硫磺装置绿色停工方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种硫磺装置绿色停工方法，属于硫磺回收技术领域。所述方法如下：(1)切断进入反应炉的酸性气，采用吸收塔顶净化气、再生塔顶酸性气、烟道气或其中任意两者组合气与燃烧干气或瓦斯对反应炉进行吹扫；吹扫尾气经一级硫冷凝器和换热器后进入一级反应器；从一级反应器出来的吹扫尾气经二级硫冷凝器和换热器后进入二级反应器，从二级反应器出来的吹扫气体进入三级硫冷凝器冷凝后与氢气混合进入加氢反应器加氢生成H2S后，进入吸收塔、再生塔；(2)反应炉吹扫完毕，加氢反应器床层降温至200℃以下时，其出入口加盲板，内充氮气，维持微正压状态。本发明专利技术能有效避免催化剂床层飞温，大幅减少停工过程烟气SO2排放，缩短停工时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种硫磺装置绿色停工方法，属于硫磺回收

技术介绍
根据国家《石油炼制工业污染物排放标准(征求意见稿)》的要求，2017年1月1日起硫磺装置大气污染物排放浓度限值二氧化硫将执行小于400mg/Nm3，特别地区执行小于100mg/Nm3。这对硫磺装置特别对处于开停工的硫磺装置是较大考验。对于硫磺装置来说，一次成功的停工比一次成功的开工更重要，也更困难。硫磺回收装置分为制硫单元和尾气处理单元两部分，正常停工操作一般分为以下几个步骤：催化剂热浸泡、硫酸盐还原、吹硫、制硫炉降温、加氢反应器降温、加氢催化剂钝化等步骤，其关键步骤是吹硫和加氢催化剂钝化。吹硫的作用，一方面将过程气系统内残存的硫磺吹扫清除，确保管线、催化剂床层不积硫，使停工后管道、催化剂床层保持畅通；另一方面保证反应器打开后，催化剂暴露在空气中不会发生硫化亚铁的自燃，确保装置检修安全。加氢催化剂钝化的目的，是将催化剂表面的硫化亚铁在低温下氧化成三氧化二铁和二氧化硫，避免催化剂表面的硫化亚铁遇空气剧烈氧化自燃，使催化剂失活。传统的停工步骤为：降低反应炉酸性气流量，进行酸性气吹硫，之后将其切除，改瓦斯气与空气燃烧，用燃烧后的气体对硫磺回收装置系统内的残硫进行吹扫。不足之处主要有两点：(1)由于装置在低负荷下运行，配风不易操作，易造成装置过氧，引起反应器超温，进而使催化剂失活；(2)克劳斯尾气通过跨线直接去焚烧炉，虽然时间短(48～72小时)，但由于系统内的残余硫磺发生氧化反应，生成大量SO2直接排放烟囱，烟气中SO2排放浓度高达50000mg/m3左右，对环境影响大。钝化需将加氢反应器床层温度降至100℃才能开始，钝化过程会产生一定量的二氧化硫气体，同样增加加氢反应器负荷，钝化过程必须确保急冷塔注氨系统正常。钝化过程每半小时检测急冷水pH值，防止二氧化硫穿透。专利CN103159187B公开了一种硫磺回收及尾气处理装置停工清洁生产工艺。该工艺Claus尾气采用液相处理方法。该方法包括：采用含有微量O2循环氮气加热后，吹扫硫回收和尾气处理单元，产生含硫气体和SO2气体；含硫气体与水直接接触降温，硫凝结成硫磺粉末被去除；含SO2气体与NaOH稀溶液直接接触降温，产生的废水进碱渣处理装置，气相循环使用。烟气SO2排放小于(10ppm)28.6mg/m3，该工艺为避免SO2超标，增加了液相碱液吸收工艺，虽然排放SO2低，但有废碱液生成，大大增加了操作成本。