沉淀聚合制备甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯的方法技术

本发明专利技术涉及合成树脂及塑料技术领域，具体涉及一种沉淀聚合制备甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯的方法。沉淀聚合制备甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯的方法，将乙二醇单甲醚和去离子水搅拌成均一相后作反应介质，将AIBN溶解于共聚单体中，作单体相；四口烧瓶浸入恒温水浴中，将反应介质置于瓶中，通入氮气；将含有引发剂的混合共聚单体逐滴加到四口烧瓶中，发生聚合反应；聚合结束后，将反应液倒入烧杯中；取出反应原液，分散于反应介质中；形成一种白色混合物；经过22.0~24.0h后，从反应介质中分离，真空干燥，制成甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯。本发明专利技术制成的甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯可均匀分散于反应介质中。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及合成树脂及塑料
，具体涉及一种沉淀聚合制备甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯的方法。
技术介绍
粉末涂料在工业涂料领域内可以满足许多应用要求，近年来保持以两位数的速度增长。世界知名的粉末涂料制造商有美国MortonInternational公司、Ferro公司、Reichhold公司，德国Worl6e公司和荷兰AkzoNoble公司。未来粉末涂料的应用方向之一是汽车面漆，它使外观更优异并且耐候性强。目前，热固性粉末涂料主要分为环氧类、聚酯／环氧类、聚酯／异氰尿酸三缩水甘油酯类、聚酯／封闭聚氨酯类、甲基丙烯酸缩水甘油酯(甲基丙烯酸缩水甘油酯)型聚丙烯酸酯／二元酸类五大固化体系吲，显示了优异的耐候性与较好的力学性能。制备粉末涂料用聚丙烯酸酯的常规方法是溶液聚合法。用乙烯基混合单体(如苯乙烯类及含有碳碳双键的丙烯酸酯类)在至少80℃，1.96×105Pa的条件下，通过悬浮聚合法可制备含有环氧基的粉末涂料用聚丙烯酸酯。甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、二乙烯基苯通过悬浮聚合，可制备交联三元共聚物粉末。在含有可再生环糊精的水溶液中，合成了透明的树脂粉末。用溶液聚合、乳液聚合和悬浮聚合的方法制备粉末涂料用聚丙烯酸酯，均有其自身缺陷。如果用悬浮聚合法，分散剂将会被引入到聚丙烯酸酯中而无法移除。杂质的引入会使聚丙烯酸酯粉末涂料交联形成的涂膜性能变差。在溶液聚合中，大量能源被用于去除或者循环使用溶剂。大量有机溶剂也会对环境造成污染。
技术实现思路
本专利技术旨在提出一种沉淀聚合制备甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯的方法。本专利技术的技术方案在于：沉淀聚合制备甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯的方法，包括如下步骤：（1）将60.0~62.8g乙二醇单甲醚和10.0~12.0g去离子水搅拌成均一相后作反应介质，将0.48~0.58gAIBN溶解于共聚单体中，作单体相；（2）四口烧瓶浸入恒温水浴中，将反应介质置于瓶中，通入氮气；在氮气保护下，将含有引发剂的混合共聚单体逐滴加到四口烧瓶中，发生聚合反应；（3）聚合结束后，将反应液倒入烧杯中；取出反应原液，分散于反应介质中；当呈浅蓝色的反应液冷却至室温时，甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯自动从反应介质中析出，形成一种白色混合物；（4）经过22.0~24.0h后，将甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯从反应介质中分离，然后真空干燥，制成甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯。所述的共聚单体由4.80~5.80g甲基丙烯酸缩水甘油酯、9.50~9.60gMMA，1.60~1.70gBA组成。所述的聚合反应的温度为80.0~85.0℃，聚合反应时间为5.5~6.0h。所述的恒温水浴的温度为82.0~85.0℃。所述的真空干燥的温度为85.0~88.0℃。所述的通入氮气的时间为20~22min。所述的将含有引发剂的混合共聚单体逐滴加到四口烧瓶中的时间为在30~45min。本专利技术的技术效果在于：本专利技术利用沉淀聚合方法，以乙二醇单甲醚和水作反应介质，合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯。制成的甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯可均匀分散于反应介质中。具体实施方式沉淀聚合制备甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯的方法，包括如下步骤：实施例1（1）将60.0~62.8g乙二醇单甲醚和10.0~12.0g去离子水搅拌成均一相后作反应介质，将0.48~0.58gAIBN溶解于共聚单体中，作单体相；（2）四口烧瓶浸入恒温水浴中，将反应介质置于瓶中，通入氮气；在氮气保护下，将含有引发剂的混合共聚单体逐滴加到四口烧瓶中，发生聚合反应；（3）聚合结束后，将反应液倒入烧杯中；取出反应原液，分散于反应介质中；当呈浅蓝色的反应液冷却至室温时，甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯自动从反应介质中析出，形成一种白色混合物；（4）经过22.0~24.0h后，将甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯从反应介质中分离，然后真空干燥，制成甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯。实施例2（1）将60.0~62.8g乙二醇单甲醚和10.0~12.0g去离子水搅拌成均一相后作反应介质，将0.48~0.58gAIBN溶解于共聚单体中，作单体相；（2）四口烧瓶浸入恒温水浴中，将反应介质置于瓶中，通入氮气；在氮气保护下，将含有引发剂的混合共聚单体逐滴加到四口烧瓶中，发生聚合反应；（3）聚合结束后，将反应液倒入烧杯中；取出反应原液，分散于反应介质中；当呈浅蓝色的反应液冷却至室温时，甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯自动从反应介质中析出，形成一种白色混合物；（4）经过22.0~24.0h后，将甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯从反应介质中分离，然后真空干燥，制成甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯。其中，所述的共聚单体由4.80~5.80g甲基丙烯酸缩水甘油酯、9.50~9.60gMMA，1.60~1.70gBA组成。所述的聚合反应的温度为80.0~85.0℃，聚合反应时间为5.5~6.0h。所述的恒温水浴的温度为82.0~85.0℃。所述的真空干燥的温度为85.0~88.0℃。所述的通入氮气的时间为20~22min。所述的将含有引发剂的混合共聚单体逐滴加到四口烧瓶中的时间为在30~45min。本文档来自技高网...

