一种ICP-AES检测元素的方法及其应用技术

本发明专利技术涉及元素检测领域，公开了一种ICP‑AES检测元素的方法及其应用，该方法包括：制作标准曲线，标准曲线表示待测元素含量与发射特征谱线的强度之间的对应关系；检测第m个标样的发射特征谱线的强度，计算该待测元素的标准值与检测值的比值k

A method for detection of AES ICP elements and its application

The invention relates to the field of element detection, and discloses a method for detection of AES ICP elements and its application, the method includes: making the standard curve, the standard curve showing the correspondence between the measured element content and emission characteristics of spectral line intensity; emission feature detection m standard sample line intensity, the calculation of the the element to be measured standard value ratio of KM and the detection value; quality detection for emission characteristics of sample M 'spectral line intensity, y content of the sample obtained emission characteristics of spectral line intensity corresponding to the standard curve of analyte measurement; emission feature detection n standard sample line the strength calculation of the element to be measured standard value ratio of kn and the detection value according to the formula; (1) calculating sample content of the final value of X. The invention also relates to the application of the method in the detection of steel, iron alloy or refractory material elements.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及元素检测领域，具体地，涉及一种ICP-AES检测元素的方法，以及该方法在钢、铁合金或耐火材料金属元素检测中的应用。
技术介绍
现有ICP-AES检测方法为在选定的参数条件下，先用标样或标液测定工作曲线，然后用质控样校对工作曲线，校对时，用测定的工作曲线检测质控的结果与质控标准结果相近时，说明仪器稳定，用工作曲线直接检测试样结果。当用测定的工作曲线检测质控的结果与质控标准结果相差较大时，需重新测工作曲线。但当用ICP-AES方法检测高含量成分时，仪器波动性大，检测成分的含量越高，检测数据波动越大，用质控校正曲线斜率后，检测一个或两个试样后，又需要重新校正曲线斜率，造成用ICP-AES方法难以准确检测高含量成分，因此，很有必要研究一种用ICP-AES方法准确检测高含量成分的简便方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中ICP-AES方法无法检测高含量金属元素的缺陷，提供一种ICP-AES检测元素的方法及其应用。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种ICP-AES检测元素的方法，其特征在于，该方法包括：(1)以称取0.1000g试样为基准，用含有不同含量的待测元素的标样在ICP-AES上制作标准曲线，标准曲线表示待测元素含量与发射特征谱线的强度之间的对应关系；(2)检测第m个标样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的待测元素的含量，计算该待测元素的标准值与检测值的比值km；(3)检测质量为m’的试样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的试样中待测元素的含量y测；(4)检测第n个标样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的待测元素的含量，计算该待测元素的标准值与检测值的比值kn；(5)根据公式(1)计算试样含量最终值x；另一方面，本专利技术还提供了上述方法在钢、铁合金或耐火材料元素检测中的应用。采用本专利技术的元素检测方法，能够在钢、铁合金或耐火材料样品含有较高量的Nb、Cr、Cu、Mo、V、W、Al、Ti和Zr等元素时或者ICP-AES仪器波动性较大时，准确测定上述各金属元素的含量，另外，本专利技术的检测方法还具有操作简便，检测快速等优点。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。本专利技术提供了一种ICP-AES检测元素的方法，该方法包括：(1)以称取0.1000g试样为基准，用含有不同含量的待测元素的标样在ICP-AES上制作标准曲线，标准曲线表示待测元素含量与发射特征谱线的强度之间的对应关系；(2)检测第m个标样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的待测元素的含量，计算该待测元素的标准值与检测值的比值km；(3)检测质量为m’的试样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的试样中待测元素的含量y测；(4)检测第n个标样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的待测元素的含量，计算该待测元素的标准值与检测值的比值kn；(5)根据公式(1)计算试样含量最终值x；其中，m’的单位为g，y测和x的单位为百分含量。