一种六甲基二硅烷的制备方法技术

本发明专利技术公布了一种有机硅材料的制备方法，具体是指一种六甲基二硅烷的制备方法。本发明专利技术是通过以二甲苯、三甲苯中一种或两种为溶剂，其中以二甲苯为优选，在无氧状态下置于反应器中，把金属钾投入溶剂中，然后把溶液升温至６０－８５℃，再加入三甲基氯硅烷，进行反应一定时间，最后，通过常用的分离方法可得产物。本发明专利技术的优点是节能、反应时间短，产品利率高等。本发明专利技术可广泛应用于国防军工、航天航空、电子电气、建筑、机械、冶金、汽车、仪器仪表、纺织、化工、轻工、食品、医药卫生及个人保健等几乎国民经济各个领域。

【技术实现步骤摘要】

一种有机硅材料的制备方法，具体是指一种六甲基二硅垸的制备方法。
技术介绍
六甲基二硅烷是一种有机硅材料，可作为聚硅碳垸链的终止剂，是一种兼具有机材料和 无机材料双重特性的新型高分子合成材料。六甲基二硅烷的英文名Hexamethyldisilane 化学结构式ch, ch,ChJcH:,' 分子式与分子量C6hlsSi2， 146性状外观为无色透明液体，有愉快的水果味。不溶于水，溶于二甲苯、苯、乙二醇、 二甲醚等溶剂。用途可作为聚硅碳烷链的终止剂及硅垸化试剂，广泛用于医药合成，主要用于合成三氮唑核苷、头孢匹罗等抗菌素。六甲基二硅烷材料以其优异的综合性能广泛应用于国防军工、航天航空、电子电气、建 筑、机械、冶金、汽车、仪器仪表、纺织、化工、轻工、食品、医药卫生及个人保健等几乎 国民经济各个领域，已成为现代科技和日常生活中不可缺少的重要材料。鉴于有机硅材料在 国民经济中的重要地位，发达国家把有机硅材料作为二十一世纪新材料的重点加以发展，日本把有机硅的开发列为把握二H^—世纪高技术产业的关键技术，确定为关系国家大事的"下一代计划"。我国也将有机硅单体列入《当前国家重点鼓励发展的产业、产品和经济目录》和 《中国高新技术产品目录》，以鼓励国内外投资者投资建设有机硅生产装置，促进我国有机硅 工业的发展。六甲基二硅垸作为医药中间体，主要用于合成三氮唑核苷、头孢匹罗等抗菌素。头孢匹 罗是巳知第三代和第四代头孢菌素中对革兰阳性细菌抗菌活性最强的抗生素，并取得了良好的临床疗效，市场前景广阔。在国内，主要以六甲基二硅垸、7-氨基头孢垸酸、2,3-环戊烯并 吡啶及苯并噻唑活性酯为主要原料合成头孢匹罗。因此，六甲基二硅烷的市场需求量将随着 头孢匹罗等产品市场需求量的增大而不断增大。国内通常利用回收金属锂和回收四氢呋喃，通过金属锂和三甲基氯硅烷在四氢呋喃在发 生还原偶合反应制备六甲基二硅烷，中国专利公开号CN1173498公开了相应的
技术实现思路
，但是它所反应的时间、原料等都存在经济、节能、以及产品的得率不高等问题。反应需要进 行10-60小时形成六甲基二硅烷，产率为60-80%。而另一国内专利公开号CN1974579公开了以钠为原料的制备工艺，在其说明书也讲到， 对于以钾为原料进行反应制备六甲基二硅烷具有现实的不可行，具体包括反应的不容易控制， 经济成本，认为反应后的得率为75%等内容，但是它并没有公开以钾为原料时是如何进行操 作实现六甲基二硅垸的制备方法。至今为止，国内尚无采用一定配比的钾代替金属锂生产六甲基二硅垸的合成工艺。
技术实现思路
针对目前制备六甲基二硅烷过程中的技术不足以及技术上的偏见，本专利技术提出了一种操 作简单、可控性强、产品得率更高的制备方法。本专利技术是通过下述技术方案得以实现的一种六甲基二硅垸的制备方法，其特征是按下述步骤进行的(1) 以二甲苯、三甲苯中一种或几种为溶剂，置于反应器中，把金属钾投入溶剂中溶解， 并使反应器内部处于无氧状态；作为优选，上述溶剂中选用二甲苯，可得更佳效果，对于二 甲苯的不同分子结构，包括邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯都具有较好的效果，其中间二甲 苯在本专利技术具有最佳效果，不仅可以有效控制反应速度的控制，更可以实现反应结果的实现， 提高得率等。从经济、方便的角度考虑，反应器中处于无氧状态是在反应器中充满氮气为宜， 当然其它能确保反应器中不致于发生爆炸等危险行为的保护性气体也是能实现本专利技术的反应 进程，直到反应产物的产出。(2) 然后把溶液升温至60-85°C;作为优选，溶液升温至70-8(TC为佳。