【技术保护点】
沉淀聚合制备甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将60.0~62.8g乙二醇单甲醚和10.0~12.0 g去离子水搅拌成均一相后作反应介质，将0.48~ 0.58g AIBN溶解于共聚单体中，作单体相；（2）四口烧瓶浸入恒温水浴中，将反应介质置于瓶中，通入氮气；在氮气保护下，将含有引发剂的混合共聚单体逐滴加到四口烧瓶中，发生聚合反应；（3）聚合结束后，将反应液倒入烧杯中；取出反应原液，分散于反应介质中；当呈浅蓝色的反应液冷却至室温时，甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯自动从反应介质中析出，形成一种白色混合物；（4）经过22.0~24.0h后，将甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯从反应介质中分离，然后真空干燥，制成甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯。

【技术特征摘要】
1.沉淀聚合制备甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）将60.0~62.8g乙二醇单甲醚和10.0~12.0g去离子水搅拌成均一相后作反应介质，将0.48~0.58gAIBN溶解于共聚单体中，作单体相；（2）四口烧瓶浸入恒温水浴中，将反应介质置于瓶中，通入氮气；在氮气保护下，将含有引发剂的混合共聚单体逐滴加到四口烧瓶中，发生聚合反应；（3）聚合结束后，将反应液倒入烧杯中；取出反应原液，分散于反应介质中；当呈浅蓝色的反应液冷却至室温时，甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯自动从反应介质中析出，形成一种白色混合物；（4）经过22.0~24.0h后，将甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯从反应介质中分离，然后真空干燥，制成甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯。2.根据权利要求1所述的沉淀聚合制备甲基丙烯酸缩水甘油酯型聚丙烯酸酯的方法，其特征在于：所述的共聚单体由4.80~5.8...

【专利技术属性】
技术研发人员：王耀斌，
申请(专利权)人：陕西高新实业有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61