从生产L-胱氨酸排放母液中分离L-赖氨酸的方法技术

本发明专利技术方法提供一种从生产Ｌ－胱氨酸排放母液中分离Ｌ－赖氨酸的方法，该方法利用强酸性阳离子交换树脂柱和活性炭柱，采用多次交替分离的方式逐步从混合氨基酸母液中纯化分离得到Ｌ－赖氨酸，每立方胱氨酸排放母液可以回收８ｋｇ　Ｌ－赖氨酸盐酸盐产品，纯度达到ＡＪＩ９７药用标准版，解决生产Ｌ－胱氨酸过程中母液直接排放造成的浪费和污染，实现废料资源充分且高价值的利用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及从蛋白源水解液中分离单体氨基酸，尤其是在己分离出L-胱氨酸后的混合氨基酸母液中再分离L—赖氨酸的方法。
技术介绍
L一赖氨酸是人和动物营养上必不可缺少的一种氨基酸，是人和动物体 内不能由自身合成的八种氨基酸之一，必须从食品或饲料中摄取。因此， 它广泛应用于食品、饲料、医药等方面。目前世界上L一赖氨酸年产量已达 100万吨以上。其生产方法主要包括直接发酵法、酶法、合成法和酶法相 结合等方法。L-胱氨酸是一种重要的L型氨基酸，广泛的用于医药、化妆品、 食品添加剂等行业，国内目前年产量约为8000吨，均采用蛋白源水解法生 产，由此产生的排放母液40万吨，含有各种混合氨基酸6万吨以上，其中L-赖氨酸2400吨。因此有必要研究从生产L-胱氨酸的排放母液中分离包括L-赖氨酸在内的各种单体氨基酸，这对开发氨基酸产品、充分利用资源、环 境保护等方面具有明显意义。国内外对赖氨酸生产工艺的研究都集中在发酵法、酶法、以及化学合成 法与酶法相结合上，鲜有使用提取法生产L-赖氨酸的相关研究与报道。
技术实现思路
本专利技术是针对目前国内L-胱氨酸生产的现状，提供一种从生产L-胱氨酸 的排放母液中分离出L-赖氨酸的方法，从而既能实现废料资源的充分、高 价值利用，也在一定程度上解决生产L-胱氨酸过程中母液直接排放所造成 的有机物对水域的污染问题，由本专利技术还能使L-赖氨酸的生产简化，降低 成本。本专利技术的分离方法包括以下步骤A 将所收集的生产L一胱氨酸的排放母液上强酸性阳离子交换树脂 柱分离L-赖氨酸，树脂柱饱和停止上料；B 用稀氨水洗脱饱和树脂柱，收集含L-赖氨酸的洗脱液，到pH41 停止收集；C 所收集的料液用酸中和到pH=3.0 6.0，上活性炭柱分离L-酪氨 酸，收集炭柱流出液，炭柱吸附饱和停止上料；D 将分离出L-酪氨酸的炭柱流出液上强酸性阳离子交换树脂柱，进 一步分离开其它氨基酸，提高L-赖氨酸的浓度及纯度，树脂柱饱和停止上 料；E 用浓氨水洗脱步骤D树脂柱，收集含有L-赖氨酸的洗脱液； F 将步骤E的洗脱液浓縮赶氨到PH=8 9，加酸中和到pH-3 6，活 性炭脱色，过滤；G 将步骤F的滤液浓縮结晶，常规处理，烘干，得到L-赖氨酸产品。 在本专利技术中一_所述的生产胱氨酸后的排放母液，可以是蛋白质水解后水解产物分离 一种或几种单体氨基酸后排放的含赖氨酸的混合氨基酸液；可在步骤A前对所收集的生产L 一胱氨酸的排放母液作脱色、过滤预 处理，去除母液中的不溶物、色素等杂物，以利于树脂吸附；所用强酸性阳离子交换树脂，其类型普遍适用于本专利技术，如JK007、 WA-2、 SA-2型等；为循环生产，经洗脱的强酸性阳离子树脂柱应处理成H+型或NH4+ 型，活性炭柱处理成『型，以备再用；洗脱树脂柱，所用的稀氨水浓度为0. 1-0. 8%，浓氨水浓度为1-6%;对含氨洗脱液进行中和的酸，为通常的盐酸或硫酸。在上述步骤中所产生的含有其它氨基酸的分离柱流出液，可收集待进 一步再分离剩余单体氨基酸。与生产L-赖氨酸的现有技术相比，本专利技术的特点和有益效果是利用强酸性阳离子交换树脂柱和活性炭柱，采用多次交替分离的方式，逐步从混合氨基酸母液中纯化分离得到L-赖氨酸，为L-赖氨酸的生产找出 一条新路，由于是从排放的废液中产生原料，而且生产方法很简易，所以 生产成本较现有的合成法、酶法都低廉的多。由于废液被利用，由其造成 的浪费和污染问题也得到了较好的解决。按照本专利技术的方法每立方母液可 以回收8kg赖氨酸盐酸盐，产品纯度高，达到AJI97药用标准版。经济效 益可观。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1取分离L-胱氨酸后的母液8 m3 ，加活性炭25kg脱色，过滤，滤液上 JK007型强酸性阳离子树脂柱吸附L-赖氨酸，用薄板层析法或纸层析法检 测树脂柱流出液，通过与标准样对照，有L-赖氨酸斑点即树脂柱饱和，停 止上料，用0. 