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溶剂中四氯吡啶的处理方法技术

技术编号:1509966 阅读:278 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
溶剂中四氯吡啶的处理方法,所述溶剂为毒死蜱中间体三氯吡啶醇钠盐或钾盐生产用溶剂,其特征在于含有副产物四氯吡啶的溶剂用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液在相转移催化剂的作用下转化为三氯吡啶醇钠盐或钾盐,所述相转移催化剂采用低分子量聚乙二醇。本发明专利技术对三氯乙酰氯路线合成中间体三氯吡啶醇钠盐或钾盐的工艺中,溶剂中存在的副产物四氯吡啶不需分离提纯,而是直接用碱液处理转化为三氯吡啶醇钠盐或钾盐,省去了已有技术分离提纯过程,工艺简单可靠,收率接近理论值。既可以用传统的氢氧化钾把四氯吡啶转化为三氯吡啶醇钾盐,也可以使用价格低廉的氢氧化钠代替昂贵的氢氧化钾把四氯吡啶转化为三氯吡啶醇钠盐。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及农药毒死蜱中间体生产中溶剂所含副产物的处理方法。
技术介绍
毒死蜱(chlorpyrifos),化学名为O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯是一种高效、广谱、中低毒的有机磷杀虫剂,是我国目前农药结构调整的换代产品。由于原料、技术和装备的限制,我国多采用三氯乙酰氯路线合成中间体三氯吡啶醇钠盐或钾盐,然后三氯吡啶醇钠盐或钾盐再与乙基氯化物缩合制得毒死蜱。三氯吡啶醇钠盐或钾盐的合成方法为,以氯化亚铜为催化剂,在溶剂(邻二氯苯、硝基苯、二甲苯、环丁砜等)中使三氯乙酰氯与丙烯腈加成环化,生成吡啶酮并副产四氯吡啶。经芳构化成盐工艺处理,吡啶酮转变为三氯吡啶醇钠(钾)盐,而四氯吡啶仍溶解在溶剂中。当四氯吡啶在溶剂中的含量达到一定值时,必须将其去掉,否则溶剂不能循环套用。目前多用物理或化学方法将四氯吡啶分离提纯出来,然后用氢氧化钾碱解,使之转化为三氯吡啶醇钾盐。分离提纯过程成本高,时间长。固体四氯吡啶用氢氧化钾碱解同样费时,收率不够理想,而且氢氧化钾相对昂贵。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种三氯吡啶醇钠盐或钾盐生产中溶解在溶剂中的副产物四本文档来自技高网...

【技术保护点】
溶剂中四氯吡啶的处理方法,所述溶剂为毒死蜱中间体三氯吡啶醇钠盐或钾盐生产用溶剂,其特征在于含有副产物四氯吡啶的溶剂用氢氧化钠或氢氧化钾水溶液在相转移催化剂的作用下反应转化为三氯吡啶醇钠盐或钾盐,所述相转移催化剂采用低分子量聚乙二醇。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:徐国庆
申请(专利权)人:徐国庆
类型:发明
国别省市:37[中国|山东]

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