【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于钢铁加工，尤其涉及一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法。
技术介绍
1、检测钢中铁含量的光度法有硫氰酸盐光度法和邻菲啰啉光度法，其中，硫氰酸盐光度法，只适合在温度≤20℃的条件下检测，而邻菲啰啉光度法在温度＜40℃的条件下皆稳定，但现有的邻菲啰啉光度法为了消除镍、钴和铜的干扰，需采用分离方法将铁与镍、钴和铜分离，操作步骤多，且分解试样时碳化物破坏不彻底，检测含铌钢中铁含量时存在铁含量偏低情况。
2、为了在温度＞20℃的情况下，快速准确检测高温合金中铁含量，有必要研究一种不需沉淀分离的能准确测定钢中铁含量的邻菲啰啉光度法。
技术实现思路
1、为了克服上述现有技术存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，可以在温度＞20℃的情况下，快速准确检测高温合金中铁含量。
2、为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
3、一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，包括：
4、使用混合酸溶解钢试样，得到第一溶液；
5、使用硫磷混酸和高氯酸破坏第一溶液中的碳化物，得到第二溶液；
6、向第二溶液中加入掩蔽剂和edta溶液，利用氨水调节ph至8.5-9.2，加入抗坏血酸还原三价铁为二价铁，再加入邻菲啰啉溶液得到显色液；
7、向第二溶液中加入掩蔽剂和edta溶液，利用氨水调节ph至8.5-9.2，加入抗坏血酸还原三价铁为二价铁，再加入水得到参比液；
8、参照参比液，于53
9、称取多组标准样测量吸光度，控制钢试样的含铁量在多组标准样的含铁量取值范围以内，根据多组标准样的含铁量对相应吸光度进行线性回归求工作曲线函数；
10、根据工作曲线函数计算钢试样的铁含量。
11、进一步地，使用混合酸溶解钢试样，包括：
12、将钢试样置于50-100毫升盐酸硝酸混合酸中并加热溶解；
13、盐酸的密度为1.19g/ml，硝酸的密度为1.42g/ml。
14、进一步地，钢试样的质量根据钢试样的铁含量确定；
15、0.1wt％＜钢试样铁含量≤3wt％时，钢试样的质量为0.2g；
16、3wt％＜钢试样铁含量≤40wt％时，钢试样的质量为0.1g。
17、进一步地，混合酸中盐酸和硝酸的体积比根据钢试样中的钨钼总质量百分比确定；
18、钨钼总质量百分比≤10wt％时，盐酸和硝酸的体积比为3:1-5:1；
19、10wt％＜钨钼总质量百分比≤20wt％时，盐酸和硝酸的体积比为10:1-13:1。
20、进一步地，使用硫磷混酸和高氯酸破坏第一溶液中的碳化物，包括：
21、向第一溶液中加入20-30ml密度为1.42g/ml的硝酸并加热煮沸，直至溶液剩余30-50毫升；
22、向剩余的30-50毫升溶液中加入10.0毫升硫磷混酸和5毫升密度为1.67g/ml高氯酸，加热至冒烟后冷却至50℃以下；
23、向冷却后的溶液中加入50ml水和5ml密度为1.19g/ml的盐酸，加热沸腾1分钟以上后冷却至室温；
24、对冷却至室温的溶液进行定容，得到第二溶液。
25、进一步地，硫磷混酸包括磷酸和硫酸；
26、磷酸的密度为1.7g/ml，硫酸的密度为1.84g/ml；
27、磷酸和硫酸的体积比为1：4。
28、进一步地，对冷却至室温的溶液进行定容，包括：
29、根据钢试样的铁含量确定冷却至室温的溶液的稀释体积和移液体积；
30、0.1wt％＜钢试样铁含量≤6wt％时，稀释体积为100ml，移液体积为10ml；
31、6wt％＜钢试样铁含量≤12wt％时，稀释体积为200ml，移液体积为10ml；
32、12wt％＜钢试样铁含量≤40wt％时，稀释体积为250ml，移液体积为5ml。
33、进一步地，掩蔽剂包括质量体积浓度为300g/l的d-酒石酸或质量体积浓度为300g/l的l-酒石酸。
34、进一步地，氨水的密度为0.90g/ml；
35、抗坏血酸的质量体积浓度为100g/l；
36、邻菲啰啉溶液的质量体积浓度为30g/l，邻菲啰啉溶液采用无水乙醇配制。
37、进一步地，试样钢包括铁含量在0.10-40wt％的高温合金、精密合金和合金钢。
38、本专利技术的技术效果和优点：
39、本专利技术的钢试样经混合酸溶解后，在硫磷混酸存在条件下高氯酸冒烟破坏碳化物，用edta、d-酒石酸或-l酒石酸作掩蔽剂，用氨水调节溶液ph8.5-9.2，用抗坏血酸还原三价铁为二价铁，二价铁与邻菲啰啉形成红色络合物，测量其光度，碳化物破坏彻底，不需沉淀分离镍、钴和铜，能准确快速测定钢中0.10-40％铁含量。
40、本专利技术的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
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1.一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，所述的使用混合酸溶解钢试样，包括：
3.根据权利要求2所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，
5.根据权利要求4所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，所述的使用硫磷混酸和高氯酸破坏所述第一溶液中的碳化物，包括：
6.根据权利要求5所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，
7.根据权利要求5所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，所述的对冷却至室温的溶液进行定容，包括：
8.根据权利要求1所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，
9.根据权利要求1所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，
10.根据权利要求1所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，
【技术特征摘要】
1.一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，所述的使用混合酸溶解钢试样，包括：
3.根据权利要求2所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，
4.根据权利要求3所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，
5.根据权利要求4所述的一种检测钢中铁含量的邻菲啰啉光度法，其特征在于，所述的使用硫磷混酸和高氯酸破坏所述第一溶液中的碳...
【专利技术属性】
技术研发人员：杨道兴，
申请(专利权)人：攀钢集团江油长城特殊钢有限公司，
类型：发明
国别省市：
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