【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化合物合成，具体涉及一种高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法。
技术介绍
1、高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的分子两端都具有较高反应活性的烯丙基且双键含量低，是聚合反应的理想交联剂，可作为ms密封胶的基础聚合物使用。由于该基础聚合物的主链为聚氧丙烯醚，使其表面能低、渗透力强，以该基础聚合物合成的ms胶对多数无机、金属和塑料基材均具有良好的湿润能力，从而能对基材产生良好黏附性，使其被广泛应用于建筑工程等多个领域。
2、目前，对高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成，有以下几种方法：中国专利cn102604069a以单乙(丙)二醇二缩水甘油醚或聚乙(丙)二醇二缩水甘油醚和单烯丙基聚醚为原料，在三氟化硼乙醚作用下制备双烯丙基封端聚醚，该法只适用于分子量为2000-6000的单烯丙醇聚醚，但该方法难以对更高粘度的聚醚搅拌混合均匀。中国专利cn101885839a利用有机溶剂共沸除水，在固体碱的作用下将聚醚醇盐化，再加入烯丙基氯或烯丙基溴进行反应。该法的高分子量聚醚封端反应中，由于物料粘度大，使固体碱在物料体系中分布不均匀、反应活性较差，而且固体碱产生的盐，使过滤速度较慢，因此该法同样不适于制备高粘度的封端聚醚。中国专利cn 116003777a以烯丙基聚醚为原料，与koh溶液生成醇钾，再与烯丙基氯封端得到产品。这种方法产生副产物kcl，除去kcl的后处理过程较为繁琐，工艺时间较长。中国专利cn 105001408a以高分子量聚丙二醇为原料，在碱性催化剂的作用下与1,2-二氯乙烷反应得到分子量加倍的双烯丙基封端聚醚。这
3、基于现有技术存在的不足，十分有必要研发一种可以降低反应物粘度、避免产生盐、简化后处理、减少固废产生的高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法。
技术实现思路
1、为了克服现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，该合成方法能够降低反应物粘度，可避免产生盐、简化后处理、减少固废产生，能够获得分子量加倍的双烯丙基聚氧丙烯醚产品。
2、为解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
3、一种高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其包括以下步骤：
4、s1、在反应釜中加入单烯丙基聚氧丙烯醚和溶剂正己烷，搅拌混合均匀；
5、s2、加入固体酸催化剂，缓慢升温至50-60℃，滴加二缩水甘油醚，滴加完熟化1-5h；
6、s3、熟化毕，过滤固体酸催化剂，对滤液进行减压蒸馏脱除溶剂正己烷，得到所述高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚；
7、其中，所述固体酸催化剂的制备方法如下：将zrocl2·8h2o溶于水中，加入氨水沉淀剂，调节ph至8-10，老化，过滤后洗涤滤饼，干燥后研磨得到100目以下的粉末，向粉末加入硫酸溶液浸泡3-5h，干燥后在500-600℃烘焙3-5h，即得。
8、作为本专利技术优选的实施方式，所述固体酸催化剂的制备方法中老化的温度为90-120℃、老化时间为7-12h。
9、作为本专利技术优选的实施方式，所述固体酸催化剂的制备方法中，硫酸溶液的浓度为0.5-1.0mol/l，硫酸溶液与粉末的用量比为10-20ml/g。
10、作为本专利技术优选的实施方式，所述固体酸催化剂的制备方法中，滤饼的干燥温度为100-120℃、干燥时间为3-7h，粉末的干燥温度为100-120℃、干燥时间为7-12h。
11、作为本专利技术优选的实施方式，步骤s2中所述固体酸催化剂的加入量为单烯丙基聚氧丙烯醚质量的1～5‰。
12、作为本专利技术优选的实施方式，步骤s1中所述单烯丙基聚氧丙烯醚的峰值分子量为10000-20000。
13、作为本专利技术优选的实施方式，步骤s1中所述溶剂正己烷与单烯丙基聚氧丙烯醚的质量比为0.5～1.5:1。
14、作为本专利技术优选的实施方式，步骤s2中所述二缩水甘油醚与单烯丙基聚氧丙烯醚的摩尔比为0.55～0.70:1。
15、作为本专利技术优选的实施方式，步骤s2中所述二缩水甘油醚的熟化温度为50～60℃。
16、作为本专利技术优选的实施方式，步骤s3中所述减压蒸馏的温度为80～120℃、真空度小于20mbar。
17、相比现有技术，本专利技术的有益效果在于：
18、本专利技术所提供的高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法通过在反应前加入溶剂正己烷，降低聚醚的粘度，使物料易于搅拌和混合均匀；在反应过程中加入自制的固体酸催化剂，在此催化剂作用下，二缩水甘油醚中的环氧键质子化，使碳氧键极性增强，然后与单烯丙基聚氧丙烯醚中的羟基发生反应，开环得到产物，该过程不产生氯化钠等盐，因而免去后处理步骤，有效减少了固废的产生，缩减了工艺时间，且固体酸催化剂和溶剂正己烷均可回收利用，有效节约了生产成本；同时本专利技术采用二缩水甘油醚作为扩链剂，在固体酸催化剂的作用下二缩水甘油醚的环氧键与烯丙基聚氧丙烯醚中的羟基反应，得到分子量加倍的双烯丙基聚氧丙烯醚产品。
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1.一种高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于：所述固体酸催化剂的制备方法中老化的温度为90-120℃、老化时间为7-12h。
3.根据权利要求1所述的高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于：所述固体酸催化剂的制备方法中，硫酸溶液的浓度为0.5-1.0mol/L，硫酸溶液与粉末的用量比为10-20mL/g。
4.根据权利要求1所述的高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于：所述固体酸催化剂的制备方法中，滤饼的干燥温度为100-120℃、干燥时间为3-7h，粉末的干燥温度为100-120℃、干燥时间为7-12h。
5.根据权利要求1所述的高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于：步骤S2中所述固体酸催化剂的加入量为单烯丙基聚氧丙烯醚质量的1～5‰。
6.根据权利要求1所述的高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于：步骤S1中所述单烯丙基聚氧丙烯醚的峰值分子量为10000-20000。
...【技术特征摘要】
1.一种高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于：所述固体酸催化剂的制备方法中老化的温度为90-120℃、老化时间为7-12h。
3.根据权利要求1所述的高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于：所述固体酸催化剂的制备方法中，硫酸溶液的浓度为0.5-1.0mol/l，硫酸溶液与粉末的用量比为10-20ml/g。
4.根据权利要求1所述的高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于：所述固体酸催化剂的制备方法中，滤饼的干燥温度为100-120℃、干燥时间为3-7h，粉末的干燥温度为100-120℃、干燥时间为7-12h。
5.根据权利要求1所述的高分子量双烯丙基聚氧丙烯醚的合成方法，其特征在于：步骤s2中所述固体酸催化剂的加入量为单烯丙基聚氧丙...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈荧杰，金一丰，王伟松，张美军，王马济世，
申请(专利权)人：浙江皇马科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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