一种四碱式硫酸铅的生产工艺及其设备制造技术

本发明专利技术涉及一种四碱式硫酸铅的生产工艺,包括如下步骤,(1)制备处理部分，将预混合反应后的铅料通过剪切泵送入反应釜内，边进行内循环式搅拌边向反应釜内加入硫酸溶液，同时向反应釜内通入部分压缩空气，硫酸溶液投加完毕后，开启剪切泵，加热反应釜，在内外循环式搅拌均匀后，停止加热并关闭剪切泵，保持反应釜内循环式搅拌继续，同时向反应釜内通入压缩空气冷却铅泥；(2)球磨处理部分，将步骤(1)中的铅泥输送至干燥球磨机内，同步进行加热干燥及球磨反应，得到四碱式硫酸铅产物。本发明专利技术还包括四碱式硫酸铅的生产设备。本发明专利技术制备反应时间短，形成的4BS粒度小且均匀可控，得到四碱式硫酸铅平均粒径达到2μm以下。

Production process and equipment of four basic lead sulfate

The invention relates to a production process of four basic lead sulfate, which comprises the following steps: (1) preparation processing part, the pre mixed reaction after the lead material to the reactor through shear pump, side internal circulating stirring reactor to sulfuric acid was added to the reactor at the same time, the part of the compressed air, adding sulfuric acid solution after the opening shear pump, heating reactor, inside and outside circulation after mixing evenly, stop heating and shear off pump, keeps reactor cycle type stirring reactor to continue, and pass into the compressed air cooling lead mud; (2) the milling processing part, step (1) the lead mud transported to the dry ball milling machine, synchronous heating drying and milling reaction, four basic lead sulfate product. The invention also comprises four basic lead sulfate production equipment. The preparation method has the advantages of short reaction time, small and uniform particle size of the formed 4BS, and the average particle size of four basic lead sulfate can reach below 2 m.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及铅酸电池材料制备领域，尤其涉及一种四碱式硫酸铅的生产工艺及其设备。
技术介绍
日前，在铅酸蓄电池生产中，为了延长电池循环寿命，通常最有效的措施之一是采用高含量四碱式硫酸铅的铅膏，而四碱式硫酸铅简写为4BS，作为晶核的4BS的加入可以控制形成的4BS的数量和晶粒大小，克服了高含量大晶粒4BS极板化成的问题，电池的放电性能优良。中国专利技术专利201310281747.4公开了一种四碱式硫酸铅的制备方法，包括以下步骤：A.称取样品、B.水热反应、C.球磨处理、D.真空干燥、E.后处理等步骤。本专利技术采用水热结合球磨法制备4BS，最佳水热反应温度为130～160℃，最佳反应时间为4～6小时，该专利技术制备的4BS，其含量均可达到95％以上，且平均粒径达到10μm以下。虽然上述技术方案，改善了铅膏晶体结构，使形成的4BS细小均匀，但是其在制备过程中仍存在一些不足，该技术方案通过将球磨处理与真空干燥工序分开单独进行，众所周知，四碱式硫酸铅在制备过程中其加热温度越高，结晶颗粒会变大，上述技术方案中由于反应釜内经水热反应得到的4BS其含水量高，对其进行干燥及球磨处理过程均属于放热反应，两个工序中的温度均比较高，于干燥和球磨处理分步进行，使得制备时间较长，导致制备得到的四碱式硫酸铅的粒径较大且不均匀。除此之外，上述技术方案的整个反应过程中硫酸浓度得到稀释，使得反应釜内的反应温度较高，且水热反应时间较长，进一步导致反应产物的结晶颗粒变大，同时，该技术方案一次制备4BS量有限，不能实现自动化连续式生产，制备效率低。
技术实现思路
