常压全氨催化循环一步法生产三聚氰胺的方法技术

本发明专利技术公开了一种常压全氨催化循环一步法生产三聚氰胺的方法，它包括下列步骤：（１）从反应器出来的气体经高效调温器将温度降到３２０－３３０度；（２）经降温后的气体经外过滤除去杂质后的净化气进入旋风式结晶器；（３）进入旋风式结晶器的气体经旋风调温器将温度调节到出口温度旋风式结晶器（１０－１）为２７５－２８０度、旋风式结晶器（１０－２）为２３５－２４０度、旋风式结晶器（１０－３）为１９５－２００度；经旋风式结晶器（１０－４）和旋风式结晶器（１０－５）后为１５０度。本发明专利技术克服了现有技术投资成本大、污染严重、产品纯度低的缺点，为三聚氰胺工业提供了一种全新的方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三聚氰胺的制取方法，更准确地说本专利技术涉及。属于化学工艺

技术介绍
国内使用三聚氰胺常压全氨催化循环法的生产企业比较多，企业数量要占整个生产三聚氰胺的企业约80％左右，在这些企业中，产能小到单套装置1000吨/年，大到多套装置18000吨/年(单套最大产能为5000吨/年)。该类型企业100％地沿续2步法生产工艺，而且这类型的企业虽然占三聚氰胺生产企业总数的80％以上，产能却只占三聚氰胺总产能40％左右。二步法生产三聚氰胺的缺陷是(一)产品纯度偏低，达不到优级品，即达到99.8％的纯度比较困难；(二)产品结晶颗粒大，用户使用时反应慢如甲溶(即三聚氰胺在甲醛中的溶解度)速度慢，只能提高温度来加快甲溶，因此不受用户欢迎；(三)是产品经重结晶出来PH值偏低，用户要求的PH值一般是8.2-8.6，但重结晶出来的PH一般都在7.8-8.2，因此对PH值要求高的行业无法使用；(四)是产品损失大、消耗高，以2步法最好水平来算的话，尿素消耗要在3.3吨以上才可能获得1吨三聚氰胺成品，比一步法(一步法消耗在3.1吨尿素/吨产品)多消耗0.15-0.25吨尿素/吨产品，也就是一步法获取产品1吨，2步法最多只能获取0.95吨产品，导致成本偏高。究其原因主要是1、产品组分切割不合理，一步法收集产品范围是195℃-320℃，而2步法是150℃-360℃；2、产品不能连续出料，结晶析出的产品要在结晶器中受200度以上高温7天时间，这时部分产品已经脱氨，生成其它物质如一酰胺、二酰胺类副产物，使产品纯度大幅下降。BASF一步法生产工艺简述是从液尿洗涤塔洗完以后的气体在140℃左右，然后送到结晶器与A、B热气过滤器出来的高温气体混合，使三聚氰胺气体降到220℃以下，再进入旋风分离器分出三聚氰胺产品，分离后的气体再经风机升压送入洗涤塔形成一个循环。产品经出料口送往料仓。洗塔出来的气体另一路去载气压缩机升压后，经载气预热器进入反应器，反应器出来的气体经热气冷却器降温到325℃(正负5度)，进入热气过滤器，过滤后气体再进入结晶器，与冷气混合形成另一个循环。该方法投资成本大，带液尿雾滴，严重影响产品质量。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有常压全氨催化循环法存在缺陷，提出一种新的。本专利技术是采取以下的技术方案来实现的一种，它包括下列步骤(1)从反应器出来的气体经高效调温器将温度降到320-330度；在这个温度范围时三聚氰胺还没有结晶，而高温产物已经结晶；(2)经步骤(1)降温后的气体经外过滤除去杂质后的净化气进入旋风结晶器；(3)进入旋风结晶器的气体经旋风调温器将温度调节到出口温度旋风结晶器(1)为275-280度、旋风结晶器(2)为235-240度、旋风结晶器(3)为195-200度；经旋风结晶器(4)和(5)的出口温度为150度。前述，经旋风结晶器(4)和旋风结晶器(5)出来的气体经喷淋罐进入洗塔(1---5)将二氧化碳洗净；气体经水冷和氨冷脱水，经脱水后的氨气进入载气压缩机又进入循环；母液即碳化氨水送往综合利用装置。本专利技术是经过专利技术人多年来的研究和摸索，同时分别在山东、安徽、南京、天津等厂家实际取样检测，在出料时将最后出料的产品，也就是停车出料到几小时的产品进行检测，结果含量要比中间和最前面出料的产品纯度高出3-4个百分点，达到98.5％-99％，这一总结和发现证实了产品进入结晶器后应尽快地给其降温，脱离高温状态，以保住已达到产品纯度，为使这一发现得到进一步证实，就对常压氨碳混合气催化循环法一次出成品进行总结，该方法是20世纪80年代以来，南京、山东引进的德国BASF(巴斯夫)生产工艺。