高纯度丹酚酸Ｂ、制备方法及其应用，现有技术的不足是得到的丹酚酸Ｂ纯度都低于９２％，获得９２以上丹酚酸Ｂ的步骤非常多，成本非常高，无法用于工业化生产。本发明专利技术的方法：ａ．两次热水提取；ｂ．提取液过滤后通过大孔吸附树脂层析，用水洗脱后，用２０－９０％的Ｃ１－Ｃ５的低级醇解吸，将解吸液减压浓缩后，得到丹酚酸Ｂ的粗品；ｃ．丹酚酸Ｂ的粗品进一步经纤维素层析，以低级醇或丙酮洗脱，以水或Ｃ１－Ｃ５的低级醇解吸，合并含丹酚酸Ｂ的组分，减压浓缩，冷冻干燥，得到高纯度的丹酚酸Ｂ；ｄ．在ａ、ｂ、ｃ步骤中要用ｐＨ值调节物质将ｐＨ值调节至１－６．５。本方法用于制备高纯度丹酚酸Ｂ。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及植物药材的提取、分离范畴，具体来说是一种从中药材丹参中提取并分离丹酚酸B的方法。
技术介绍
唇形科植物丹参(Salvia miltiorrhizaBge),为多年生草本植物，具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦的功效。现代临床中，广泛将其用于预防和治疗心脑血管疾病，肾病，肝病等。因提取物中成分复杂，难于向世界推广。丹酚酸B是从丹参中分离得到的一种水溶性的酚酸类物质，其分子式为C36H3。016，分子量为718.614，结构式为临床医学证明，丹酚酸B具有保护心脏、心血管等功能。现有技术中的丹酚酸B的提取和分离方法，是将药材粉碎成末，或微波破壁，或浸提，或煎提，进一步通过大孔吸附树脂、聚酰胺层析等方法获得。现有技术的不足是得到的丹酚酸B纯度都低于92%,获得92以上丹酚酸B的步骤非常多，成本非常高，无法用于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新的丹酚酸B的制备方法，得到的丹酚酸B,纯度高，成本低适合工业化生产。上述的目的通过以下的技术方案实现一种高纯度丹酚酸B的制备方法-a. 首先将中药材丹参粉碎，第一次在去离子水100度微沸的条件下加入粉碎的丹参提取1小时，用丹参重量5倍量的水；然后在小于50度PH1—6.5的条件下提取2…3次，每次时间40分钟，用丹参重量3倍量的水；b. 提取液过滤后通过大孔吸附树脂层析，用水洗脱后，用20--90%的C1一C5的低级醇解吸，将解吸液减压浓縮后，得到丹酚酸B的粗品；c. 丹酚酸B的粗品进一步经纤维素层析，以低级醇或丙酮洗脱，以水或C1---C5的低级醇解吸，合并含丹酚酸B的组分，减压浓縮，冷冻干燥，得到高纯度的丹酚酸B。d. 在a、 b、 c步骤中要用PH值调节物质将PH值调节至l一6.5。所述的高纯度丹酚酸B的制备方法，所述的大孔吸附树脂为D101或520或D1300或AB-8号的大孔吸附树脂层析。所述的高纯度丹酚酸B的制备方法，所述的C1一C5的低级醇为乙醇。所述的高纯度丹酚酸B的制备方法，所述的纤维素层析为羧甲基纤维素/纤维素粉/羟丙基纤维素/甲基纤维素/乙基纤维素/微晶纤维素/羟丙甲基纤维素/色层析用纤维素滤纸或纤维素滤纸。所述的高纯度丹酚酸B的制备方法，所述的纤维素层析的洗脱溶剂，为浓度80%以上的乙醇。所述的高纯度丹酚酸B的制备方法，在所述的步骤c的纤维素层析的过程中,通过薄层层析或HPLC检测方法，检测洗脱液和解吸液中丹酚酸B的含量，将解吸液分段合并，真空减压浓縮，冷冻干燥，既可得到高纯度的丹酚酸B。所述的高纯度丹酚酸B的制备方法，所述的PH值调节物质为无机酸、有机酸、酸性氨基酸或其混合物或氢氧化钠。一种用以上权利要求所述的方法制备的丹酚酸B，得到的丹酚酸B的纯度 大于等于98%。一种以上的制作方法制做的丹酚酸B在制备治疗心脑血管疾病、肾病、肺 炎、肺心病、胰腺炎、糖尿病、颈椎病、眼底血管性疾病、眼底神经性疾病、 偏头痛、慢性胃炎、眩暈、骨伤科疾病、老年痴呆症的药物方面的应用。这个技术方案有以下有益效果在现有的技术中，含有丹酚酸B的药品都作为中药存在，一般的丹酚酸B的 含量都在80%以下，剩余的20%的成分都说不清楚，也导致了临床应用时产品的 质量不稳定，副作用大,容易导致不良反应.本专利技术从植物中提取到单体，明确了 有效药物成分，减少了毒副作用，为丹酚酸B西药化生产提供了可行之路.而且，本专利技术采用的溶剂价格低廉，基本无毒，降低了药品成本。工艺简单. 设备投资少，得到的丹酚酸B的纯度高，并且确定的工艺路线适合工业化生产。具体实施例方式下述各实施例仅用于说明本专利技术的最佳实施方式，而并非对本专利技术的限制。取丹参药材1000g粉碎,加去离子水在100"C微沸的条件下加热提取1小时， 用丹参重量5倍的水，然后在50。