维生素C生产中将古龙酸钠转化成古龙酸的方法技术

本发明专利技术公开了维生素Ｃ生产中将古龙酸钠转化成古龙酸的方法，是用连续离子交换设备，采用圆盘传送式连续逆流吸附系统，使用强酸型阳离子交换树脂进行离子交换和吸附连续操作，将古龙酸钠转化成古龙酸。本发明专利技术具有连续性分离处理、提高树脂利用率、减少水和化学试剂用量、废水排放量小等优点，提高了工业分离的效率与效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种维生素C的生产方法，特别与维生素C生产中将古龙酸钠转化成古龙酸的离子交换技术有关。
技术介绍
维生素C(Vc)，即L-抗坏血酸，是细胞氧化-还原反应中的催化剂，具有强烈生理活性，参与人体多种代谢，可降低毛细管的脆性，增加机体抵抗能力的同时防止坏血病，也用于多种急、慢性传染病及紫癜等的辅助治疗，但人体自身不能合成，必须从食物中摄取。Vc还广泛用于食品、饮料、养殖、饲料添加剂及化妆品营养剂等各个领域。传统的维生素C生产中，将古龙酸钠转化成古龙酸是采用吸附和离子交换固定床的分离技术。吸附和离子交换固定床是化工、生化行业生产中广泛应用的一种分离技术。它虽然柱体设计制造比较简单，但存在间歇性处理、周期性运行、树脂利用率低、水和化学试剂用量大、废水排放量大等缺点，影响了工业分离的效率与效益，成为传统工艺的薄弱环节。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种维生素C生产中将古龙酸钠转化成古龙酸的方法，以具有连续性分离处理、提高树脂利用率、减少水和化学试剂用量、废水排放量小等优点，提高工业分离的效率与效益。为达成上述目的，本专利技术的解决方案是用连续离子交换设备，采用圆盘传送式连续逆流吸附系统，使用强酸型阳离子交换树脂进行离子交换和吸附连续操作，将古龙酸钠转化成古龙酸。具体的连续离子交换系统包括20或30个单元，每个单元即为一根柱子，根据古龙酸钠本身的特性，分为以下几个分段区交换区包括8-12个单元，采用一组并联的4-6个单元再与另一组并联的4-6个单元串联的方式，料液为正进或反进方式；交换后水洗区包括3-4个单元，采用单串正进料方式，其出口并入次交换区入口；逆流再生区包括1-2个单元，在转动后的前期，用稀碱液清洗树脂，主要是将残留在树脂间隙内或粘附在树脂表面的杂质清洗干净，随后用反洗水将污物冲洗出树脂罐，以便增强后续酸再生的效果；用浓度为4％的氢氧化钠进行洗涤；再生区包括4-6个单元，采用1-2个单元串联反进料方式，递级再生；采用4-8％盐酸进行再生；再生水洗区包括3-4个单元，采用单串先正再反的进料方式，将残留在树脂罐的酸洗出并回用，同时将树脂罐内的离子清洗干净，以免将离子带入交换区；ER区即夹带区包括1-2个单元，采用反进料方式，用产品作为该区域的进料，将留在树脂罐内的水顶出，增加交换后产品的浓度，同时该部分可以回用；以上各区的具体参数如柱的直径、高度、树脂填充量、进液流速大小及柱的转动速度等根据实际生产量而确定。这样，本专利技术的连续离子交换技术将离子交换、洗脱、再生集中在一个系统中的不同部分而同时进行的分离，取代了传统的固定床技术，通过此先进的连续离子交换设备，采用圆盘传送式连续逆流吸附系统，突破了离子交换和吸附连续操作的技术难题，使得工艺流程全面优化，从而使吸附树脂、冲洗水、洗脱剂和化学药品的消耗都大大减少。连续离子交换可以大大降低树脂的一次投入量(树脂投入量约为固定床的10％)，使得树脂更换成本下降，同时“工艺柱”(仅仅有一进一出两个工艺管道的连接口，随着系统的运行各“工艺柱”依次经过树脂工艺的各个工段)的引入将提取工艺更加精细化，收率更好。树脂解吸液浓度平稳，流量稳定，为后续浓缩工艺创造有利条件。系统占地面积小，以利于在旧厂房中进行改造。由于树脂大量减少，节约了再生费用，降低了污染物的排放。