1%浓度的稀氨水洗脱该树脂柱，(将洗脱后的树脂柱处理成H+ 型备用)，收集含有L-赖氨酸的洗脱液，收集点用薄板层析或纸层析判断， 通过与标准样对照，只有一个L-赖氨酸斑点时开始收集，到料液pH41停 止收集，收集的料液为7.6m3，用盐酸将其中和到p^3.0，将该料液上活 性炭柱吸附L-酪氨酸，当炭柱有L-酪氨酸流出时饱和，饱和点由pauly检 测，停止上料，流出液上经前述处理的树脂柱，对经分离了L-酪氨酸的炭 柱流出液再进行分离，进一步提高料液中L-赖氨酸的浓度及纯度，(炭柱-用4%氢氧化钠洗脱，用盐酸处理成H+型备用)，树脂吸附饱和后用1%浓 度的浓氨水洗脱，收集含有L-赖氨酸的洗脱液，收集点与结束点通过茚三 酮显色判断，对所收集的该洗脱液采用常用的减压蒸馏法进行浓縮、赶氨 到pH:8 ，加盐酸中和到pH二3，加入20kg活性炭脱色，过滤，将滤液浓縮 结晶，过滤，少量的酒精冲洗产品，离心干燥、烘干得到产品65.2kg，测 得其纯度为99.5%，达到AJI97药用标准版。实施例2取分离L-胱氨酸后的母液8 m3 ，加活性炭25kg脱色，过滤，滤液上 WA-2型强酸性阳离子树脂柱吸附L-赖氨酸，用薄板层析法或纸层析法检测 树脂柱流出液，通过与标准样对照，有L-赖氨酸斑点即树脂柱饱和，停止 上料，用0.5%浓度的稀氨水洗脱该树脂柱，(将洗脱后的树脂柱处理成HH4+ 型备用)，收集含有L-赖氨酸的洗脱液，收集点用薄板层析或纸层析判断， 通过与标准样对照，只有一个L-赖氨酸斑点时开始收集，到料液pH41停 止收集，收集的料液为7.8m3，用盐酸将其中和到pH二4.5，将该料液上活 性炭柱吸附L-酪氨酸，当炭柱饱和(由pauly检测)时停止上料，流出液 上经前述处理的树脂柱，对经分离了 L-酪氨酸的炭柱流出液再进行分离， 进一步提高料液中L-赖氨酸的浓度及纯度，(用碱洗脱炭柱，用酸处理成H+ 型备用)，树脂吸附饱和后用4%浓度的浓氨水洗脱，收集含有L-赖氨酸的 洗脱液，收集点与结束点通过茚三酮显色判断，对所收集的该洗脱液采用常用的减压蒸馏法进行浓縮、赶氨到pH二8.5 ，加盐酸中和到pH二4，加入 20kg活性炭脱色，过滤，将滤液浓縮结晶，过滤，少量的酒精冲洗产品， 离心干燥、烘干得到产品64. 8kg，测得其纯度为99. 8%，达到AJI97药用 标准版。实施例3取分离L-胱氨酸后的母液8m3 ，加活性炭25kg脱色，过滤，滤液上SA-2 型强酸性阳离子树脂柱吸附L-赖氨酸，用薄板层析法或纸层析法检测树脂 柱流出液，通过与标准样对照，有L-赖氨酸斑点即树脂柱饱和，停止上料， 用0.8%浓度的稀氨水洗脱该树脂柱，(将洗脱后的树脂柱处理成H+型备 用)，收集含有L-赖氨酸的洗脱液，收集点用薄板层析或纸层析判断，通 过与标准样对照，只有一个L-赖氨酸斑点时开始收集，到料液pH41停止 收集，收集的料液为7.6m3，用硫酸将其中和到p^6.0，将该料液上活性 炭柱吸附L-酪氨酸，当炭柱饱和(由pauly检测)时停止上料，流出液上 经前述处理的树脂柱，对经分离了 L-酪氨酸的炭柱流出液再进行分离，进 一步提高料液中L-赖氨酸的浓度及纯度，(洗脱炭柱并处理成H+型备用)， 树脂吸附饱和后用6%浓度的浓氨水洗脱，收本文档来自技高网...

【技术保护点】
从生产Ｌ－胱氨酸排放母液中分离Ｌ－赖氨酸的方法，包括以下步骤：　Ａ将所收集的生产Ｌ－胱氨酸的排放母液上强酸性阳离子交换树脂柱，树脂柱饱和停止上料；　Ｂ用稀氨水洗脱饱和树脂柱，收集含Ｌ－赖氨酸的洗脱液，到ｐＨ＝１１停止收集；　Ｃ所收集的料液用酸中和到ｐＨ＝３．０～６．０，上活性炭柱，收集炭柱流出液，炭柱吸附饱和停止上料；　Ｄ将炭柱流出液上强酸性阳离子交换树脂柱，树脂柱饱和停止上料；　Ｅ用浓氨水洗脱步骤Ｄ树脂柱，收集含有Ｌ－赖氨酸的洗脱液；　Ｆ将步骤Ｅ的洗脱液浓缩赶氨到ｐＨ＝８～９，加酸中和到ｐＨ＝３～６，活性炭脱色，过滤；　Ｇ将步骤Ｆ的滤液浓缩结晶，常规处理，烘干，得到Ｌ－赖氨酸产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：曾庆群，肖国安，吕德祥，王祥兵，史可贵，苏华安，
申请(专利权)人：湖北新生源生物工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：42[中国|湖北]