【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及N-甲基邻苯二甲酰亚胺制备方法。
技术介绍
N-甲基邻苯二甲酰亚胺英文名N-Methyl-o-phthalimide,简称NMP,NMP是一种重要的化工原料,由于它含有(N-甲基)上的H非常活泼并含有芳烃结构,可以用作合成药物,染料及杀虫剂的中间体。近年来,NMP应用于合成化学发光免疫分析试剂,将有潜在的应用前景,因此,该化合物的合成方法研究显得日益重要。关于NMP的合成,国内外文献报道,合成方法主要有A,B而大类。A类是用邻苯二甲酰亚胺在无水乙醇与氢氧化钾反应制成钾盐,钾盐和硫酸二甲酯在丙酮或乙腈溶剂中进行烷基化反应制备。(1)、反应式如下 (2)、其制备工艺过程是将原料邻苯二甲酰亚胺、氢氧化钾、无水乙醇加入反应釜中,进行回流搅拌反应2-3小时冷却,放入抽滤桶中,抽去含有水乙醇,然后用丙酮反复抽洗未反应完原料,亚胺钾盐加入到甲基化反应釜中,再加入溶剂丙酮及硫酸二甲酯进行回流甲基化反应,然后进行分馏出丙酮和未反应完的硫酸二甲酯,冷却放入结晶槽中结晶,晶体经过离心机甩干,用少量丙酮漂洗,得到的粗NMP要在丙酮溶剂中重结晶。该NMP合成工艺流程长,溶剂 ...
【技术保护点】
N-甲基邻苯二甲酰亚胺的制备工艺,其特征是:用苯酐为原料,在无溶剂有惰性气体的条件下,通入甲胺气体反应,反应结束后滴加入水溶性溶剂,析出N-甲基邻苯二甲酰亚胺晶体,甩干过滤即得成品。
【技术特征摘要】
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