一种高纯度１Ｈ－１，２，３－三氮唑的制备方法技术

一种高纯度１Ｈ－１，２，３－三氮唑的制备方法，以苯并三氮唑和高锰酸钾为原料，通过氧化开环，再经过酸化，得到１Ｈ－１，２，３－三氮唑－４，５－二羧酸粗品，该粗品用强极性溶剂进行精制，精制后的１Ｈ－１，２，３－三氮唑－４，５－二羧酸在催化剂的作用下，于１００℃～１８０℃下真空脱羧，得到１Ｈ－１，２，３－三氮唑的粗油。粗油在路易斯酸作用下，经氧化反应，活性炭脱色后，再通过精馏，最终得到纯度达９９．５％以上的高纯度１Ｈ－１，２，３－三氮唑产品。产品包装时采用氮气或惰性气体置换包装桶内空气，以达到保证质量、延长保存期限等目的。

【技术实现步骤摘要】
,2,3-三氮唑的制备方法
本专利技术涉及一种高纯度lH-l，2,3-三氮唑的制备方法，属于精细化工制备

技术介绍
1H-l，2,3-三氮唑具有如通式1所示的结构，是合成新型P -内酰胺酶抑制剂他唑巴坦的重 要中间体，另外，高纯度的1H-l,2，3-三氮哗也被应用于电子产品的清洗剂上。H通式l高纯度lH-l,2,3-三氮唑的制备方法，目前文献报道主要有直接用叠氮酸和乙炔在高温高压下反应制得；以乙二醛为原料，在乙酸丁酯和甲苯存在下重排制得(见专利CN1242996); 以对甲苯磺酰氯和水合肼为原料，和乙二醛环合制得(《中国医药工业杂志》2003， 34 (8)， 肖国民，杨为华等)；以苯并三氮唑(通式2)为原料，经过氧化脱羧后制得(《华西药学杂 志》2001， 16 (4); 273 275，邓勇，沈怡)。以上几条合成路线，分别存在着废水量大、工 艺操作危险且难以控制、最终产品纯度不高(最高只有98%)或贮存期短等问题
技术实现思路
本专利技术的目的是为了提供一种生产工艺安全、清洁、低成本、高质量(纯度99.5%以上 一气相色谱)并且能延长产品的贮存时间的高纯度lH-l,2，3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高纯度１Ｈ－１，２，３－三氮唑的制备方法，包括以下步骤：ａ、１Ｈ－１，２，３－三氮唑－４，５－二羧酸的制备：在水中加入苯并三氮唑，升温到６０℃～７０℃，然后在６０℃以上，慢慢加入高锰酸钾，高锰酸钾加毕，６０℃～１００℃保温２小时，趁热抽滤，将滤液浓缩，冷却至室温，用酸化剂将溶液调节至ｐＨ＝２，搅拌半小时，抽滤，少量的水洗涤滤饼，８０℃～９０℃干燥４小时。将干燥好的滤饼，加入到３～４倍量的强极性溶剂中，回流搅拌半小时，冷却到室温，抽滤，８０℃～９０℃干燥３小时，得到１Ｈ－１，２，３－三氮唑－４，５－二羧酸；ｂ、１Ｈ－１，２，３－三氮唑粗油的制备：将上步得到的１Ｈ－１，２，３－三氮唑－４，５－...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李惠跃，姜维斌，童小兵，
申请(专利权)人：兰溪市神和精细化学品有限公司，
类型：发明
国别省市：33[中国|浙江]