一种利用ICP-AES测定食用菌中重金属含量的方法技术

技术编号:12144573 阅读:102 留言:0更新日期:2015-10-03 01:53
一种利用ICP-AES测定食用菌中重金属含量的方法,主要解决现有技术存在的食用菌中的农药残留和重金属超标的具体含量无法测量的技术问题。该方法是通过下述步骤实现的:1.实验材料;2.样品前处理、标准溶液的制备、仪器工作参数、标准曲线的建立、样品的测定,在上述条件下,采用ICP-AES法,对实用菌溶液中的重金属进行含量测定,每份样品平行测定3次,求平均值,测定后的数据经单位换算后,即可得到食用菌中各元素的含量。该测量方法科学,准确及测量精度高、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点。通过该方法对有害物质的测定,杜绝了有毒害的食用菌进入市场,同时也促进了食用菌培育技术的发展,因此,本发明专利技术具有良好的推广前景。

【技术实现步骤摘要】

: 本专利技术涉及一种食用菌中重金属含量的测定方法,确切地说是一种利用ICP-AES 测定食用菌中重金属含量的方法,属于物质分析

技术介绍
八十年代初期W来,食用菌栽培做为一项投资小、周期短、见效快的致富好项目在 中国得W迅猛发展,食用菌产品曾一度供不应求,卖价不菲。食用菌产业是一项集经济效 益、生态效益和社会效益于一体的短平快农村经济发展项目,食用菌又是一类有机、营养、 保健的绿色食品。与其他农作物相比,起步晚、时间短、但增长速度快,发展面积大,故而基 础差,问题多,质量和效益不够稳定,特别是农药残留、有害重金属超标时有发生,产品质量 安全难W有效保障,且无可靠的方法来测定食用菌中的农药残留和重金属超标的具体含 量。
技术实现思路
: 本专利技术是W解决上述问题为目的,主要解决现有技术存在的食用菌中的农药残留 和重金属超标的具体含量无法测量的技术问题。 为实现上述目的,本专利技术采用下述技术方案:一种利用ICP-AES测定食用菌中重 金属含量的方法,该方法是通过下述步骤实现的[000引 1实验材料 1. 1主要仪器及工作参数 采用DRE电感禪合等离子体原子发射光谱仪。功率1.OkW,氮气压力0. 55Mpa、冷 却气流量15L?min-i、雾化气压力379. 211kPa、提升量1. 5血?min-i,W及观察位置自动优 化。 超纯水器(Airum611di) 电子天平(B211D) 1.2主要试剂 硝酸、双氧水 标准储备液;Ni、化、Pb、、al、As、化的标准液均为 1000yg?mL-l国家有色金属及 电子材料分析测试中也。[001引 2.1样品前处理 食用菌样品先用0. 15%的洗洁剂洗涂尘物,去离子水洗净,然后在恒温干燥箱中 于78C下烘干至恒重,用研鉢研磨成粉末过80目筛子。准确称取样品0.lOOOg放入聚四氣 己帰消解罐底部,分别加入浓硝酸3.OOmL和1. 00mLH2化,再盖好内盖,放入密封罐中,旋紧 密封盖,然后置于微波消解系统中,按照表1设置的程序进行消解。消化完毕后,消解罐冷 却至室温,倒出消化液,将其转移到25.OOmL-i容量瓶中,用去离子水定容至刻度,同时平行 制备3份空白,待测。 表1微波消解样品条件 2. 2标准溶液的制备 混合标准溶液:将1000yg?mL-i标准储备液用2%硝酸逐级稀释,混合至Ni、化、 Pb、、Cd、As、Hg浓度分别为 0. 00,0. 10,0. 2,0. 50, 1.OOyg?mL-i。 2. 3仪器工作参数 功率1. 0KW、氮气压力0. 55Mpa、冷却气流量15L?min-i、雾化器压力374. 06Pa、提 升量1. 5ml?min-i、观察位置自动优化。 实验步骤: 2. 4. 1标准曲线的建立 按照上述仪器条件,对各元素4个浓度点的标准溶液进行测定,同时对空白消解 液用ICP-AES法连续测定10次,按公式D=3S空计算其检出限(式中S空为10次空白液测 试浓度的标准偏差),分析结果表明:各元素标准曲线线性相关系数均在0. 991 - 0. 999之 间,测定方法线性关系良好 2. 4. 2样品的测定在上述条件下,采用ICP-AES法,对实用菌溶液中的重金属进行含量测定,每份样 品平行测定3次,求平均值,测定后的数据经单位换算后,即可得到食用菌中各元素的含 量。 本专利技术的有益效果及特点在于;测量方法科学,测量准确及测量精密度高、检出限 低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点。通过该方法对有害物质的测定,杜 绝了有毒害的食用菌进入市场,使得人们放也地食用无毒害的食用菌,保证了人们的身体 健康,同时也促进了食用菌培育技术的发展,因此,本专利技术具有良好的推广前景。【具体实施方式】: 实施例1 -种利用ICP-AES测定食用菌中重金属含量的方法,该方法的具体实现步骤:[002引 1实验材料 1. 