本专利技术的目的之一是克服上述四碱式硫酸铅生产工艺所存在的缺陷，提供一种四碱式硫酸铅的生产工艺，通过在制备处理工序之前增加预混合处理工序，且对制备处理后的四碱式硫酸铅同步进行干燥球磨处理，整个工艺简单可控，反应时间短，形成的4BS粒度小且均匀可控，得到四碱式硫酸铅平均粒径达到2μm以下，有效解决了现有技术中因四碱式硫酸铅制备反应温度高且反应时间长导致反应产物结晶颗粒较大且不均匀的技术问题。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种四碱式硫酸铅的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备处理部分，将预混合反应后的铅料送入反应釜内，开启剪切泵和搅拌泵，边进行内外循环式搅拌边向反应釜内加入硫酸溶液，硫酸溶液投加完毕后，加热反应釜，继续进行内外循环式搅拌，到达工艺要求时间后，停止加热并关闭剪切泵，保持反应釜内循环式搅拌继续，同时向反应釜内通入压缩空气冷却铅泥；(2)球磨处理部分，将步骤(1)中的铅泥输送至干燥球磨机内，同步进行加热干燥及球磨反应，得到四碱式硫酸铅产物。本专利技术通过反应釜采用向预混合后的铅泥中添加浓硫酸溶液的方法制备4BS，利用浓硫酸的放热反应瞬间产生的热量使反应釜内的铅泥迅速升温，快速得到反应产物四碱式硫酸铅，整个制备过程，反应釜升温快，制备时间短，有效抑制了结晶颗粒变大，制备率高，同时，降低了反应釜的加热能耗，降低成本。作为改进，还包括预混合处理部分，将铅粉原料加入搅拌桶，向搅拌桶内边加入去离子水边连续进行搅拌混合均匀。其中，在铅粉原料预混合处理过程中，可同步开启剪切泵，使得边向搅拌桶内加入铅粉和去离子水的同时同步进行内外循环式剪切搅拌，缩短搅拌时间，提高搅拌均匀性。本专利技术中，铅粉原料进行预混合处理的目的是使铅粉与去离子水先进行充分混合，形成液相分散体系，使得后续制备反应更快速、制备产物更均匀，在很大程度上提高反应效率，缩短制备时间，此外，在制备反应工序之前增设该预混合处理工序，实现生产工艺连续性，提高生产效率。作为改进，还包括压滤处理部分，步骤(1)中的铅泥在进行球磨处理之前先进行压滤处理得到滤饼和废水，该滤饼送入干燥球磨机内。经反应釜制备出的4BS铅泥在进行干燥球磨之前对其先进行初步压滤，使其充分挤干，去除多余废水，得到含水率仅为15％～30％的滤饼，大大缩短后续制成干燥时间，抑制晶粒变大，同时节能环保，增强球磨效果。作为改进，还包括废气处理部分，步骤(2)中进行加热干燥过程产生的酸气经酸雾净化塔进行净化处理。作为改进，还包括收集部分，关闭所述酸雾净化塔后，步骤(2)中得到的反应产物四碱式硫酸铅通过集粉设备进行收集并进行分袋包装。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术生产工艺将铅粉原料在送入反应釜之前增设预混合处理工序，将4BS制备过程分两个工序进行，缩短反应釜制备过程搅拌时间，充分利用浓硫酸放热反应产生的热量使反应釜迅速升温，从而进一步缩短加热时间，提高反应效率，有效抑制4BS结晶颗粒变大，加热完成后通入大量压缩空气对反应釜进行快速冷却，进一步抑制结晶颗粒变大，制备率高，节能环保；(2)预混合处理工序及制备处理工序中均增设外循环剪切搅拌，利用剪切泵的物理及化学作用，在剪切搅拌过程中快速剥离铅核上残留的PbO，进一步提高4BS制备率，大大缩短预混合处理和制备反应工序中的搅拌混合时间，制备时间短，得到的4BS产物更加稳定；(3)制备处理部分得到的反应产物经压滤处理去除多余的废水后再进行同步干燥球磨处理，既简化了废水和废气的净化处理工序，且4BS易于干燥，促进球磨效果，进一步抑制4BS结晶颗粒变大，使得到的4BS粒度更小且均匀；总之，本专利技术的生产工艺得到的4BS平均粒径达到2μm以下，纯度达到96％以上，有效缩短极板固化时间，提高蓄电池循环寿命等综合性能。本专利技术的另一目的是针对现有技术的不足之处，提供一种四碱式硫酸铅的生产设备，整个生产设备稳定性好，设备数量少，自动化程度高，可实现连续式生产制备高纯度4BS，成本低，生产效率高。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种四碱式硫酸铅的生产设备，其特征在于，包括：制备处理单元，所述制备处理单元包括：硫酸投加装置；反应釜，所述反应釜的物料进口处连接有进料管道a，该反应釜的上方通过硫酸输送管道与所述硫酸投加装置相连通，该硫酸输送管道的旁边还设有连通反应釜内部的压缩空气输送管道；以及球磨处理单元，所述球磨处理单元包括：干燥球磨机，所述干燥球磨机的进料端与反应釜的物料出口相连接，该干燥球磨机的出料端连接有酸雾净化塔和集粉设备。作为改进，还包括预混合处理单元，所述预混合处理单元包括：自动加粉装置，所述自动加粉装置内部灌装有铅粉原料；搅拌桶，所述搅拌桶的入口与所述自动加粉装置相连通，其出口与所述进料管道a相连通；去离子水输送管道，所述去离子水输送管道连通搅拌桶内部且位于该搅拌桶的入口旁边。作为改进，所述制备处理单元还包括剪切泵，该剪切泵的出口与所述进料管道a连接，其第一进口通过输送管道a与反应釜的物料出口连通，其第二进口通过输送管道b与搅拌桶的出口连通；所述进料管道a上连通设有与所述搅拌桶内部相通的进料管道b，该进料管道b的端部设置在搅拌桶的上方。其中，通过利用剪切泵的物理及化学作用，在预混合处理单元和制备处理单元中均增设外循环式剪切搅拌单元，使搅拌桶及反应釜内的铅泥尽快剪切稀释、水化，大大提高铅粉原料的水化程度，使得反应中产生的分子间的张力能够得到缓和，得到的4BS产物更加稳定，粒径更小；同时快速剥离铅核上残留的PbO，提高四碱式硫酸铅制备率；除此之外，大大缩短预混合处理和制备反应工序中的搅拌混合时间，制备时间短，生产效率高。作为改进，还本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四碱式硫酸铅的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备处理部分，将预混合反应后的铅料送入反应釜内，开启剪切泵和搅拌泵，边进行内外循环式搅拌边向反应釜内加入硫酸溶液，硫酸溶液投加完毕后，加热反应釜，继续进行内外循环式搅拌，到达工艺要求时间后，停止加热并关闭剪切泵，保持反应釜内循环式搅拌继续，同时向反应釜内通入压缩空气冷却铅泥；(2)球磨处理部分，将步骤(1)中的铅泥输送至干燥球磨机内，同步进行加热干燥及球磨反应，得到四碱式硫酸铅产物。

