降解木质素。四、对步骤三所得滤液经旋转蒸发仪减压浓缩，去除大部分水分，利用有机溶剂进行抽提3-6次，萃取其中的木质素降解产物。其中，步骤一中磁力搅拌且通入惰性气体为了保证体系均匀，排出空气。步骤二中利用离子液体催化醇体系降解木质素，加入离子液体为了提高木质素的催化降解效率。步骤三中利用真空抽滤将未降解木质素和木质素的催化降解产物分开。步骤四中加入有机溶剂将木质素的催化降解产物萃取出来。本专利技术木质素降解方法基于醇类对木质素具有一定的溶解特性以及离子液体较强的溶解能力和催化活性，利用离子液体催化醇体系降解木质素，得到小分子物质，有利于利用木质素制备化学品，符合木质素高值化利用的原则。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术所采用的方法操作简单，设备要求低，生产周期短，低毒、对环境污染小。2、该方法不产生有害气体，离子液体可回收利用，绿色环保。3、离子液体能够大幅提高木质素降解效率，得到小分子物质，有利于实现木质素高值化利用，符合生物精炼的要求。具体实施方式本专利技术技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式，还包括各具体实施方式之间的任意组合。具体实施方式一：本实施方式具体是按照以下步骤进行的：一、将1g木质素加入到1，2-丙二醇与1-丁基-3-甲基咪唑乙酸盐的混合溶液中，通过磁力搅拌将混合溶液搅拌均匀，关闭反应釜，向体系中通入氮气15min。二、将步骤一得到的反应混合液放置于温度200℃的恒温油浴锅中，保持0.5h，得到混合物；三、对步骤二得到的反应液中加入蒸馏水并真空抽滤分离得到未降解木质素。四、对步骤三所得滤液经旋转蒸发仪减压浓缩，去除大部分水分，利用乙酸乙酯抽提4次，萃取其中的木质素降解产物。具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中使用的醇类为1,2-丁二醇，离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐。其它与具体实施方式一相同。具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤二中恒温水浴锅的温度为240℃，保持2h。其它与具体实施方式一相同。采用以下实施例验证本专利技术的有益效果：实施例一：本实施例一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法，具体是按照以下步骤进行的：一、将0.5g椰纤维木质素加入到15mL丙三醇与0.5g1-丁基-3-甲基咪唑硫酸氢盐的混合溶液中，通过磁力搅拌将混合溶液搅拌均匀，关闭反应釜，向体系中通入氮气15min。二、将步骤一中装有混合溶液的反应釜置于温度240℃的恒温油浴锅中，保持1h；三、向步骤二得到的反应液中加入100mL蒸馏水,并通过孔径为0.45μm的尼龙滤膜进行真空抽滤，得到未降解木质素固体残渣。四、将步骤三所得滤液经旋转蒸发仪减压浓缩，去除大部分水分，利用乙酸乙酯进行抽提4次，萃取其中的木质素降解产物。本实施例，椰纤维木质素的降解率为28.1％，主要的降解产物有多元醚酯以及2,6-二甲氧基苯酚、2-甲氧基-4-丙基苯酚、4-羟基-3-甲氧基苯丙酮等木质素单体化合物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法，其具体步骤如下：一、将木质素加入到醇与离子液体的混合溶液中，通过磁力搅拌将混合溶液搅拌均匀，关闭反应釜，向体系中通入惰性气体；二、将步骤一中装有混合溶液的反应釜放置于温度200～260℃的恒温油浴锅中，保持0.5～3h，此过程中始终施加磁力搅拌；三、向步骤二得到的反应液中加入蒸馏水并真空抽滤分离得到未降解木质素。四、将步骤三所得滤液通过旋转蒸发仪减压浓缩，去除大部分水分，利用有机溶剂抽提3‑6次，萃取其中的木质素降解产物。

【技术特征摘要】
1.一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法，其具体步骤如下：一、将木质素加入到醇与离子液体的混合溶液中，通过磁力搅拌将混合溶液搅拌均匀，关闭反应釜，向体系中通入惰性气体；二、将步骤一中装有混合溶液的反应釜放置于温度200～260℃的恒温油浴锅中，保持0.5～3h，此过程中始终施加磁力搅拌；三、向步骤二得到的反应液中加入蒸馏水并真空抽滤分离得到未降解木质素。四、将步骤三所得滤液通过旋转蒸发仪减压浓缩，去除大部分水分，利用有机溶剂抽提3-6次，萃取其中的木质素降解产物。2.根据权利要求1所述的一种离子液体催化醇体系降解木质素的方法，其特征在于步骤一中所述木质素是有机溶剂木质素、木质素磺酸盐、碱...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵鑫，程芳超，胡英成，
申请(专利权)人：东北林业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23