一种制备若丹明B的方法技术

本发明专利技术公开了一种节能降耗并且环保的制备若丹明Ｂ的方法。本发明专利技术是在卤代芳烃有机溶剂中，由间羟基Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺与无水邻苯二甲酸酐缩合反应来制备若丹明Ｂ的方法。本发明专利技术所用溶剂为有机溶剂，能够回收并且可以重复利用，因此没有“三废”的排放，从而解决了以往工艺中产生大量废水的问题，本发明专利技术所需的反应温度低、反应时间短。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及染料的制备方法领域，更具体地说，是涉及一种利用有机溶剂制备染料的方法。
技术介绍
若丹明B，即C.I.碱性紫10(染料分类号)，其结构式为式(I) 若丹明B是一种主要用于棉、麻、晴伦、蚕丝的染色的染料，也可以用于纸张、木、竹、羽毛的着色，同时在化妆品方面，也可以用于制造口红、指甲油等。现有技术的生产方法不仅消耗大量的水资源，而且在产生大量的废水，废水的排放又造成对周遍环境的污染。现有生产工艺，需要的反应温度较高，同时需要的反应时间较长，消耗大量的能源，造成生产成本高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术中存在的不足，提供一种节能降耗并且环保的制备若丹明B的方法。本专利技术制备若丹明B的方法，通过下述技术方案予以实现，包括下述步骤(1)在常温下，向烧瓶中按以下重量份数依次投入下述原料130～150份卤代芳烃、40～60份无水邻苯二甲酸酐、38份间羟基N，N-二乙基苯胺；所述烧瓶设置除水分离器和冷凝器；(2)然后向烧瓶内通入氮气，并加热升温至175℃；(3)再向烧瓶中投入5次间羟基N，N-二乙基苯胺，每次投入重量份数为5份的间羟基N，N-二乙基苯胺；(4)将烧瓶在170～180℃温度下保温3～4小时；(5)然后将上述烧瓶降温至100℃，利用硫酸对烧瓶内的反应混合液进行萃取；(6)萃取后的卤代芳烃回收，萃取后的母液利用盐酸结晶，最后得到若丹明B干品。本专利技术所述的卤代芳烃为邻二氯苯或对二氯苯。本专利技术所述的烧瓶设置有搅拌装置和温度计。本专利技术与现有技术相比较具有下述有益效果1.本专利技术所用溶剂为有机溶剂，能够回收并且可以重复利用，因此没有“三废”的排放，从而解决了以往工艺中产生大量废水的问题，在节约水资源的同时，满足了环保的要求。2.本专利技术所需的反应温度较低，仅需要170℃左右的反应温度，以往的工艺需要190℃以上，本专利技术具有节能降耗的优点，有效的降低了生产成本。3.本专利技术所需的反应时间较短，生产全过程需要不足一天的时间，而以往的工艺方法生产全过程需要4～5天时间，本专利技术大大缩短了生产时间，从而提高了生产效率。4.本专利技术方法生产的产品纯度高，收率高，以往的生产工艺的收率不足90％，本专利技术方法的收率可以达到95％。具体实施例方式下面结合实施例对专利技术做进一步描述。实施例1(1)在常温下，向烧瓶中按以下重量份数依次投入下述原料145g邻二氯苯、48g无水邻苯二甲酸酐、38g间羟基N，N-二乙基苯胺；烧瓶设置除水分离器和冷凝器、设置有搅拌装置和温度计；(2)启动搅拌装置，然后向烧瓶内通入氮气，并加热升温至175℃；(3)再向烧瓶中投入5次间羟基N，N-二乙基苯胺，每次投入5g的间羟基N，N-二乙基苯胺，即共投入25g的间羟基N，N-二乙基苯胺；(4)将烧瓶在175℃温度下保温3小时；(5)然后将上述烧瓶降温至100℃，将烧瓶内的反应混合液倒入烧杯，用20％NaOH溶液300ml中和反应中过量的无水邻苯二甲酸酐，利用10％硫酸400ml对反应混合液的物料进行萃取；(6)萃取后的邻二氯苯回收，萃取后的母液利用5％盐酸20g进行结晶，最后得到若丹明B干品86.7g，收率为95％。