一种精制2‑（2,4‑二羟基苯基）‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪的方法技术

本发明专利技术公开了一种精制格式偶联法制备的2‑（2,4‑二羟基苯基）‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪的方法，包括如下步骤：1.将2‑（2,4‑二羟基苯基）‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪粗品溶解在有机溶剂a中，加入活性炭，升温至一定温度，并过滤，得到母液；2.上步骤得到的母液降温至一定温度下，滴加有机溶剂b，至产物固体逐渐析出，降温至10℃后，过滤，滤饼干燥，得精制的2‑（2,4‑二羟基苯基）‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪，母液经蒸馏回收后重复利用。本发明专利技术的精制2‑（2,4‑二羟基苯基）‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪的方法，操作安全、环保，可避免使用芳香环类溶剂，且精制纯度从粗品的90.0%‑95.0%提高达到98.0%‑99.0%（HPLC）。

A refined 2 (2,4 two hydroxyphenyl) method 4,6 two 1,3,5 three phenyl triazine

The invention discloses a refined form prepared by coupling 2 (2,4 two hydroxyphenyl) method 4,6 two 1,3,5 were three phenyl triazine, which comprises the following steps: 1 to 2 (2,4 two hydroxyphenyl) 4,6 1,3,5 are two phenyl three triazine dissolving crude product in organic solvent A, adding activated carbon, heated to a certain temperature, and filter, get 2 steps to get the mother liquor; liquor cooling to a certain temperature, adding organic solvent to solid product of B, gradually precipitated, cooled to 10 DEG C, filtering, drying the filter cake, 2 refined (2,4 two hydroxyphenyl) 4,6 two 1,3,5 three phenyl triazine, liquor recovered by distillation after repeated use. The invention of the refined 2 (2,4 two hydroxyphenyl) method 4,6 1,3,5 are two phenyl three triazine, safe operation, environmental protection, can avoid the use of aromatic solvent, and the purity of refined from crude 90% 95% increased to 98% 99% (HPLC).

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机化学合成
，具体涉及一种精制2-（2,4-二羟基苯基）-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪的方法。
技术介绍
2-（2,4-二羟基苯基）-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪是三嗪类紫外线吸收剂的一个重要中间体，如由其合成的2-（2-羟基-4-己氧基苯基）-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪（UV-1577）是一种高效的紫外线吸收剂，其具有较高的吸收效率以及较低的色泽和较高的加工稳定性，在一些聚合物材料中具有广阔的应用。格式偶联法制备的2-（2,4-二羟基苯基）-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪，会含有部分杂质，包括未反应的间苯二酚、间苯二酚高温交联物等，这些杂质会影响最终产品（如：UV-1577）的透过率和热稳定性，而通过精制最终产品，会很难除去因杂质继续反应形成的更复杂的杂质，所以，通过对此中间体的精制，可以减少最终产品的精制操作步骤，提高产品的品质。目前，2-（2,4-二羟基苯基）-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪的精制方法鲜有具体报道，宋光伟等（宋光伟,倪建华,孙大川,朱锦桃.一种均三嗪类紫外线吸收剂UV-1577的合成及表征[J].浙江化工,20本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种精制2‑（2,4‑二羟基苯基）‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）将2‑（2,4‑二羟基苯基）‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪粗品溶解在有机溶剂a中，加入活性炭，升温至一定温度，并过滤，得到母液；（2）上步骤得到的母液降温至一定温度下，滴加有机溶剂b，至产物固体逐渐析出，降温至10℃后，过滤，滤饼干燥，得精制的2‑（2,4‑二羟基苯基）‑4,6‑二苯基‑1,3,5‑均三嗪，母液经蒸馏回收后重复利用。

【技术特征摘要】
1.一种精制2-（2,4-二羟基苯基）-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：（1）将2-（2,4-二羟基苯基）-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪粗品溶解在有机溶剂a中，加入活性炭，升温至一定温度，并过滤，得到母液；（2）上步骤得到的母液降温至一定温度下，滴加有机溶剂b，至产物固体逐渐析出，降温至10℃后，过滤，滤饼干燥，得精制的2-（2,4-二羟基苯基）-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪，母液经蒸馏回收后重复利用。2.根据权利要求1所述的精制2-（2,4-二羟基苯基）-4,6-二苯基-1,3,5-均三嗪的方法，其特征在于步骤（1）中，所述的有机溶剂a为：N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺。3.根据权利要求1所述的精制2-（2,4-二羟基苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：张海涛，韩建国，刘威，蔡小川，李文哲，
申请(专利权)人：中昊大连化工研究设计院有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21