A method for preparing enzymolysis lignin epoxy resin, which comprises the following steps: by molten salt hydrate on the enzymolysis lignin depolymerization process, improve the content of phenolic hydroxyl and temperature control in 90 ~ 140 DEG C, the reaction of 1 ~ 5h, purified by filtration, depolymerization product washing method; then depolymerization enzymatic hydrolysis lignin dissolved in epichlorohydrin, adding phase transfer catalyst, heating to 60 to 100 DEG C, adding alkaline solution, the reaction products of pH 2 ~ 4h, adjusted to neutral, vacuum distillation, water washing, drying brown enzymatic depolymerization of lignin based epoxy resin powder. The preparation method adopted by the invention has high purity of raw material, better retention of lignin chemical activity, improved environmental protection process, non-toxic effect, good modification effect, simple process, wide application prospect and strong operability.
【技术实现步骤摘要】
一种酶解木质素基环氧树脂的制备方法
本专利技术涉及生物质资源综合利用与环氧树脂制造
,具体涉及一种以生物制乙醇中酶解残渣得到的酶解木质素为原料,经过熔盐水合物解聚后制备生物基环氧树脂的新方法。
技术介绍
木质素是自然界中唯一能够提供芳香族化合物的可再生天然高分子,含量丰富,仅次于纤维素。据估计,每年全世界通过植物的生长可产生约1500亿吨木质素。尽管我国的森林资源不是很丰富,但农作物稻秆每年的木质素产量也有5-6亿吨。目前为止,超过95%的分离木质素的回收利用就是经浓缩后烧掉,造成严重资源浪费和环境污染等问题。环氧树脂是泛指分子中含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物,可以与多种类型的固化剂发生反应形成不溶不熔的三维网状高聚物。这种高聚物具有优异的力学性能、粘接力、耐腐蚀性能以及热稳定性等,因此在涂料、胶黏剂、复合材料等多个领域有广泛的应用。目前,绝大多数的环氧树脂都是以化石原料双酚A和环氧氯丙烷在碱性条件下缩合制得。由于化石资源的日益短缺导致环氧树脂的生产成本越来越高,且由化石资源造成的环境污染也越来越严重。木质素分子中含有大量的羟基和芳香环,有些部分和双酚A的分子结构非常相似。利用木质素的这些特点,可以将其用于合成环氧树脂,不仅能够实现木质素的合理利用,降低环氧树脂的生产成本,而且能够减少对环境的污染。已报导的制备木质素基环氧树脂的研究中有,以硫酸盐木质素为原料,对其进行羟甲基化改性,再在碱性条件下与环氧氯丙烷一起制备环氧树脂。以木质素磺酸盐为原料,经过酸化、酚化改性等处理和纯化后再和环氧氯丙烷反应得到木质素环氧树脂。以高沸醇木质素为原料, ...
【技术保护点】
一种酶解木质素基环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)熔盐水合物解聚酶解木质素:称取定量酶解木质素于烧瓶中,加入质量浓度为60%以下的酸性熔盐水合物,熔盐水合物与酶解木质素的质量比为10~20∶1,温度控制在90~140℃,搅拌反应1~5h,反应结束后,将产物分离干燥,得到解聚酶解木质素;(2)解聚木质素合成环氧树脂:定量解聚木质素溶于环氧氯丙烷中,环氧氯丙烷用量与解聚木质素中酚羟基的摩尔比为7.5~15∶1,加入催化剂,升温至60~100℃,加入5~20wt%的碱性溶液,碱用量与解聚木质素中酚羟基的摩尔比为0.6~1.5∶1,反应2~4h,反应结束后,将产物分离出来,得到解聚酶解木质素基环氧树脂。
【技术特征摘要】
1.一种酶解木质素基环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)熔盐水合物解聚酶解木质素:称取定量酶解木质素于烧瓶中,加入质量浓度为60%以下的酸性熔盐水合物,熔盐水合物与酶解木质素的质量比为10~20∶1,温度控制在90~140℃,搅拌反应1~5h,反应结束后,将产物分离干燥,得到解聚酶解木质素;(2)解聚木质素合成环氧树脂:定量解聚木质素溶于环氧氯丙烷中,环氧氯丙烷用量与解聚木质素中酚羟基的摩尔比为7.5~15∶1,加入催化剂,升温至60~100℃,加入5~20wt%的碱性溶液,碱用量与解聚木质素中酚羟基的摩尔比为0.6~1.5∶1,反应2~...
【专利技术属性】
技术研发人员:王芳,蒯君涛,朱新宝,
申请(专利权)人:南京林业大学,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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