但由于该装置投资大，是国内同类装置投资1-1.5倍，同时还存在产品中液体雾滴无法分清这一个严重缺陷。结果更进一步证实BASF工艺要求进过滤器温度325℃-330℃，出过滤器温度为315℃-320℃，结晶器与冷气混合在旋风捕集器，气相出口温度为195℃-210℃，采取连续出料，在此条件下出来的产品含量均在99.8％以上。而本专利技术在1#、2#、3#旋风结晶器分离出来的产品为成品三聚氰胺，其含量达到99.8％以上，4#、5#旋风结晶器分离出来的三聚氰胺副产物重返反应器。既减少了投资成本，又提高了产品纯度。附图说明图1是三聚氰胺传统生产工艺流程装置示意图其中熔盐加热炉(1)、熔盐槽(2)、熔盐泵(3)、废热锅炉(4)、烟囟(5)、加料罐(6)、反应器(7)、熔盐载气预热器(8)、蒸汽载气预热器(9)、氨气贮罐(10)、载气压缩机(11)、外过滤(12)、捕集器(13-1至5)、吸收塔地罐(14-1至5)、吸收塔(15-1至5)、排液泵(16)、吸收塔母液循环泵(17-1至7)、尾气水冷器(19)、尾气氨冷器(20)、气液分离器(21)、喷淋器(22)和粗制品料仓(23)；图2是三聚氰胺常压氨碳混合气循环一步法生产工艺流程装置图(引进BASF)其中热气冷却A、B(24)、导生冷凝器(25)、中压汽包(26)、A、B热气过滤器(27)、结晶器(28)、A、B旋风分离器(29)、过滤器出灰搅拌(30)、结晶器出料搅拌(31)、A、B旋风分离器出料搅拌(32)、出料螺旋(33)、冷气风机(34)、液尿洗涤塔(35)、雾沫分离器(36)、雾沫分离高效旋风(37)、液尿冷却器(38)、低压蒸气冷凝器(39)、液尿泵(40)和成品料仓(41)。图3是本专利技术三聚氰胺生产工艺流程装置图其中高效调温器(42)、旋风式结晶器(43---1至5)、出料风机(44---1至4)、出料搅拌和螺旋出料(45---1至5)、吸氨塔地罐(46)、旋风除尘器(47)、出料尾气吸氨塔(48)、出料尾气吸氨母液泵(49)和旋风结晶器调温器(50)；图4是老式捕集器示意图；其中气体入口(51)、冷却结晶区(52)、沉降区(53)、出料快开门(54)、清理手孔(55)和气体出口(56)；图5是本专利技术的旋风结晶器其中旋风结晶区(57)、出料搅拌(58)、出料搅拌减速机(59)、连续出料螺旋(60)、料封配重阀(61)、旋风调温器气体入口(62)、旋风调温器气体出口(63)和成品风送料口(64)。图6是本专利技术三聚氰胺生产工艺流程方框示意图。具体实施例方式实施例1如图3--6所示本专利技术的，其出成品重点由以下3个部位组成。1、老式捕集器(结晶器)与旋风结晶器的比较A、老式捕集器效率低，而且调温系统全凭自然降温；B、新的捕集器也就是旋风结晶器，是靠高效的调温器(42)将旋风结晶器(43)调整到工艺规定的温度条件。2、专利技术之一是把传统隔板式捕集器改为旋风式捕集器或者叫旋风式结晶器(43)将已达到结晶三聚氰胺的微小颗粒，通过旋风式的离心作用迫使它进入下降到扩大了的沉降区，此沉降区由于容积扩大了一倍，使气体流动的速度慢了许多，有充分的沉降成长时间，从而落入产品区。3、专利技术之二是对温度的调节，即图3中的旋风结晶器调温器(50)老工艺的捕集器全凭自然温度进行冷却，无法掌握和控制，产品分布主要是在捕集器(13-1到3)，捕集器(13-4到5)约占不足20％，其中尤以捕集器(13-1到2)居多，要占55％左右。本专利技术是根据三聚氰胺捕集温度的控制，也就是外过滤器出来的含三聚氰胺的载气315℃-3本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种常压全氨催化循环一步法生产三聚氰胺的方法，它包括下列步骤：（１）从反应器出来的气体经高效调温器将温度降到３２０－３３０度；（２）经降温后的气体经外过滤除去杂质后的净化气进入旋风式结晶器；（３）进入旋风式结晶器的气体经旋风调温器将温度调节到出口温度旋风式结晶器（１０－１）为２７５－２８０度、旋风式结晶器（１０－２）为２３５－２４０度、旋风式结晶器（１０－３）为１９５－２００度；经旋风式结晶器（１０－４）和旋风式结晶器（１０－５）后为１５０度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王禄宏，
申请(专利权)人：王禄宏，
类型：发明
国别省市：84[]