与传统固定床相比，本专利技术连续离子交换技术具有以下创新性一、与传统的离子交换柱相比，其设备紧凑、系统简化、管道缩减和占地面积少；二、与固定床相比，树脂消耗量减少50-90％，再生剂、冲洗水消耗降低；三、由于非间断操作下的连续运转，产品的成分、浓度保持基本的稳定；四、具有良好的操作弹性，可根据生产负荷的变化自动调节旋转速度；五、减少化学药品、洗脱剂的用量约30-70％；减少废水排放量的40-80％；六、减少占地面积60-80％，系统紧凑，原固定床所有工序都集中在该系统中； 七、降低运行成本和设备投资；八、在生产过程中基本无三废排放；九、该系统易于其它设备匹配，操作和控制简便。附图说明图1是本专利技术连续离子交换转化工艺流程图。具体实施例方式如图1所示，是本专利技术将古龙酸钠通过连续离子交换转化的工艺流程图。本专利技术采用圆盘传送式连续逆流吸附系统，采用732强酸型阳离子交换树脂，此连续离子交换工艺流程以包括20个单元系统为例，处理量为3-3.9L/H，根据古龙酸钠本身的特性，每根柱的树脂填充量为300ml，转速为18度，分为以下几个分段区交换区(包括第5～12单元)，采用第5～8单元的并联再与第9～12单元的并联串联的方式，料液为正进方式；料液进料流速为60ml/min；交换后水洗区(包括第2～4单元)，采用单串正进料方式，其出口并入次交换区入口；进水速度为15ml/min；逆流再生区(是第1单元)，在转动后的前期(时间约为2分钟)用稀碱液清洗树脂，主要是将残留在树脂间隙内或粘附在树脂表面的杂质清洗干净，随后用反洗水将污物冲洗出树脂罐，以便增强后续酸再生的效果；用浓度为4％的氢氧化钠进行洗涤，其流速为5ml/min；再生区(包括第18～20单元)，采用第1-2单元串联反进料方式，递级再生；采用7％酸进行再生，其流速为18ml/min，而废弃液的流出速度为48ml/min；再生水洗区(包括第14～17单元)，采用单串先正再反的进料方式，将残留在树脂罐的酸洗出并回用，同时将树脂罐内的离子清洗干净，以免将离子带入交换区；水流速度为30ml/min；ER区(是第13单元)，采用反进料方式，用产品作为该区域的进料，将留在树脂罐内的水顶出，增加交换后产品的浓度，同时该部分可以回用，其进料速度为10ml/min。结果分析①收率实验总共进行了六批次，其具体数据如下 表1古龙酸钠连续离子交换实验结果 表1中的实验结果表明，连续离交系统在古龙酸钠的转化中收率可以达到99.5％左右。其中超过100％的批次(第2、第4批次)主要是由于在实验中体积计量与样品测试中偏差比较大的原因。在系统中的ER区可以起到提高产品浓度的作用，实验时采用连续进料方式，浓度的测定采用平均的计量方式。表1的实验结果还表明，产品浓度与原料液的浓度的绝对差值一般在5mg/ml左右。产品中钠离子可以满足生产上的要求(实验中钠的含量在350ppm以下)。②水的用量在连续离交工艺中，树脂交换后需要水洗，酸再生后需要用水洗酸，以及需要用冲洗水配酸等步骤，所以，如果在工艺设计上能将过程中的水加以循环利用，将会有效地降低能耗，减少废水排放造成的污染，实现清洁生产。在ER区为提高产品的出料浓度，会产出一部分净水，这一部分出水指标如下表2连续离交系统树脂水洗后ER区出水指标 从表中实验数据反映，ER区出水可以完全回用，可用于树脂交换后的水洗步骤。在树脂交换后，必须用酸对树脂进行再生处理。经酸再生后的树脂必须进行水洗涤处理，目的是将树脂罐中的Cl-完全冲洗干净，以满足进料的要求。工业上用盐酸进行树脂再生，本研究对洗酸过程的水洗液每隔两分钟取一次样，并其测电导率，以判断Cl-去除的程度，其结果列于表3表3酸再生后树脂水洗涤的实验结果 实验结果表明酸再生后的树脂经水洗约12.5分钟以后，水洗液电导率趋于稳定，表明Cl-已冲洗干净，此时树脂性能已恢复本文档来自技高网...

【技术保护点】
维生素Ｃ生产中将古龙酸钠转化成古龙酸的方法，其特征在于：用连续离子交换设备，采用圆盘传送式连续逆流吸附系统，使用强酸型阳离子交换树脂进行离子交换和吸附连续操作，将古龙酸钠转化成古龙酸。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：蓝伟光，黄松青，
申请(专利权)人：三达膜科技厦门有限公司，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]