γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法技术

本发明专利技术提供一种有机硅偶联剂γ－氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法，制备工艺中采用以γ－氯丙基三乙氧基硅烷为原料与液氨反应，制得γ－氨丙基三乙氧基硅烷。该方法和现有技术相比具有工艺简单、工艺条件设计科学合理、产品收率高、纯度高且生产过程无三废排放等特点。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种有机硅偶联剂的制备方法，具体地说是一种。γ-氨丙基三乙氧基硅烷作为玻璃纤维、玻璃钢、有机材料、无机材料的表面粘合剂，广泛应用于建材、化工、塑料、橡胶等行业，但现有的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的制备工艺存在有反应收率低、水溶性差、工艺设备不合理，致使生产工艺及产品质量均处于低档次，因此产品在应用上受到限制。本专利技术的目的是提供一种工艺设备设计合理、反应收率高、水溶性好、纯度高，而且无废气排放的。本专利技术的是采用γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料与液氨反应生成γ-氨丙基三乙氧基硅烷，具体工艺步骤如下第一步、先将反应釜抽真空，真空度为50～150mmHg柱，由真空泵的吸力把γ-氯丙基三乙氧基硅烷吸进反应釜，再打开液氨贮槽阀门，按1∶20摩尔比加入液氨，釜温升至95～100℃，压力控制在55～90Kg/cm2，恒温反应6～10小时，再减压700mmHg柱回收反应过剩的氨，停止加热，降温至70℃，出料备用。反应方程式为ClCH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3+2NH3＝NH2CH2CH2CH2Si(OCH2CH3)3+NH4Cl↓第二步把生成物放入离心机分离出副产物NH4Cl，母液密封备用。第三步把母液打入蒸馏釜内升温90～130℃，抽真空20～60mmHg柱进行减压蒸馏，收集馏出物便为本专利技术的γ-氨丙基三乙氧基硅烷。实施例先将反应釜抽真空至100mmHg柱，将γ-氯丙基三乙氧基硅烷及液氨按1∶20的摩尔比加入反应釜中，将釜温升至100℃±5℃，压力控制在60±5Kg/cm2，恒温反应9～10小时，减压700mmHg柱开启氨收集装置，回收液氨至贮槽回用，将反应釜降温70±5℃，反应物放入离心机离心分离副产物NH4Cl，母液打入蒸馏釜，加温120±5℃，真空度20～50mmHg柱减压蒸馏，收集馏出物为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。当减压蒸馏条件温度120±2℃，真空度为20～30mmHg柱时，可获得纯度为98%，收率为75%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷。其折率为H20D＝1.4225，相对密度d204＝0.9510。本专利技术的和现有技术相比，其特点在配料及技术条件科学合理，解决了现有技术反应收率低、水溶性差的问题，增加了氨回收装置，在反应中可适当增加氨的反应比例，过剩的氨经回收可重新使用，由此提高了收率，减少了副产品，而且纯度也大大提高，一般收率都在70～75%以上，纯度达98%以上，因此本专利技术的有很好的推广使用价值和社会经济效益，非常受用户欢迎，产品供不应求。附图为本专利技术的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的设备工艺流程图，其中1、是液氨贮罐，2、是γ-氯丙基三乙氧基硅烷贮槽，3、是反应釜，4、是离心机，5、是母液贮槽，6、是蒸馏釜，7、是冷凝器，8、是液氨接收器，9、是γ-氨丙基三乙氧基硅接收器，10、是真空泵，11、是副产品HCl4贮槽。权利要求1.，其特征在于用γ-氯丙基三乙氧基硅烷和液氨反应，生成γ-氨丙基三甲氧基硅烷，具体制备工艺步骤为第一步、先将反应釜抽真空，真空度为50～150mmHg柱，把中性γ-氯丙基三乙氧基硅烷吸进反应釜中，再按1∶20摩尔的比例加入液氨，升温95～110℃，压力控制在55～90Kg/m2，恒温反应6～10小时，减压回收过剩的氨，停止加热降温至70℃出料备用。第二步、过滤分离出副产物NH4Cl，母液密封贮存备用。第三步、将母液打入蒸馏釜内加温90～130℃，真空度为20～60mmHg柱，减压蒸馏收集馏出物即为γ-氨丙基三乙氧基硅烷。全文摘要本专利技术提供一种有机硅偶联剂，制备工艺中采用以γ-氯丙基三乙氧基硅烷为原料与液氨反应，制得γ-氨丙基三乙氧基硅烷。该方法和现有技术相比具有工艺简单、工艺条件设计科学合理、产品收率高、纯度高且生产过程无三废排放等特点。文档编号C07F7/18GK1107853SQ9411426公开日1995年9月6日 申请日期1994年12月29日 优先权日1994年12月29日专利技术者孔德雨, 陈若成, 王汝坤, 翟恒泰, 孔令弘, 王仲安, 孔勇 申请人:曲阜市第三化工厂本文档来自技高网...

【技术保护点】
γ－氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法，其特征在于用γ－氯丙基三乙氧基硅烷和液氨反应，生成γ－氨丙基三甲氧基硅烷，具体制备工艺步骤为： 第一步、先将反应釜抽真空，真空度为５０～１５０ｍｍＨｇ柱，把中性γ－氯丙基三乙氧基硅烷吸进反应釜中，再按１∶２０摩尔的比例加入液氨，升温９５～１１０℃，压力控制在５５～９０Ｋｇ／ｍ↑［２］，恒温反应６～１０小时，减压回收过剩的氨，停止加热降温至７０℃出料备用。 第二步、过滤分离出副产物ＮＨ↓［４］Ｃｌ，母液密封贮存备用。 第三步、将母液打入蒸馏釜内加温９０～１３０℃，真空度为２０～６０ｍｍＨｇ柱，减压蒸馏收集馏出物即为γ－氨丙基三乙氧基硅烷。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孔德雨，陈若成，王汝坤，翟恒泰，孔令弘，王仲安，孔勇，
申请(专利权)人：曲阜市第三化工厂，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]