本发明专利技术公开了一种碱性离子液体及其制备方法与应用。本发明专利技术所提供的碱性离子液体为１－（Ｎ，Ｎ－二甲基胺乙基）－２，３－二甲基咪唑三氟甲基磺酸盐。本发明专利技术合成出一种新型的碱性离子液体１－（Ｎ，Ｎ－二甲基胺乙基）－２，３－二甲基咪唑三氟甲基磺酸盐，该离子液体是带有三级胺功能团的碱性离子液体。当将该离子液体应用于二氧化碳与氢气反应生成甲酸的反应中时，能提高甲酸产率；而且，反应完成后，产物分离过程简单：催化剂通过过滤分离，甲酸与离子液体通过蒸馏分离；催化剂和离子液体还具有可重复使用的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种碱性离子液体及其制备方法，以及该离子液体在促进二氧化碳与 氢气反应生成甲酸反应中的应用。
技术介绍
二氧化碳是引起温室效应的主要气体，大气中二氧化碳的浓度不断增长，导致了 气候的变化并威胁到了人类的安全和繁荣。如何减少二氧化碳的排放是一个紧迫的问 题，将二氧化碳转化为有用的化工产品是解决这个问题的理想方法，已经引起了许多 研究者的关注。甲酸是一种重要的化工产品，可以用作还原剂、防腐剂、制备染料、橡胶生产以及在燃料电池、合成其它燃料等方面有潜在的应用前景(Reid, E. B. In McGraw-Hill Encyclopedia of Science & Technology, 5th Ed.; McGraw-Hill Book; New York, 1982; Vol. 5， p 670; Reutemann, W.; Kieczka, H. In Ullmann，s Encyclopedia of Industrial Chemistry, 5th ed.; Elvers, B.， Hawkins, S., Ravenscroft, M,, Rounsaville， J. F., Schulz, G.， Eds.; VCH: Weinheim, 1989; Vol. A12， pp 13-33)。二氧化碳氢化生成甲酸的反应式如下C02 + H2 = HC02H反应的标准自由能变化(z!G、8)为+32.9kJ.mor1。因此，为了使反应顺利进行， 需要在催化剂作用下，加入无机碱(Inoue, Y.; Izumida， H.; Sasaki, Y.; Hashimoto, H. Chem. Lett. 1976， 863-864)或三乙胺(Jessop, P. G.; Ikariya, T.; Noyori， R. Nature, 1994, 368, 231-233) 、 二甲胺(Gassner, F.; Leitner， W. J. Chem. Soc., Chem. Commun. 1993， 1465-1466)等有机碱中和生成的甲酸，反应得到的产物是甲酸盐。但是，要得到甲酸， 需要分离甲酸盐，可通过加入强酸，释放出甲酸，并产生另外一种盐；或者加入另一 种胺，释放出胺和另一种甲酸盐(Sakamoto, M.; Shimizu, I.; Yamamoto， A. Organometallics 1994, 13,407-409)，再通过分馏得到甲酸和胺(Anderson, J. J.; Drury, D. J.; Hamlin, J. E.; Kent, A. G. Eur. Patent Appl. 0181078, 1986)。这些方法过程复杂， 能量消耗大，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种碱性离子液体及其制备方法。本专利技术所提供的碱性离子液体为1-(N， N-二甲基胺乙基)-2， 3-二甲基咪唑三氟甲基磺酸盐。该离子液体带有三级胺功能团，为碱性离子液体，其结构式如式I所示<formula>formula see original document page 4</formula>该1-(N，N-二甲基胺乙基)-2， 3-二甲基咪唑三氟甲基磺酸盐的制备方法，包括如下步骤1) 1，2—二甲基咪唑与2 —溴乙胺氢溴酸盐进行反应，得到l-胺乙基-2， 3-二甲基 咪唑二氢溴酸盐；2) 将1-胺乙基-2，3-二甲基咪唑二氢溴酸盐与甲酸、甲醛回流反应，得到1一(N， N—二甲基-胺乙基)-2， 3-二甲基咪唑二氢溴酸盐；3) 将l一 (N， N—二甲基-胺乙基)-2， 3-二甲基咪唑二氢溴酸盐先以碱中和，然后， 加入三氟甲基磺酸钠，继续反应，得到l-(N，N-二甲基胺乙基)-2，3-二甲基咪唑三氟 甲基磺酸盐。