乙烯基三丁酮肟基硅烷制造技术

一种乙烯基三丁酮肟基硅烷，以乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶剂为主要原料，其中溶剂为沸程６０℃～９０℃、水份＜１００ＰＰｍ的石油醚，所述丁酮肟水份＜１０００ＰＰｍ，乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的用量摩尔比为１∶（６．０５～６．１）。本发明专利技术主要应用于ＲＴＶ单组分硅橡胶中，作为重要交联剂，由于采用上述原料配方，目的物纯度可达９７％以上，收率达５５～６２％，比现有产品成本低、品质好，有显著提高，同时由于外观为无色或淡色，也扩大了应用范围。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种乙烯基三丁酮肟基硅烷的原料成分，乙烯基三丁酮肟基硅烷属于化工交联剂，主要应用于RTV单组分硅橡胶中。
技术介绍
随着RTV单组分硅橡胶在建筑、电子、汽车等行业的广泛应用，市场对RTV单组分硅橡胶的需求量越来越大，对其产品质量要求也越来越高。作为RTV单组分硅橡胶的重要交联剂，乙烯基三丁酮肟基硅烷也必须增加产量，提高品质。乙烯基三丁酮肟基硅烷的所有制备方法中以直接滴加法成本最低，所用原料是乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶剂。目前所用的溶剂是沸程为90～120℃的溶剂油，所用丁酮肟含水量为1500～2500PPm，原料中乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的摩尔比为1∶(6.1～6.5)。由于上述成分和配比的原因，造成目的物收率和纯度较低，并且颜色较深，影响其生产成本，产品质量和应用范围。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种改进后的原料成分和配比，从而获得成本低、品质好、应用范围广的乙烯基三丁酮肟基硅烷。本专利技术的技术方案是乙烯基三丁酮肟基硅烷的主要原料为乙烯基三氯硅烷、丁酮肟、溶剂，改进之处是所述溶剂为沸程60～90℃，水份＜100PPm的石油醚，所述丁酮肟水份＜1000PPm，各原料成分所占总量的重量百分比为乙烯基三氯硅烷12～18％；丁酮肟42～58％；石油醚30～40％。进一步改进是所述乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的用量摩尔比为1∶(6.05～6.1)。本专利技术应用直接滴加法制备，其反应式为，该合成路线中，丁酮肟既是生成目的物的主要原料，又是氯化氢的吸收剂。当丁酮肟对乙烯基氯硅烷的比例相对减少时，反应不完全，最终目的物气相色谱会出现双峰现象，且碱性较大，一般以两种分子CHSi(ON＝CCH3C2H5)3；CHSi(ON＝CCH3C2H5)2NH2存在。而当丁酮肟过量太多时，由于其本身沸点较高，不易挥发，从体系中除去较困难。丁酮肟用量的多少会直接影响成品的质量。反应式中，乙烯基三氯硅烷与丁酮肟用量的摩尔比为1∶6，本专利技术确定丁酮肟过量0.05％～0.1％(mol)，试验证明，最终目的物的纯度和收率均有明显提高。丁酮肟含水量对目的物纯度和收率也有较大影响，含水量高会造成目的物二聚体增多，使纯度和收率降低，本专利技术控制丁酮肟水份＜1000PPm，有明显效果。此外，本技术方案中采用石油醚作为溶剂，其沸程为60～90℃，使反应温度得到较严控制，以防反应温度过高，导致目的物颜色加深。总之，采用本技术方案，乙烯基三丁酮肟基硅烷的纯度可达97％以上，收率达55～62％，分别比现有产品提高7个百分点和10个百分点，因而成本低，品质好，同时由于外观为无色或淡黄色，也扩大了应用范围。具体实施例方式本专利技术的制备基本工艺是将丁酮肟、石油醚按比例加入干燥反应釜内，启动搅拌，打开冷却水，缓慢滴加乙烯基三氯硅烷，反应温度不大于20℃，滴加完毕后，继续反应2小时，分层，将上下层分开，上层加入中和剂中和，使之偏碱性，然后保温平衡4小时，进行过滤，滤液进入蒸馏釜内，在一定温度下蒸出溶剂，溶剂可回收使用，釜内即为产品。下层用碱中和，达中性后，上层进行蒸馏，分出丁酮肟；下层NaCl、H2O、HON＝CCH3C2H5进行丁酮肟回收及“三废治理”。下面列表说明本专利技术实施例1、2、3与现有技术举例的有关内容及实施效果 权利要求1.一种乙烯基三丁酮肟基硅烷，主要原料为乙烯基三氯硅烷、丁酮肟、溶剂，其特征是所述溶剂为石油醚，其沸程60～90℃，水份＜100PPm，所述丁酮肟水份＜1000PPm，各原料成分所占总量的重量百分比为乙烯基三氯硅烷 12～18％；丁酮肟 42～58％；石油醚 30～40％。2.按权利要求1所述的乙烯基三丁酮肟基硅烷，其特征是所述乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的用量摩尔比为1∶(6.05～6.1)。全文摘要一种乙烯基三丁酮肟基硅烷，以乙烯基三氯硅烷、丁酮肟和溶剂为主要原料，其中溶剂为沸程60℃～90℃、水份＜100PPm的石油醚，所述丁酮肟水份＜1000PPm，乙烯基三氯硅烷与丁酮肟的用量摩尔比为1∶(6.05～6.1)。本专利技术主要应用于RTV单组分硅橡胶中，作为重要交联剂，由于采用上述原料配方，目的物纯度可达97％以上，收率达55～62％，比现有产品成本低、品质好，有显著提高，同时由于外观为无色或淡色，也扩大了应用范围。文档编号C07F7/10GK1548441SQ0313157公开日2004年11月24日 申请日期2003年5月22日 优先权日2003年5月22日专利技术者陈荣华, 丁向军, 杨在国, 袁秀华, 丁秀萍 申请人:姜堰市扬子江化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种乙烯基三丁酮肟基硅烷，主要原料为乙烯基三氯硅烷、丁酮肟、溶剂，其特征是所述溶剂为石油醚，其沸程６０～９０℃，水份＜１００ＰＰｍ，所述丁酮肟水份＜１０００ＰＰｍ，各原料成分所占总量的重量百分比为：乙烯基三氯硅烷１２～１８％；　 　丁酮肟４２～５８％；石油醚３０～４０％。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈荣华，丁向军，杨在国，袁秀华，丁秀萍，
申请(专利权)人：姜堰市扬子江化工有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]