脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成方法技术

一种脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成方法，属有机化学中磷酸酯型阴离子表面活性剂的合成技术领域，以脂肪醇聚氧乙烯醚和聚合磷酸为原料，其特征在于先将脂肪醇聚氧乙烯醚与聚合磷酸进行磷酸化反应，然后加入双氧水和去离子水进行水解，制得脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。本发明专利技术优化选用适宜平均聚合度的聚合磷酸作为磷酸化试剂，进行磷酸化反应，并通过对脂肪醇聚氧乙烯醚和聚合磷酸、双氧水和去离子水的加入量及配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，可以得到单酯含量９０％以上的产品。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属有机化 学中磷酸酯型阴离子表面活性剂的合成
技术背景磷酸酯作为一类重要的表面活性剂，广泛应用于化纤、纺织、皮 革、塑料、造纸、印染、金属加工和日用化学品等领域，用作洗涤剂、 油剂、抗静电剂、乳化剂、液体离子交换剂和药剂等。 一般的磷酸酯 产品几乎都是单酯和双酯的混合物，而单酯和双酯有很大的差别，单 酯水溶性好，具有更好的发泡力、去污力，毒性小，对皮肤和眼睛刺 激性低；双酯几乎不溶于水或水溶性较差，几乎没有发泡力或相反有 消泡性。所以，研究单酯的合成和应用具有更大的意义。现有主要有①和三氯氧磷 反应；②在少量水存在下和五氧化二磷反应；③和磷酸反应。其中， 方法①反应时产生大量的HC1，设备腐蚀严重；方法②反应所得产品 中脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸单酯的含量可达70%，但是仍然偏低；方法 ③的转化率较低。
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种工艺简单，反应条件温和，具有高单酯含 量的。本专利技术为，以脂肪醇聚氧乙 烯醚和聚合磷酸为原料，其特征在于先将脂肪醇聚氧乙烯醚与聚合磷 酸进行磷酸化反应，然后加入双氧水和去离子水进行水解，制得脂肪 醇聚氧乙烯醚磷酸酯。所述脂肪醇聚氧乙烯醚的脂肪链碳原子数可为8 18。 所述脂肪醇聚氧乙烯醚的环氧乙烷加成数可为1 15。 所述聚合磷酸的平均聚合度可为2 5。 所述脂肪醇聚氧乙烯醚与聚合磷酸的摩尔比可为2 6 : 1。 所述聚合磷酸的投料温度可为40 5(TC。所述磷酸化反应的反应温度为60 80°C，反应时间为3~5小时。 所述的水解温度可为80 100°C。所述双氧水和去离子水的加入量分别为聚合磷酸重量的1 5%。 本专利技术与现有技术相比，具有以下突出优点和突出效果-1、 优化选用适宜平均聚合度的聚合磷酸作为磷酸化试剂，进行 磷酸化反应，并通过对脂肪醇聚氧乙烯醚和聚合磷酸、双氧水和去离 子水的加入量及配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，可以 得到单酯含量90%以上的产品。2、 采用此方法合成脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯，工艺简单，操作 简便，避免使用毒性较大、设备腐蚀严重的三氯氧磷；3、 本专利技术反应条件温和，所采用设备简单，从而使设备投资及 能耗更为节省。具体实施方式实施例1:在夹套式反应釜中加入4mol辛醇聚氧乙烯醚(4)，搅拌加热到 40°C，分批均匀加入lmol平均聚合度为4的聚合磷酸，控制聚合磷 酸加入速度，适当通冷却水，保持体系温度不高于50°C。加完聚合 磷酸后，于40 5(TC保温搅拌0.5h。然后，升温到65 7(TC，保温 反应3.0h。最后，升温到85 9(TC，加入10.1g双氧水以及10.1g去 离子水，保温搅拌1.5h，得到脂肪醇聚氧乙烯醚含量90%以上的产品。