一种胆木提取物及其制剂与用途制造技术

本发明专利技术是一种胆木提取物，它从茜草科乌檀属胆木片状心材、枝、干、皮或者叶中提取，得到主要成分为异长春花苷内酰胺的胆木提取物，可用于制备抗菌、抗病毒、消炎或者抗高热的药物。本发明专利技术还涉及一种胆木提取物制剂。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以中草药为原料的提取物，特别是一种胆木提取物；本发 明还涉及该胆木提取物的制剂和医药用途。异长春花苷内酰胺为一种吲哚生物碱糖苷，其英文名为Isovincoside lactone; Strictosamide;分子式及分子量为C2fiH:i。N208; 498.20;结构式如下异长春花苷内酰胺在茜草科乌檀属植物中发现^_在，尤其在茜草科乌檀属 胆木(A^wc/ea o#">wfe尸/e/re ex尸z'tora0中含量较高，在其枝、干、皮、叶中 均含有该成分。但是现有技术中，尚未有从胆木中提取异长春花内酰胺，并进 一步精制使其含量达到90%以上，用于制备具有抗炎、抗菌、抗病毒、抗高热 的药物的报道。本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种提取方法科 学、提取物中异长春花苷内酰含量高的胆木提取物。本专利技术还提供了上述胆木 提取物的制剂。本专利技术还提供了上述胆木提取物的医药用途。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是一 种胆木提取物，其特点是，其提取步骤如下， 一种胆木提取物，其特征在于， 其提取步骤如下，工 (1)取茜草科乌檀属胆木(A^Mc/eao^7c/wato尸/^reexP/toW)片状心材、枝、 干、皮或者叶，干燥，粉碎，用醇水混合溶液或者有机溶剂提取，合并提 取液，冷藏过夜，滤过，回收醇水混合溶液或者有机溶剂；然后加至水或 者碱性溶液中，搅拌，静置，再以酸性溶液调节PH至8 4，冷藏，静置， 过滤，滤液另置，取沉淀再加至碱性溶液中，搅拌溶解，静置，再以酸性 溶液调节PH至8 4，冷藏，静置，过滤，弃去滤渣，滤液与前另置滤液 合并；即得粗提取物溶液；(1)取茜草科乌檀属胆木(7Vawc/eaq^c/"ato户/e庁ee;c/^toW)片状心材、枝
技术介绍

技术实现思路
干、皮或者叶，干燥，粉碎，用水或者碱性水溶液提取，提取液冷藏过夜， 滤过，以酸性溶液调PH至中性，过滤，滤液浓縮，加入2 4倍乙醇进行 醇沉，混匀，静置冷藏，过滤，回收乙醇，浓縮，得浓縮液A;浓縮液A加入3 5倍乙醇再醇沉，混匀，静置冷藏，过滤，回收乙醇，浓缩，得 浓縮液B;取浓縮液A或浓縮液B，加入1 5倍量PH为8 3的水溶液， 混匀，冷藏，静置，过滤，弃去滤渣，即得粗提取物溶液；(2) 取粗提取物溶液以大孔树脂吸附，弃流出液，再以水洗脱，再以5% 35 %醇水混合溶液梯度洗脱，再以40% 70%乙醇洗脱，收集40% 70% 乙醇洗脱液，浓縮，干燥，得黄色固体物质；(3) 取黄色固体物质以有机溶剂溶解，浓縮，静置，冷藏，重结晶，即得胆木 提取物；或者取黄色固体物质以有机溶剂溶解，再加入醇水混合溶液，浓 縮，过滤，静置，得析出物，干燥即得胆木提取物；或者取黄色固体物质 以醇水混合物溶解，过滤，浓縮，过滤至滤液澄清，滤液静置放冷，收集 析出物，干燥即得胆木提取物；(4) 取胆木提取物，检测异长春花苷内酰胺含量，即得。 本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的一种胆木提取物，其特点是，在步骤(1)、 (2)中所述的醇水混合液 为乙醇、甲醇、丙二醇或者甘露醇与水混合而成的溶液；步骤(1)中所述的有 机溶剂为丙酮、正丁醇、乙醇或者甲醇；所述的提取方式为回流提取、浸渍提 取或者超声提取或者渗漉提取；所述的碱性溶液为0.1mol/L 5 mol/L的氢氧化 钠溶液、氢氧化钙溶液、氨水溶液、乙二胺溶液、碳酸钠溶液、碳酸钾溶液、 碳酸氢钠溶液、碳酸氢钾溶液、氢氧化钾溶液或者其它不为树脂吸附的碱性物 质的水溶液；所述的酸性溶液为0.01mol/L 5mol/L盐酸溶液、硫酸溶液、醋酸 溶液、磷酸溶液或者柠檬酸溶液；本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以 上所述的一种胆木提取物，其特点是，步骤(2)中所述的大孔树脂为弱极性或 者中等极性的大孔树脂，优选的树脂有HPDIOO、 HPD200、 AB-8、 DlOl、 D201; 步骤(2)中所述5% 35%醇水混合溶液梯度洗脱为，每隔5% 15%为一个 浓度梯度，以2 4个梯度浓度进行洗脱。本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以 上所述的一种胆木提取物，其特点是，步骤(3)中所述的有机溶剂为丙酮、正 丁醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中一种或者两种的混合液，所述的醇水混合 物为乙醇与水混合溶液或者丙二醇与水的混合溶液。