本专利技术中，日常工作中，为了方便起见，用ICP-AES检测元素含量时，同一批检测试样，溶液稀释体积相同；以称取0.1000g试样为基准，以检测试样中检测元素含量代替溶液中检测元素的浓度，当称取的检测试样的质量为m’(g)，被检测元素的含量为x时，则该检测试样被检测元素的含量被认作本专利技术所述的方法可以用于含有不同含量待测元素的样品的检测，也可以对同一样品所制成的不同试样进行多次检测，当对同一样品所制成的试样进行多次检测时，最终该样品中待测元素的含量为检测结果的平均值。本领域的技术人员知晓，根据所配制的标样的含量梯度，ICP-AES设备可以自动生成相应的标准曲线，步骤(2)中检测第m个标样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的待测元素的含量，步骤(3)中检测试样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的试样中待测元素的含量y测；步骤(4)中检测第n个标样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的待测元素的含量，将发射特征谱线的强度转化为所对应的标准曲线上的待测元素的含量的过程是ICP-AES自动完成的。在本专利技术的一种具体实施方式中，当k1与k2的差值绝对值大于1％且小于5％时，步骤(3)中仅测定1个试样就进行步骤(4)，连续重复测定下去，重复的次数根据实际需要测定的试样决定，计算时，采用试样前后的两个k值的平均数校正该试样的测定值。即第一个试样的最终值第二个试样的最终值第三个试样的最终值依次类推下去。在本专利技术的另一种具体实施方式中，当k1与k2的差值绝对值小于1％时，步骤(3)中测定2-5个试样后再进行步骤(4)，连续重复测定下去，重复的次数根据实际需要测定的试样决定，计算时，采用每个试样前后的两个k值的平均数校正每个试样的测定值。例如当步骤(3)中测定3个试样后再进行步骤(4)，第一个试样的最终值第二个试样的最终值第三个试样的最终值依次类推下去。根据本专利技术所述的方法，优选地，可以先不进行计算，先进行标样和试样的交替测定，最后在所有测定结束后再进行x值计算，以节省时间。根据本专利技术所述的方法，样品中待测元素含量可以为本领域常规的含量，例如样品中待测元素含量可以为0-50重量％，优选为0.1-50重量％，从而能够提高测定的准确性。根据本专利技术所述的方法，步骤(2)标样m和步骤(4)标样n中待测元素的含量可以相同也可以不同。根据本专利技术所述的方法，所述待测元素可以为本领域常规的金属元素，所述金属元素为Ca、Mg、Al、Ti、V、Nb、Ta、Cr、W、Mn、Fe、Ni、Co、La、Ce、Ag、Cu、Mo和Zr中的至少一种。当待测元素为Ca、Mg、Al、Ti、V、Nb、Ta、Cr、W、Mn、Fe、Ni、Co、La、Ce、Ag、Cu、Mo和Zr中的至少一种时，能够显著提高各元素检测的准确性。根据本专利技术所述的方法，所述待测元素可以为本领域常规的非金属元素，例如所述非金属元素可以为Si。另一方面，本专利技术提供了上述方法在在钢、铁合金或耐火材料元素检测中的应用。本专利技术中，钢、铁合金或耐火材料中可以含有Cu、Mo、V、W、Al、Ti和Zr中的至少一种。本专利技术中试样和标样的配制方法为本领域常规的ICP-AES试样和标样的配制方法，例如试样配制方法可以包括：用硝酸盐酸混合酸分解试样后，用水稀释至需要体积；或用硝酸盐酸混合酸分解试样后，加入柠檬酸溶液后，用水稀释至需要体积；或用稀盐酸双氧水混合溶液分解试样后，用水稀释至需要体积；或用硝酸盐酸混合酸分解试样后，加入硫酸加热至冒硫酸烟，冷却后，用水稀释至需要体积；或用硝酸盐酸混合酸分解试样后，加入硫酸磷酸混合酸加热至冒硫酸烟，冷却后，用水稀释至需要体积；标样的配制方法与试样配制方法相同，只要保证标样中的待测元素的含量已知即可。本专利技术中的所用的酸或者混合酸的用量以及浓度可以根据测定的试样中元素的种类以本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种ICP‑AES检测元素的方法，其特征在于，该方法包括：(1)以称取0.1000g试样为基准，用含有不同含量的待测元素的标样在ICP‑AES上制作标准曲线，标准曲线表示待测元素含量与发射特征谱线的强度之间的对应关系；(2)检测第m个标样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的待测元素的含量，计算该待测元素的标准值与检测值的比值km；(3)检测质量为m’的试样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的试样中待测元素的含量y测；(4)检测第n个标样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的待测元素的含量，计算该待测元素的标准值与检测值的比值kn；(5)根据公式(1)计算试样含量最终值x；

【技术特征摘要】
1.一种ICP-AES检测元素的方法，其特征在于，该方法包括：(1)以称取0.1000g试样为基准，用含有不同含量的待测元素的标样在ICP-AES上制作标准曲线，标准曲线表示待测元素含量与发射特征谱线的强度之间的对应关系；(2)检测第m个标样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的待测元素的含量，计算该待测元素的标准值与检测值的比值km；(3)检测质量为m’的试样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的试样中待测元素的含量y测；(4)检测第n个标样的发射特征谱线的强度，得到该发射特征谱线的强度在标准曲线上所对应的待测元素的含量，计算该待测元素的标准值与检测值的比值kn；(5)根据公式(1)计算试样含量最终值...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨道兴，
申请(专利权)人：攀钢集团江油长城特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51