制备5-氨基邻苯二甲酰亚胺的方法技术

制备５－氨基邻苯二甲酰亚胺的方法，属于医药中间体和染料中间体的制备技术领域，是以４－硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，悬浮于水中，酸性催化下，被铁粉还原而制备５－氨基邻苯二甲酰亚胺；并选到了优良的溶剂，能把产品从铁泥中分离出来。它克服了现有技术的缺陷，生产成本极低，生产工艺简单易行反应条件极其温和，产品收率高，环境污染小，产品纯度高。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于医药中间体和染料中间体的制备
2.以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，锌粉为还原剂，在氢氧化钠溶液中，还原制备5-氨基邻苯二甲酰亚胺。3.以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，硫氢化钠、亚硫酸钠在酸性溶液中，还原制备5-氨基邻苯二甲酰亚胺。上述几种制备方法，不仅污染环境，生产成本高，收率不高，方法3生产控制较困难。
技术实现思路
本专利技术目的在于利用最便宜的还原剂，甚至是下脚废料-铁粉来还原制备5-氨基邻苯二甲酰亚胺，同样重要的是找到了优良的溶剂，把产品很好地从反应后的铁泥中提取出来。使得生产成本大幅下降，污染减少，收率更高。，是以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，悬浮于水中，酸性催化下，被铁粉还原而制备5-氨基邻苯二甲酰亚胺。其反应机理； 所述的，其特征在于选用铁粉在弱酸性水溶液中还原4-硝基邻苯二甲酰亚胺，与铁粉的摩尔比1∶2.1---1∶21；4-硝基邻苯二甲酰亚胺与水的质量比1∶20---1∶100；反应温度0---100℃；反应时间1---20小时。所述的，其特征在于选用了良好的溶剂，有机溶剂主要有二甲基亚砜、四氢呋喃、环丁砜等。使用溶剂的量在每克4-硝基邻苯二甲酰亚胺为1---60mL。所述的，其特征在于选用一定强度的强酸水溶液为溶剂，强酸主要是HCl、H2SO4等；浓度3％---80％，使用溶剂的量在每克4-硝基邻苯二甲酰亚胺为15---100mL。本专利技术克服了现有技术存在的缺点，使生产工艺简便易行，反应条件温和，收率高，生产成本大大降低，环境污染减小。具体实施例方式例1在500mL带有搅拌器、温度计和回流管的三口烧瓶中，加入4-硝基邻苯二甲酰亚胺10g，铁粉9.5g，水250mL，加HCl几滴，在40℃搅拌反应3小时。真空抽滤，滤饼加二甲基亚砜35mL，加热至100℃左右，趁热抽滤。滤液冷却到20℃以下，析出黄色晶体，抽滤。滤饼用少量的水洗涤，在100℃下烘干。得到黄色针状晶体约7.4g，收率为88.9％。熔点292---293℃，HPLC99.3％。例2在500mL带有搅拌器、温度计和回流管的三口烧瓶中，加入4-硝基邻苯二甲酰亚胺10g，铁粉9.5g，水250mL，加HCl几滴，在40℃搅拌反应3小时。冷却到20℃以下真空抽滤。滤饼用40mL四氢呋喃加热溶解，趁热过滤，弃滤饼铁泥；滤液蒸去溶剂，100℃烘干。得到黄色固体7.2克。收率85.3％，熔点193℃，HPLC99％。例3在500mL带有搅拌器、温度计和回流管的三口烧瓶中，加入4-硝基邻苯二甲酰亚胺10g，铁粉9.5g，水250mL，加HCl几滴，在40℃搅拌反应3小时。加36％的HCl 29mL，50℃搅拌1小时，冷却过滤。滤饼用320mL7.8％的HCl加热溶解，趁热过滤，弃渣，滤液中和，冷却到15℃以下，真空抽滤。滤饼用水洗涤，烘干，得到黄色针状晶体或粉末7.5g。收率91.9％。熔点293---294℃，HPLC权利要求1.制备5-氨基邻苯二甲酰亚胺CA的方法，以4-硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，以铁粉为还原剂，悬浮于微酸性水溶液中催化反应制得5-氨基邻苯二甲酰亚胺和铁泥的固体混合物。然后选中合适的溶剂提取相应的5-氨基邻苯二甲酰亚胺。2.如权利要求1所述的，其特征在于所用的铁粉可以是各种单质铁粉还原性铁粉、机加工废铁粉等。3.如权利要求1所述的，其特征在于4-硝基邻苯二甲酰亚胺与铁粉的摩尔比1∶2.1-1∶21最佳值为1∶3.5-1∶7。4.如权利要求1所述的，其特征在于4-硝基邻苯二甲酰亚胺与所用水的质量比1∶10-1∶100，最佳值为1∶20-1∶40。5.如权利要求1所述的，其特征在于还原反应的温度为0-100度。最佳值为30-60℃。6.如权利要求1所述的，其特征在于反应时间为1-20小时，最佳值为2-6小时。7.如权利要求1所述的，其特征在于所用的催化剂为能使水溶液呈酸性的酸和盐。尤指FeCl2、FeSO4、HCl等。8.如权利要求1所述的，其特征在于提取5-氨基邻苯二甲酰亚胺的溶剂为强酸的水溶液。如硫酸、盐酸等；其浓度为3％-80％，最佳值为5％-15％。溶取产品可以利用温度差引起溶解性变化以求析出产品，或者用碱液中和来使产品从溶液中析出。4-硝基邻苯二甲酰亚胺需要稀酸的比1g∶20-100mL，最佳值为1g∶30-60ml。9.如权利要求1所述的，其特征在于溶取5-氨基邻苯二甲酰亚胺还可以选用有机溶剂，主要有二甲基亚砜、四氢呋喃、环丁砜等。4-硝基邻苯二甲酰亚胺与溶剂之比1g∶1-50mL，最佳值为1g∶4-10mL。全文摘要制备5－氨基邻苯二甲酰亚胺的方法，属于医药中间体和染料中间体的制备
，是以4－硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，悬浮于水中，酸性催化下，被铁粉还原而制备5－氨基邻苯二甲酰亚胺；并选到了优良的溶剂，能把产品从铁泥中分离出来。它克服了现有技术的缺陷，生产成本极低，生产工艺简单易行反应条件极其温和，产品收率高，环境污染小，产品纯度高。文档编号C07D209/00GK1472202SQ02145650公开日2004年2月4日 申请日期2002年10月25日 优先权日2002年10月25日专利技术者王树龙, 胡顺琴 申请人:王树龙, 胡顺琴本文档来自技高网...

【技术保护点】
制备５－氨基邻苯二甲酰亚胺ＣＡ［３６７６－８５－５］的方法，以４－硝基邻苯二甲酰亚胺为起始原料，以铁粉为还原剂，悬浮于微酸性水溶液中催化反应制得５－氨基邻苯二甲酰亚胺和铁泥的固体混合物。然后选中合适的溶剂提取相应的５－氨基邻苯二甲酰亚胺。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王树龙，胡顺琴，
申请(专利权)人：王树龙，胡顺琴，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]