【技术特征摘要】
1.一种四碱式硫酸铅的生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备处理部分，将预混合反应后的铅料送入反应釜内，开启剪切泵和搅拌泵，边进行内外循环式搅拌边向反应釜内加入硫酸溶液，硫酸溶液投加完毕后，加热反应釜，继续进行内外循环式搅拌，到达工艺要求时间后，停止加热并关闭剪切泵，保持反应釜内循环式搅拌继续，同时向反应釜内通入压缩空气冷却铅泥；(2)球磨处理部分，将步骤(1)中的铅泥输送至干燥球磨机内，同步进行加热干燥及球磨反应，得到四碱式硫酸铅产物。2.如权利要求1所述的一种四碱式硫酸铅的生产工艺，其特征在于，还包括预混合处理部分，将铅粉原料加入搅拌桶，向搅拌桶内边加入去离子水边连续进行搅拌混合均匀。3.如权利要求1所述的一种四碱式硫酸铅的生产工艺，其特征在于，还包括压滤处理部分，步骤(1)中的铅泥在进行球磨处理之前先进行压滤处理得到滤饼和废水，该滤饼送入干燥球磨机内。4.如权利要求1所述的一种四碱式硫酸铅的生产工艺，其特征在于，还包括废气处理部分，步骤(2)中进行加热干燥过程产生的酸气经酸雾净化塔进行净化处理。5.如权利要求4所述的一种四碱式硫酸铅的生产工艺，其特征在于，还包括收集部分，关闭所述酸雾净化塔后，步骤(2)中得到的反应产物四碱式硫酸铅通过集粉设备进行收集并进行分袋包装。6.一种四碱式硫酸铅的生产设备，其特征在于，包括：制备处理单元Ⅰ，所述制备处理单元Ⅰ包括：硫酸投加装置(1)；反应釜(2)，所述反应釜(2)的物料进口(2a)处连接有进料管道a(21)，该反应釜(2)的上方通过硫酸输送管道与所述硫酸投加装置(1)相连通，该硫酸输送管道的旁边还设有连通反应釜(2)内部的压缩空气输送管道(22)；以及球磨处理单元Ⅱ，所述球磨处理单元Ⅱ包括：干燥球磨机(3)，所述干燥球磨机(3)的进料端(3a)与反应釜(2)的物料出口(2b)相连接，该干燥球磨机(3)的出料端(3b)连接有酸雾净化塔(4)和集粉设备(5)。7.如权利要求6...

【专利技术属性】
技术研发人员：钱顺荣，法俊卿，钱梦飞，
申请(专利权)人：浙江兜兰智能设备股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33