1主要仪器及工作参数 采用DRE电感禪合等离子体原子发射光谱仪(美国利曼Leeman公司)。功率1.OkW, 氮气压力0. 55Mpa、冷却气流量15L?min-i、雾化气压力379. 211kPa、提升量1. 5血?min-i, w及观察位置自动优化。 超纯水器(Airum611di)(德国赛多利斯)。 电子天平(B211D) (德国赛多利斯)。 1. 2主要试剂 硝酸、双氧水胸为优级纯) 标准储备液;Ni、化、Pb、、al、As、化的标准液均为 1000yg?mL-l国家有色金属及 电子材料分析测试中也。 2. 1样品前处理 将香茹样品先用0. 15%的洗洁剂洗涂尘物,并用离子水洗净,然后在恒温干燥箱 中于78C下烘干至恒重,用研鉢研磨成粉末过80目筛子。准确称取样品0. lOOOg放入聚四 氣己帰消解罐底部,分别加入浓硝酸3. OOmL和1. OOmlJls化,再盖好内盖,放入密封罐中,旋 紧密封盖,然后置于微波消解系统中,按照表1设置的程序进行消解。消化完毕后,消解罐 冷却至室温,倒出消化液,将其转移到25. OOmL-i容量瓶中,用去离子水定容至刻度,同时 平行制备3份空白,待测。 表1微波消解样品条件 2. 2标准溶液的制备 混合标准溶液:将1000 yg? mL-i标准储备液用2%硝酸逐级稀释,混合至Ni、化、 Pb、、Cd、As、Hg浓度分别为 0. 00,0. 10,0. 2,0. 50, 1. OOy g ? mL-i。 2. 3仪器工作参数 功率1. 0KW、氮气压力0. 55Mpa、冷却气流量15L ? min-i、雾化器压力374. 06Pa、提 升量1. 5ml ? min-i、观察位置自动优化。[004引实验步骤: 2. 4. 1标准曲线的建立 按照上述仪器条件,对各元素4个浓度点的标准溶液进行测定,同时对空白消解 液用ICP-AES法连续测定10次,按公式D=3S空计算其检出限(式中S空为10次空白液测 试浓度的标准偏差),分析结果表明:各元素标准曲线线性相关系数均在0. 991 - 0. 999之 间,测定方法线性关系良好 2. 4. 2样品当前第1页1 2 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用ICP‑AES测定食用菌中重金属含量的方法,该方法是通过下述步骤实现的: 1实验材料 1.1主要仪器及工作参数 采用DRE电感耦合等离子体原子发射光谱仪,功率1.0kW,氩气压力0.55Mpa、冷却气流量15L·min‑1、雾化气压力379.211kPa、提升量1.5mL·min‑1,以及观察位置自动优化,超纯水器(Airum611di),电子天平(B211D); 1.2主要试剂 硝酸、双氧水 标准储备液:Ni、Cr、Pb、、Cd、As、Hg的标准液均为1000μg·mL‑1国家有色金属及电子材料分析测试中心; 2.1样品前处理 食用菌样品先用0.15%的洗洁剂洗涤尘物,去离子水洗净,然后在恒温干燥箱中于78℃下烘干至恒重,用研钵研磨成粉末过80目筛子,准确称取样品0.1000g放入聚四氟乙烯消解罐底部,分别加入浓硝酸3.00mL和1.00mLH2O2,再盖好内盖,放入密封罐中,旋紧密封盖,然后置于微波消解系统中,按照表1设置的程序进行消解,消化完毕后,消解罐冷却至室温,倒出消化液,将其转移到25.00mL‑1容量瓶中,用去离子水定容至刻度,同时平行制备3份空白,待测; 表1微波消解样品条件 2.2标准溶液的制备 混合标准溶液:将1000μg·mL‑1标准储备液用2%硝酸逐级稀释,混合至Ni、Cr、Pb、、Cd、As、Hg浓度分别为0.00,0.10,0.2,0.50,1.00μg·mL‑1; 2.3仪器工作参数 功率1.0KW、氩气压力0.55Mpa、冷却气流量15L·min‑1、雾化器压力374.06Pa、提升量1.5ml·min‑1、观察位置自动优化,实验步骤: 2.4.1标准曲线的建立 按照上述仪器条件,对各元素4个浓度点的标准溶液进行测定,同时对空白消解液用ICP‑AES法连续测定10次,按公式D=3S空计算其检出限,分析结果表明:各元素标准曲线线性相关系数均在0.991一0.999之间,测定方法线性关系良好; 2.4.2样品的测定 在上述条件下,采用ICP‑AES法,对实用菌溶液中的重金属进行含量测定,每份样品平行测定3次,求平均值,测定后的数据经单位换算后,即可得到食用菌中各元素的含量。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:李国德辛士刚李娜王升厚武士威
申请(专利权)人:沈阳师范大学
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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