(3) 往溶液中加入三甲基氯硅垸，并保持温度80-105"进行反应，反应6—10小时；作 为优选，反应过程的反应温度为90-IO(TC为佳，反应时间为7.5—9小时。当然，时间越长， 反应越充分，但是反应所需要的能源、设备使用效率等都会下降，本专利技术所选择的反应时间， 也是考虑到能源、设备使用效率等因素所确定的。(4) 反应结束后，溶液冷却到常温，加入水，搅拌分层，收集113r馏份，可得产物。通过本专利技术进行制备的六甲基二硅烷的转化率为99%以上，远高于公开文献所报导的产 物得率。作为优选，上述的一种制备方法，所述的溶剂钾三甲基氯硅烷的摩尔比例为1.6 2.4: 1.0: 1.~.5。作为更佳选择，所述的溶剂钾三甲基氯硅垸的摩尔比例为1.8~2.0: 1.0: 1.卜1.3。 在本专利技术中，对于精馏后所得的回收液可以再次利用，实现无污染目标。 有益效果本专利技术可以更高效率生产六甲基二硅烷，而且反应时间更短，更节能；目前 国内企业能生产该产品，且均未规模化，国际上也只有少数企业已形成一定规模，远远不能 满足国际市场日益上升的需求。本公司生产工艺水平与国内外相比具有先进性，主要指标如 下<table>table see original document page 5</column></row><table>具体实施例方式实施例一先把氮气充入1500ml的反应器中，抽入溶剂邻二甲苯2.0mo1 (246. 5ml)，投入金属钾 1.2mol (46.8g),升温至80度左右，慢慢滴加三甲基氯硅垸l. 5mo1 (191. 5ml)，同时升温 回流约9小时，反应结束，冷却到常温，加入水500ml，搅拌分层，再收集113度馏份，收率81. 2%， 物料的转化率为92. 17%。 实施例二按实施例一的步骤，先把氮气充入1500ml的反应器中，抽入溶剂间二甲苯2.0mo1 (246. 5ml)，投入金属钾1.2mo1 (46.8g)，升温至75度左右，慢慢滴加三甲基氯硅垸l. 4mo1 (178.7ml)，同时升温回流约10小时，反应结束，冷却到常温，加入水600ml，搅拌分层，再收集113度馏份，收率81.9%，物料的转化率为93. 0%。实施例三按实施例一的歩骤，先把氮气充入1500ml的反应器中，抽入溶剂三甲苯2.0附图说明图1，投入金 属钾l. lmol (42.9g)，升温至65度左右，慢慢滴加三甲基氯硅烷l. 6mo1 (204. 2ml)，同时 升温回流约9小时，反应结束，冷却到常温，加入水500ml，搅拌分层，再收集113度馏份，收 率80. 1%，物料的转化率为92. 6%。 实施例四按实施例一的步骤，先把氮气充入1500ml的反应器中，抽入溶剂间二甲苯3.0mo1 (369. 7ml)，投入金属钾1.4mo1 (54.6g)，升温至80度左右，慢慢滴加三甲基氯硅烷L 6mo1 (204.2ml)，同时升温回流约9小时，反应结束，冷却到常温，加入水500ml，搅拌分层，再收集113度馏份，收率81.2%，物料的转化率为93. 37%。实施例五按实施例一的步骤，先把氮气充入1500ml的反应器中，抽入溶剂对二甲苯3.0mo1 (369. 7ml)，投入金属钾1.3mo1 (50. 7g)，升温至80度左右，慢慢滴加三甲基氯硅烷l. 7mo1 (217.0ml)，同时升温回流约9小时，反应结束，冷却到常温，加入水500rri1，搅拌分层，再收集113度馏份，收率82. 0%，物料的转化率为93. 07%。实施例六按实施例一的步骤，先把氮气充本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种六甲基二硅烷的制备方法，其特征是按下述步骤进行的：（１）以二甲苯、三甲苯中一种或两种为溶剂，置于反应器中，把金属钾投入溶剂中，并使反应器内部处于无氧状态；（２）然后把溶液升温至６０－８５℃；（３）往溶液中加入三甲 基氯硅烷，并保持温度８０－１０５℃进行反应，反应６－１０小时；（４）反应结束后，溶液冷却到常温，加入水，搅拌分层，收集１１３℃馏份，可得产物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈昌略，郑金星，金永进，管宜河，
申请(专利权)人：浙江尖峰海洲制药有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]