以下是本专利技术的另一个优选技术方案。本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以 上所述的一种胆木提取物，其特点是，当检测胆木提取物中异长春花苷内酰胺 的含量低于90.0%时，按照以下步骤进行精制，(1) 取干燥胆木提取物，以有机溶剂溶解，过滤，取滤液浓縮，加入硅胶，拌 匀，低温干燥；(2) 取步骤(O所得干燥物上层析柱，层析柱采用湿法装柱，层析时采用混合有机相梯度洗脱，分次收集洗脱液，采用薄层色谱检测，合并主斑点为 异长春花苷内酰胺的洗脱液，回收洗脱液，得黄色固体物质；(3) 取黄色固体物质以有机溶剂溶解，浓缩，静置，冷藏，重结晶，即得胆木 提取物；或者取黄色固体物质以有机溶剂溶解，再加入醇水混合溶液，浓縮，过滤，静置，得析出物，干燥即得胆木提取物；或者取黄色固体物质以醇水混合物溶解，过滤，浓縮，过滤至滤液澄清，滤液静置放冷，收集析出物，干燥即得胆木提取物；(4) 取步骤(3)所得的胆木提取物，检测异长春花苷内酰胺含量，当异长春 花苷内酰胺含量低于90.0%时，重复步骤(1)、 (2)、 (3)或者重复步骤(3)，直到胆木提取物中异长春花苷内酰胺含量高于90.0%，即可。 在上述技术方案的步骤(4)中，"重复步骤(1)、 (2)、 (3)"是指取步 骤(3)所得的胆木提取物，以有机溶剂溶解，过滤，取滤液浓縮，加入硅胶， 拌匀，低温干燥；所得干燥物上层析柱，层析柱采用湿法装柱，层析时采用混 合有机相梯度洗脱，分次收集洗脱液，采用薄层色谱检测，合并主斑点为异长 春花苷内酰胺的洗脱液，回收洗脱液，得黄色固体物质；取黄色固体物质以有 机溶剂溶解，浓縮，静置，冷藏，重结晶，即得胆木提取物或者取黄色固体物质以有机溶剂溶解，再加入醇水混合溶液，浓缩，过滤，静置，得析出物， 干燥即得胆木提取物；或者取黄色固体物质以醇水混合物溶解，过滤，浓縮， 过滤至滤液澄清，滤液静置放冷，收集析出物，干燥即得胆木提取物。"重复步 骤(3)"是指取步骤(3)所得的胆木提取物以有机溶剂溶解，浓縮，静置， 冷藏，重结晶，即得胆木提取物；或者取歩骤(3)所得的胆木提取物以有机溶 剂溶解，再加入醇水混合溶液，浓縮，过滤，静置，得析出物，干燥即得胆木 提取物；或者取步骤(3)所得的胆木提取物以醇水混合物溶解，过滤，浓縮， 过滤至滤液澄清，滤液静置放冷，收集析出物，干燥即得胆木提取物。本专利技术所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以 上所述的一种胆木提取物，其特点是，步骤(1)中所述的有机溶剂为甲醇、95 %乙醇、无水乙醇、丙酮、正丁醇、乙酸乙酯或者丙二醇；步骤(3)中所述的 有机溶剂为丙酮、正丁醇、乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷中一种或者两种的混合 液本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种胆木提取物，其特征在于，其提取步骤如下，　　　　（１）取茜草科乌檀属胆木片状心材、枝、干、皮或者叶，干燥，粉碎，用醇水混合溶液或者有机溶剂提取，合并提取液，冷藏过夜，滤过，回收醇水混合溶液或者有机溶剂；然后加至水或者碱性溶液中，搅拌，静置，再以酸性溶液调节ＰＨ至８～４，冷藏，静置，过滤，滤液另置，取沉淀再加至碱性溶液中，搅拌溶解，静置，再以酸性溶液调节ＰＨ至８～４，冷藏，静置，过滤，弃去滤渣，滤液与前另置滤液合并；即得粗提取物溶液；　　　　或者，　　　　（１）取茜草科乌檀属胆木片状心材、枝、干、皮或者叶，干燥，粉碎，用水或者碱性水溶液提取，提取液冷藏过夜，滤过，以酸性溶液调ＰＨ至中性，过滤，滤液浓缩，加入２～４倍乙醇进行醇沉，混匀，静置冷藏，过滤，回收乙醇，浓缩，得浓缩液Ａ；浓缩液Ａ加入３～５倍乙醇再醇沉，混匀，静置冷藏，过滤，回收乙醇，浓缩，得浓缩液Ｂ；取浓缩液Ａ或浓缩液Ｂ，加入１～５倍量ＰＨ为８～３的水溶液，混匀，冷藏，静置，过滤，弃去滤渣，即得粗提取物溶液；　　　　（２）取粗提取物溶液以大孔树脂吸附，弃流出液，再以水洗脱，再以５％～３５％醇水混合溶液梯度洗脱，再以４０％～７０％乙醇洗脱，收集４０％～７０％乙醇洗脱液，浓缩，干燥，得黄色固体物质；　　　　（３）取黄色固体物质以有机溶剂溶解，浓缩，静置，冷藏，重结晶，即得胆木提取物；或者取黄色固体物质以有机溶剂溶解，再加入醇水混合溶液，浓缩，过滤，静置，得析出物，干燥即得胆木提取物；或者取黄色固体物质以醇水混合物溶解，过滤，浓缩，过滤至滤液澄清，滤液静置放冷，收集析出物，干燥即得胆木提取物；　　　　（４）取胆木提取物，检测异长春花苷内酰胺含量，即得。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李明慧，丁岗，王成生，孙世顷，曹亮，朱华荣，
申请(专利权)人：江苏中康药物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]