专利CN103566730A公布了一种处理硫磺回收装置停工过程中产生的除硫吹扫尾气的方法，该方法采用完全燃烧原料酸性气产生的二氧化硫对克劳斯单元进行吹扫，将除硫吹扫尾气连续送入尾气加氢吸收单元进行加氢吸收处理，并控制加氢还原条件来实现排放的烟气中二氧化硫浓度的大幅降低，但用酸性气吹硫会在系统内继续生成硫磺，影响吹硫效果，增加停工时间，同时使用酸性气吹硫，会产生大量的二氧化硫，增加加氢反应器负担，易造成加氢反应器飞温，使加氢催化剂永久失活。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的是提供一种硫磺装置绿色停工方法，易操作、能有效避免催化剂床层飞温，减少停工过程SO2排放；采用无氧卸剂技术，免去加氢催化剂钝化步骤，缩短停工时间。本专利技术所述的硫磺装置绿色停工方法，包括如下步骤：(1)切断进入反应炉的酸性气，采用吸收塔顶净化气、再生塔顶酸性气、烟道气或其中任意两者组合气与燃烧干气或瓦斯对反应炉进行吹扫；吹扫尾气经一级硫冷凝器和换热器后进入一级反应器；从一级反应器出来的吹扫尾气经二级硫冷凝器和换热器后进入二级反应器，从二级反应器出来的吹扫气体进入三级硫冷凝器冷凝后与氢气混合进入加氢反应器加氢生成H2S后，进入吸收塔、再生塔，再生后贫液中H2S浓度0.02～0.2％；(2)反应炉吹扫完毕，加氢反应器床层降温至200℃以下时，其出入口加盲板，内充氮气，维持微正压状态；对加氢反应器内催化剂取样分析时，采取无氧作业。本专利技术在停工过程中出现飞温现象，可采用吸收塔顶净化气、烟道气降温。采用吸收塔顶净化气、烟道气吹硫，气体高含N2和CO2进入系统后能够防止硫化亚铁自燃。吹硫结束，加氢反应器降至200℃以下其出入口直接加盲板，加N2封，免去了加氢催化剂钝化步骤。采用吸收塔顶净化气吹硫、再生塔顶酸性气吹硫、烟道气吹硫、或其中任意两者组合吹硫，吹扫气体H2S浓度远低于酸性气浓度，可使反应炉在低温下(400℃～800℃)操作，减少后续设备换热负荷，节省能耗，同时净化气、烟道气中含大量N2和CO2等惰性气体90％以上，可有效防止管路中硫化亚铁自燃，停工过程烟气SO2排放小于200mg/m3，实现硫磺装置的安全绿色停工。其中，优选的技术方案如下：所述的燃烧干气或瓦斯流量为100～300m3/h，风量2000～8000m3/h。所述的风量即空气量。所述的吸收塔顶净化气、再生塔顶酸性气、烟道气或其中任意两者组合气用量按反应炉炉膛温度在400～1200℃控制，优选400～800℃。所述的一级反应器和二级反应器床层温度为250～400℃，优选300～350℃。所述的一级硫冷凝器、二级硫冷凝器、三级硫冷凝器过程气出口温度为140～150℃。所述的吸收塔顶温度20～42℃，优选25～35℃。所述的再生后贫液中H2S浓度在0.2％以下，优选0.1％以下。所述的加氢反应器床层温度为250～350℃。进入加氢反应器加氢生成H2S后，进入吸收塔、再生塔后形成的再生酸性气用于反应炉吹扫或者进入其它硫磺装置处理。所述的加氢反应器内装填适用于低浓度、高空速的耐氧高活性加氢催化剂，优选为改性氧化铝基钴钼催化剂，更优选为中石化齐鲁分公司研究院的LSH-03低温耐氧高活性Claus尾气加氢催化剂。停工后，如催化剂未失活，需对停工后的催化剂做活性及物化性质分析时采用无氧作业，将催化剂样品取出；如催化剂已经失活，需要换剂，同样采用无氧作业，将失活催化剂经密闭采样器卸出，卸出的催化剂置于桶内，送有资质的单位进行无害化处理，桶内充氮气或干冰，避免催化剂上残余的硫化亚铁自燃。