C、 PH4.8的条件下浸提2次，每次40分钟， 用丹参重量3倍的水。提取液滤过，使用D101大孔吸附树脂层析，以水洗脱去杂 质，再用40%的乙醇解吸，回收乙醇.冷冻干燥.所得产物用乙醇溶解后，用纤维素 粉层析柱层析，用95%的乙醇洗脱去除杂质，再用水解吸得到含丹酚酸8的成分. 减压浓缩，通过混合纤维素微孔滤膜过滤，冷冻干燥后，得到纯度为99%的丹酚 酸B。 实施例2:取丹参药材1500g粉碎，加去离子水在100'C微沸的条件下加热提取1小 时，用5倍的水，然后在50。C、 PH4.8的条件下浸提2次，每次40分钟，用3 倍的水。提取液过滤，使用D1300大孔吸附树脂层析，以水洗脱去杂质，再用30% 的乙醇解吸，回收乙醇.冷冻干燥.所得产物用乙醇溶解后，用纤维素粉层析柱层析.用卯"/。的乙醇洗脱去除杂质，再用水解吸得到含丹酚酸B的成分,减压浓縮，通过 混合纤维素微孔滤膜过滤，冷冻干燥后，得到纯度为98%的丹酚酸8。 实施例3取丹参药材2000g粉碎，加去离子水在100'C微沸的条件下加热提取1小 时，用5倍的水，然后在50'C、 PH4.8的条件下浸提2次，每次40分钟，用3 倍的水。提取液过滤，使用D1300大孔吸附树脂层析，以水洗脱去杂质，再用50% 的乙醇解吸，减压回收乙醇.蒸干.所得产物用乙醇溶解后，用纤维素粉层析柱层析， 用95o/。的乙醇洗脱去除杂质，再用水解吸得到含丹酚酸B的成分，减压浓縮，通 过混合纤维素微孔滤膜过滤，冷冻干燥后，得到纯度为98.5%的丹酚酸8。 实施例4取丹参药材1500g粉碎，加去离子水在IOO'C微沸的条件下加热提取1小 时，用5倍的水，然后在50'C、 ？114.8的条件下浸提2次，每次40分钟，用3 倍的水。提取液过滤，使用D1300大孔吸附树脂层析，以水洗脱去杂质,再用30% 的乙醇解吸，回收乙醇.冷冻干燥.所得产物用乙醇溶解后,用微晶纤维素层析柱层 析，用95%的乙醇洗脱去除杂质，再用水解吸得到含丹酚酸B的成分，减压浓縮， 通过混合纤维素微孔滤膜过滤，冷冻干燥后，得到纯度为98。/。的丹酚酸B。 实施例5:取丹参药材1000g粉碎，加去离子水在10(TC微沸的条件下加热提取1小时，用 5倍的水，然后在50'C、 PH4.8的条件下浸提2次，每次40分钟，用3倍的水。 提取液过滤，使用D1300大孔吸附树脂层析，以水洗脱去杂质，再用30%的乙醇解 吸，回收乙醇.冷冻干燥.所得产物用乙醇溶解后，用微晶纤维素层析柱层析，用无水 乙醇洗脱去除杂质，再用水解吸得到含丹酚酸B的成分，减压浓縮，通过混合纤维 素微孔滤膜过滤，冷冻干燥后，得到纯度为站.5%的丹酚酸B。 实施例6:取丹参药材1000g粉碎，加去离子水在100'C微沸的条件下加热提取1小时，用 5倍的水，然后在50'C、 PH4.8的条件下浸提2次，每次40分钟，用3倍的水。 提取液过滤，使用D101大孔吸附树脂层析，以水洗脱去杂质，再用30。/。的乙醇解吸，回收乙醇.冷冻干燥.所得产物用乙醇溶解后，用微晶纤维素层析柱层析，用无水乙醇洗脱去除杂质，再用水解吸得到含丹酚酸B的成分，减压浓縮，通过混合纤维 素微孔滤膜过滤，冷冻干燥后，得到纯度为98.3%的丹酚酸B。 实施例7:在以上实施例中，所述的纤维素层析为羧甲基纤维素也可以用纤维素粉/羟 丙基纤维素/微晶纤维素/色层析用纤维素滤纸或纤维素滤纸替换。 实施例8:在以上实施例中，所述本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种高纯度丹酚酸Ｂ的制备方法，其特征是： ａ．首先将中药材丹参粉碎，第一次在去离子水１００度微沸的条件下加入粉碎的丹参提取１小时，用丹参重量５倍量的水；然后在小于５０度ＰＨ１－６．５的条件下提取２－－－３次，每次时间４０分钟，用丹参重 量３倍量的水； ｂ．提取液过滤后通过大孔吸附树脂层析，用水洗脱后，用２０－－－９０％的Ｃ１－－－Ｃ５的低级醇解吸，将解吸液减压浓缩后，得到丹酚酸Ｂ的粗品； ｃ．丹酚酸Ｂ的粗品进一步经纤维素层析，以低级醇或丙酮洗脱，以水或Ｃ１－－ －Ｃ５的低级醇解吸，合并含丹酚酸Ｂ的组分，减压浓缩，冷冻干燥，得到高纯度的丹酚酸Ｂ； ｄ．在ａ、ｂ、ｃ步骤中要用ＰＨ值调节物质将ＰＨ值调节至１－６．５。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：苑立超，
申请(专利权)人：苑立超，
类型：发明
国别省市：93[中国|哈尔滨]
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。