一种从粗蒽中精制高纯度蒽和咔唑的方法技术

一种从粗蒽中精制高纯度蒽和咔唑的方法，它主要由粗苯脱菲、精馏分离蒽咔唑、蒽和咔唑结晶精制、溶剂回收四部分组成：先用溶剂１脱除粗蒽中的菲，将所得蒽和咔唑固体与溶剂２混合后进行精馏，分离得到蒽与咔唑，冷却结晶洗涤后得到＞９６％蒽与咔唑；本方法彻底解决精馏系统容易堵塞的问题，具有产品等级高，收率高，操作连续稳定，溶剂用量少（只需原溶剂用量的１／２～２／３），能耗低（总体节约３０～５０％），操作灵活等优点。特别适用于生产规模大、质量要求高、环保节能的蒽、咔唑的生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化工分离领域，具体的说是一种蒽、菲、咔唑的分离精制方法。技术背景精蒽的主要用途是生产蒽醌，而蒽醌是生产染料的重要原料。此外，蒽醌及其衍生 物还可用于纤维素工业、煤气脱硫、合成塑料、润滑油、润滑油添加剂、浸润剂、乳化 剂、杀虫剂等等领域。随着科技的发展，咔唑的用途被逐渐开发出来，市场正处于成长 期，主要用于合成染(颜)料、农药、医药、光电新材料和合成树脂等领域，可生产性 能优异的混凝土减水剂、润滑油和导热油的稳定剂、特种表面活性剂，咔唑及其衍生物 还可制备炸药、橡胶抗氧化剂等等。精蒽和精咔唑主要从煤焦油粗蒽或者蒽油中提取精制，主要有溶剂法、蒸馏法、溶 剂一蒸馏法、升华法、萃取精馏法等等。目前实现工业化的只有溶剂法和蒸馏法，其它 尚处于摸索阶段，未见有大规模实际生产应用。现有的方法的优缺点如下1、 溶剂法成熟可靠，但步骤冗长，产品纯度低，收率低，溶剂消耗大，污染大，已经 逐步被淘汰；2、 蒸馏法或联合蒸馏法产量大，产品质量较好(蒽>95%，咔唑90 95%，质量分率， 下同)，但是由于蒽、菲易升华的特点，容易引起蒸馏及相关设备的堵塞，从而严重 影响连续化生产的持本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从粗蒽中精制高纯度蒽和咔唑的方法，其特征是它主要由粗苯脱菲、精馏分离蒽和咔唑、蒽和咔唑结晶精制、溶剂回收系统四部分组成，其步骤如下：　　　　步骤１．将粗蒽加入到装有粗苯溶剂的反应釜（１）中，粗蒽与溶剂粗苯的比例１∶１～２．５（质量比），粗苯温度为６０～７０℃，缓慢加热至７０℃，将物料排入结晶过滤装置（２），冷却至常温，离心分离，得到蒽和咔唑固相混合物，母液中为粗苯溶剂、菲、微量蒽、微量咔唑以及其它杂质，　　　　步骤２．将步骤１得到的蒽和咔唑固相混合物加入含有２００＃溶剂油或重苯（下称溶剂２）的熔化釜（３）中，升温溶解熔化，固相混合物与溶剂２的比例为１∶０．１～０．５，　　　　步骤３．将步骤...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：耿皎，张志炳，孟为民，王明明，吴有庭，
申请(专利权)人：南京大学，
类型：发明
国别省市：84[中国|南京]