上述实施例中磷酸化反应的化学方程式为OII4C8H170(CH2CH20)4H + H6P4013 — 4C8H170(CH2CH20)4—P—OHOH实施例2:在夹套式反应釜中加入3mold^"醇聚氧乙烯醚(15)，搅拌加 热到40°C，分批均匀加入lmol平均聚合度为2的聚合磷酸，控制聚 合磷酸加入速度，适当通冷却水，保持体系温度不高于50°C。加完 聚合磷酸后，于40 5(TC保温搅拌0.5h。然后升温到70 75°C，保 温反应3.0h。最后升温到85 90'C，加入8.9g双氧水以及5.3g去离 子水，保温搅拌1.5h，得到脂肪醇聚氧乙烯醚含量90%以上的产品。上述实施例中磷酸化反应的化学方程式为OII2C12H250(CH2CH20)3H + H4P207 — 2C12H250(CH2CH20)3—P—OHOH实施例3:在夹套式反应釜中加入2mol十八碳醇聚氧乙烯醚(1)，搅拌加 热到4(TC，分批均匀加入lmol平均聚合度为3的聚合磷酸，控制聚 合磷酸加入速度，适当通冷却水，保持体系温度不高于50°C。加完 聚合磷酸后，于40 50。C保温搅拌0.5h。然后升温到70 75°C，保 温反应3.0h。最后升温到85 90°C，加入12.9g双氧水以及5.2g去 离子水，保温搅拌1.5h，得到脂肪醇聚氧乙烯醚含量90%以上的产品。上述实施例中磷酸化反应的化学方程式为OII3C18H37OCH2CH2OH + H5P301Q — 3C18H37OCH2CH20—P—OHOH .权利要求1、一种，以脂肪醇聚氧乙烯醚和聚合磷酸为原料，其特征在于先将脂肪醇聚氧乙烯醚与聚合磷酸进行磷酸化反应，然后加入双氧水和去离子水进行水解，制得脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。2、 按权利要求1所述，其特 征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚的脂肪链碳原子数为8 18。3、 按权利要求1所述，其特 征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚的环氧乙烷加成数为1 15。4、 按权利要求1所述，其特 征在于所述聚合磷酸的平均聚合度为2 5。5、 按权利要求1或2， 3， 4所述脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成 方法，其特征在于所述脂肪醇聚氧乙烯醚与聚合磷酸的摩尔比为2 6 : i。6、 按权利要求1或4所述， 其特征在于所述聚合磷酸的投料温度为40 50°C。7、 按权利要求1所述，其特 征在于所述磷酸化反应的反应温度为60 80°C,反应时间为3~5小时。8、 按权利要求1所述，其特 征在于所述的水解温度为80 100°C。9、 按权利要求1所述，其特 征在于所述双氧水和去离子水的加入量分别为聚合磷酸重量的1 5%。全文摘要一种，属有机化学中磷酸酯型阴离子表面活性剂的合成
，以脂肪醇聚氧乙烯醚和聚合磷酸为原料，其特征在于先将脂肪醇聚氧乙烯醚与聚合磷酸进行磷酸化反应，然后加入双氧水和去离子水进行水解，制得脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。本专利技术优化选用适宜平均聚合度的聚合磷酸作为磷酸化试剂，进行磷酸化反应，并通过对脂肪醇聚氧乙烯醚和聚合磷酸、双氧水和去离子水的加入量及配比的合理调整、反应温度和时间的优化选择，可以得到单酯含量90％以上的产品。文档编号B01F17/14GK101125861SQ20071007015公开日2008年2月20日 申请日期2007年7月24日 优先权日2007年7月24日专利技术者孟照平, 李福强, 王伟松, 王新荣 申请人:王伟松 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的合成方法，以脂肪醇聚氧乙烯醚和聚合磷酸为原料，其特征在于先将脂肪醇聚氧乙烯醚与聚合磷酸进行磷酸化反应，然后加入双氧水和去离子水进行水解，制得脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王伟松，王新荣，孟照平，李福强，
申请(专利权)人：浙江皇马科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]