实施例2(1)在常温下，向烧瓶中按以下重量份数依次投入下述原料150g对二氯苯、60g无水邻苯二甲酸酐、38g间羟基N，N-二乙基苯胺；烧瓶设置除水分离器和冷凝器、设置有搅拌装置和温度计；(2)启动搅拌装置，然后向烧瓶内通入氮气，并加热升温至175℃；(3)再向烧瓶中投入5次间羟基N，N-二乙基苯胺，每次投入5g的间羟基N，N-二乙基苯胺，即共投入25g的间羟基N，N-二乙基苯胺；(4)将烧瓶在170℃温度下保温4小时；(5)然后将上述烧瓶降温至100℃，将烧瓶内的反应混合液倒入烧杯内，用20％NaOH溶液400ml中和反应中过量的无水邻苯二甲酸酐，利用10％硫酸450ml对反应混合液的物料进行萃取；(6)萃取后的对二氯苯回收，萃取后的母液利用5％盐酸20g进行结晶，最后得到若丹明B干品。实施例3(1)在常温下，向烧瓶中按以下重量份数依次投入下述原料130g对二氯苯、40g无水邻苯二甲酸酐、38g间羟基N，N-二乙基苯胺；烧瓶设置除水分离器和冷凝器、设置有搅拌装置和温度计； (2)启动搅拌装置，然后向烧瓶内通入氮气，并加热升温至175℃；(3)再向烧瓶中投入5次间羟基N，N-二乙基苯胺，每次投入5g的间羟基N，N-二乙基苯胺，即共投入25g的间羟基N，N-二乙基苯胺；(4)将烧瓶在170℃温度下保温4小时；(5)然后将上述烧瓶降温至100℃，将烧瓶内的反应混合液倒入烧杯内，用20％NaOH溶液300ml中和反应中过量的无水邻苯二甲酸酐，利用10％硫酸400ml对反应混合液的物料进行萃取；(6)萃取后的对二氯苯回收，萃取后的母液利用5％盐酸20g进行结晶，最后得到若丹明B干品。权利要求1.一种制备式(I)若丹明B的方法， 其特征是，包括下述步骤(1)在常温下，向烧瓶中按以下重量份数依次投入下述原料130～150份卤代芳烃、40～60份无水邻苯二甲酸酐、38份间羟基N，N-二乙基苯胺；所述烧瓶设置除水分离器和冷凝器；(2)然后向烧瓶内通入氮气，并加热升温至175℃；(3)再向烧瓶中投入5次间羟基N，N-二乙基苯胺，每次投入重量份数为5份的间羟基N，N-二乙基苯胺；(4)将烧瓶在170～180℃温度下保温3～4小时；(5)然后将上述烧瓶降温至100℃，利用硫酸对烧瓶内的反应混合液进行萃取；(6)萃取后的卤代芳烃回收，萃取后的母液利用盐酸结晶，最后得到若丹明B干品。2.根据权利要求1所述的若丹明B的方法，其特征是，所述的卤代芳烃为邻二氯苯或对二氯苯。3.根据权利要求1所述的若丹明B的方法，其特征是，所述的烧瓶设置有搅拌装置和温度计。全文摘要本专利技术公开了一种节能降耗并且环保的制备若丹明B的方法。本专利技术是在卤代芳烃有机溶剂中，由间羟基N，N－二乙基苯胺与无水邻苯二甲酸酐缩合反应来制备若丹明B的方法。本专利技术所用溶剂为有机溶剂，能够回收并且可以重复利用，因此没有“三废”的排放，从而解决了以往工艺中产生大量废水的问题，本专利技术所需的反应温度低、反应时间短。文档编号C07D311/00GK1810800SQ20061001317公开日2006年8月2日 申请日期2006年2月17日 优先权日2006年2月17日专利技术者柳鸣 申请人:柳鸣本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备式（Ⅰ）若丹明Ｂ的方法，＊＊＊（Ⅰ）其特征是，包括下述步骤：（１）在常温下，向烧瓶中按以下重量份数依次投入下述原料：１３０～１５０份卤代芳烃、４０～６０份无水邻苯二甲酸酐、３８份间羟基Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺； 所述烧瓶设置除水分离器和冷凝器；（２）然后向烧瓶内通入氮气，并加热升温至１７５℃；（３）再向烧瓶中投入５次间羟基Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺，每次投入重量份数为５份的间羟基Ｎ，Ｎ－二乙基苯胺；（４）将烧瓶在１７０～１８０℃温度 下保温３～４小时；（５）然后将上述烧瓶降温至１００℃，利用硫酸对烧瓶内的反应混合液进行萃取；（６）萃取后的卤代芳烃回收，萃取后的母液利用盐酸结晶，最后得到若丹明Ｂ干品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：柳鸣，
申请(专利权)人：柳鸣，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]