其中，步骤l)反应以乙腈为溶剂，反应在惰性气体保护下进行；步骤3)所述 碱为氢氧化钠甲醇溶液。本专利技术的另一个目的是提供本专利技术碱性离子液体1-(N， N-二甲基胺乙基)-2,3-二 甲基咪唑三氟甲基磺酸盐的用途。本专利技术专利技术人通过实验证实，在二氧化碳与氢气反应生成甲酸的反应体系中添加 l-(N，N-二甲基胺乙基)-2，3-二甲基咪唑三氟甲基磺酸盐，能有效提高甲酸产率，促 进该反应生成甲酸，并且，反应完成后，可通过蒸馏分离甲酸和离子液体；该回收的 离子液体还可以重复利用，而不影响反应效果。因此，本专利技术l-(N，N-二甲基胺乙 基)-2，3-二甲基咪唑三氟甲基磺酸盐离子液体可以作为二氧化碳与氢气反应生成甲 酸反应的促进剂而得到广泛应用。其中，二氧化碳与氢气反应生成甲酸的反应中，反应物为二氧化碳和氢气，反应 压力为2 — 30MPa，二氧化碳和氢气的摩尔比为1:0. 3 — 3; 1-(N, N-二甲基胺乙基)-2, 3-二甲基咪唑三氟甲基磺酸盐为反应溶剂体系总重量(不包括催化剂重量)的10 — 50 %。本专利技术合成出一种新型的碱性离子液体卜(N，N-二甲基胺乙基)-2， 3-二甲基咪唑三氟甲基磺酸盐，该离子液体是带有三级胺功能团的碱性离子液体。当将该离子液体 应用于二氧化碳与氢气反应生成甲酸的反应中时，能提高甲酸产率；而且，反应完成 后，产物分离过程简单催化剂通过过滤分离，甲酸与离子液体通过蒸馏分离；催化剂和离子液体还具有可重复使用的优点。 具体实施例方式实施例l、碱性离子液体卜(N，N-二甲基胺乙基)-2，3-二甲基咪唑三氟甲基磺 酸盐，l-(N,N-dimethylaminoethyl)-2,3-dimethylimidazolium trifluoro-methanesulfonate ()的合成12.5克(0.13摩尔)1,2 —二甲基咪唑溶于50毫升乙腈中，在氮气保护下加热(78。C) 回流。20.5克(0.1摩尔)2 —溴乙胺氢溴酸盐分为二十份，在24小时内逐份加入。 反应完成后，将反应液冷却、静置过夜。过滤，所得固体用乙醇洗涤，真空干燥，得 到16.0克l-胺乙基-2， 3-二甲基咪唑二氢溴酸盐。15克上述产物溶于30毫升水中， 加入15克甲酸、15克福尔马林溶液，100。C回流36小时。将溶液中的大部分水和甲 酸蒸出，加入乙醇溶解剩余的水、甲酸和甲醛，产物结晶析出，用乙醇洗涤，真空干 燥，得到15.9克1一 (N， N—二甲基-胺乙基)-2，3-二甲基咪唑二氢溴酸盐。将上述 产物加入等摩尔的氢氧化钠甲醇溶液中，搅拌1小时。加入等摩尔的三氟甲基磺酸钠， 继续搅拌两小时。减压除去溶液中的甲醇，加入二氯甲烷，搅拌2小时。过滤除去溴 化钠，减压除去二氯甲垸，5(TC下真空干燥12小时，得到产物。对离子液体进行了 "HNMR和ESI-MS表征NMR (400MHz， D20): S 2.18 (s， 6H), 5 2.51 (s, 3H), 5 2.72 (t， 2H)， S 3.67 (s, 3H), S 4.15 (t， 2H), S 7.24 (d, 1H), S 7.29 (d， 1H).正离子ESI-MS: m/z 168.2;负离子ESI-MS: m/z 148.9.实施例2、碱性离子液体促进二氧化碳与本文档来自技高网...
【技术保护点】
１－（Ｎ，Ｎ－二甲基胺乙基）－２，３－二甲基咪唑三氟甲基磺酸盐。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张兆富，韩布兴，谢晔，李文静，胡素琴，宋金良，姜涛，
申请(专利权)人：中国科学院化学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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