所述的无氧作业具体方法是，打开加氢反应器人孔前，关小加氢反应器顶部放空阀，将加氢反应器放空线更改为氮气临时补入点，人孔处设氮气临时管线补入氮气；拆除反应器入口人孔法兰后，对加氢反应器内O2、SO2、CO、可燃气体等进行气体分析，确保无氧作业条件，并用橡胶垫或石棉布将反应器入口法兰面保护好。所述的无氧作业，是指在加氢反应器入口处甩出一条临时氮气管线，向反应器内充入氮气，保证人孔处于正压状态，防止空气进入反应器内。所述的无氧作业，是指在反应器地面上安装好真空抽吸机，用橡胶管连接到反应器内，作业人员佩戴好长管式正压式呼吸器，穿戴防烫伤工作服进入器内，穿上专用木鞋或垫上木板，开始用机械真空抽吸机从顶部瓷球到催化剂分层剥出。所述的真空抽吸机抽吸过程，是指要不间断地往反应器内充入氮气，并把反应器人孔密封好，以防空气进入，导致催化剂升温。所述的抽吸过程，要求每2小时要对加氢反应器内气体进行分析，包括O2、H2S、CO、SO2和可燃气体。所述的无氧作业，是指器内施工人员佩戴五点式安全带，系好紧急安全绳，作业2小时后进行换人操作，杜绝疲劳作业。所述的无氧作业，监护人员必本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫磺装置绿色停工方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)切断进入反应炉的酸性气，采用吸收塔顶净化气、再生塔顶酸性气、烟道气或其中任意两者组合气与燃烧干气或瓦斯对反应炉进行吹扫；吹扫尾气经一级硫冷凝器和换热器后进入一级反应器；从一级反应器出来的吹扫尾气经二级硫冷凝器和换热器后进入二级反应器，从二级反应器出来的吹扫气体进入三级硫冷凝器冷凝后与氢气混合进入加氢反应器加氢生成H2S后，进入吸收塔、再生塔，再生后贫液中H2S浓度0.02～0.2％；(2)反应炉吹扫完毕，加氢反应器床层降温至200℃以下时，其出入口加盲板，内充氮气，维持微正压状态；对加氢反应器内催化剂取样分析时，采取无氧作业。

【技术特征摘要】
1.一种硫磺装置绿色停工方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)切断进入反应炉的酸性气，采用吸收塔顶净化气、再生塔顶酸性气、烟道气或其中任意两者组合气与燃烧干气或瓦斯对反应炉进行吹扫；吹扫尾气经一级硫冷凝器和换热器后进入一级反应器；从一级反应器出来的吹扫尾气经二级硫冷凝器和换热器后进入二级反应器，从二级反应器出来的吹扫气体进入三级硫冷凝器冷凝后与氢气混合进入加氢反应器加氢生成H2S后，进入吸收塔、再生塔，再生后贫液中H2S浓度0.02～0.2％；(2)反应炉吹扫完毕，加氢反应器床层降温至200℃以下时，其出入口加盲板，内充氮气，维持微正压状态；对加氢反应器内催化剂取样分析时，采取无氧作业。2.根据权利要求1所述的硫磺装置绿色停工方法，其特征在于：燃烧干气或瓦斯流量为100～300m3/h，风量2000～8000m3/h。3.根据权利要求1所述的硫磺装置绿色停工方法，其特征在于：吸收塔顶净化气、再生塔顶酸性气、烟道气或其中任意两者组合气用量按反应炉炉膛温度在400～1200℃控制。4.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘爱华，刘增让，刘剑利，陶卫东，徐翠翠，张玉红，张艳松，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37