本发明专利技术公开了一种环保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯（ＡＴＢＣ）的合成方法，该方法是先将柠檬酸、正丁醇和催化剂对甲苯磺酸加入反应釜中，然后通入氮气，在１２０℃～１３０℃下进行酯化反应，合成柠檬酸三丁酯（ＴＢＣ）；接着抽真空脱醇，破真空降温后向该反应釜中加入醋酸酐和催化剂对甲苯磺酸，通入氮气并把温度控制在１１０℃～１３０℃，进行乙酰化反应２小时后抽真空脱酸；然后降温进行三次碱洗；升温后抽真空脱水；然后降温加入活性炭搅拌２ｈ后抽滤。本发明专利技术方法在同一个反应釜中完成，不需水洗，就可以得到颜色浅，纯度高的合格产品，降低了产品的含水率，减少废水生成从而降低了成本，同时更有效地降低产品的水解，延长产品的保质期，且能耗小，设备利用率高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术是乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方法，特别涉及一种环 保高纯度乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方法，属于环保增塑剂制造 业。
技术介绍
传统的增塑剂邻苯二甲酸异戊酯和邻苯二甲酸二丁酯用于食品 包装材料、玩具等可诱发致癌，在国外已严格控制使用。而乙酰拧檬 酸三丁酯(ATBC)可作为乙烯基树脂及纤维素的增塑剂,具有无毒、抗 霉性、无气味、塑化效果好等优点，已获美国食品与医药管理局批准 使用。合成乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的常用方法中①浓硫酸催化法 对设备及管道阀门有腐蚀作用，且反应釜为不锈钢，投资大，反应中 副产物较多，产率不高，产物色泽较深；②对苯甲磺酸催化法当醇酸 物量比过大，耗能多，设备利用率低；③无机盐催化法由于物料比太 高，催化剂用量大或昂贵，设备利用率低等缺点，目前无法用于工业 生产；④固体超强酸催化法由于固体超强酸价格昂贵，且用量大，成 本太高，用于工业生产不太现实；⑤杂多酸催化法其缺点在于回收多 余醇耗能多，设备利用率低，且催化剂价格昂贵；⑥纳米氧化物催化 法的催化剂价格高、不容易获得；⑦其他方法是通过微波辐射可以使 反应速度加快3—12倍，但是产率低；⑧交换树脂法易于分离，后处理简单，但是反应时间长、酯化率低。这些合成ATBC的工艺方法都有待于进一步改善。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服了常用方法中存在的上述问题,提供一种环 保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方法，达到减少能耗，提 高设备利用率，减少物料因转移反应釜而造成的污染，保证产品的纯 度，不需水洗就可以得到颜色浅，纯度高的合格产品，縮短了酰化时 间，降低了产品的含水率，减少废水生成，降低成本，同时更有效地 降低产品的水解，延长产品的保质期等效果。为了达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案 本专利技术环保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方法，包括以下步骤a、向反应釜中投入柠檬酸、正丁醇和催化剂对甲苯磺酸，柠檬 酸与正丁醇的质量用量比为l: 1 5，催化剂对甲苯磺酸的用量为柠 檬酸质量用量的0.5% 1.0%，在120t 130QC的温度下通入氮气， 搅拌反应，合成柠檬酸三丁酯，然后抽真空脱醇；b、降温至90。C 110。C后，向反应釜中加入醋酸酐和催化剂对甲苯磺酸，它们的质量 用量分别为柠檬酸质量用量40% 80%和0. 5% 1. 0%，在110flC 130°C 的温度下，通入氮气搅拌反应2小时，得到乙酰柠檬酸三丁酯粗品， 然后抽真空脱酸；c、反应釜降温至70°C 80QC后，将上述的粗品进 行如下三次碱洗①第一次碱洗利用酯化反应生成的水和氢氧化钠配 置浓度为5% 10%的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌30分钟，静置分层后，排出下层废液；②第二次碱洗利用干净的水和氢氧化钠配 置浓度为5% 10%的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌30分钟，静 置分层后，排出下层废液；③第三次碱洗利用干净水和氢氧化钠配置 浓度为5% 10%的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌30分钟，静置 分层后，排出下层废液；d、碱洗完毕后，反应釜升温至130°C后抽 真空脱水，然后降温至100°(:，加入活性炭搅拌2小时后抽滤。如上所述的环保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方法， 其特征是碱洗的工艺中，第N批批量生产时，第一次碱洗配制的碱液 所用水为第N-1批第三次碱洗滤出的废水；第二次碱洗配制所用水为 本批酯化反应过程生成的水；第三次碱洗配制碱液所用水为干净水， (其中N为〉1的整数)。如上所述的环保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方 法，其特征是本合成工艺的各个步骤都在同一个反应釜中进行。如上所述的环保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方 法，其特征是柠檬酸与正丁醇的质量用量比为1: 1 2。如上所述的环保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方 法，其特征是合成柠檬酸三丁酯的工艺中催化剂对甲苯磺酸的用量为 柠檬酸质量用量的0. 5% 0. 7%。如上所述的环保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方 法，其特征是合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺中醋酸酐的用量是柠檬酸 质量用量的50% 70%。如上所述的环保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方 法，其特征是合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺中催化剂对甲苯磺酸的用量为柠檬酸质量用量的0. 5% 0. 7%。如上所述的环保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC)的合成方法， 其特征是合成乙酰柠檬酸三丁酯的工艺温度为120°C。 (1)反应物性质 柠檬酸状态白色半透明晶体或粉末，易溶于水和乙醇，溶于乙醚，可燃。 产地湖南分子式CeHA 结构式CH2COOH HOC-COOH CH2 COOH正丁醇状态无色液体，有酒味，与乙醇或乙醚及其他多种有机溶剂混溶，蒸气与空气形成爆炸性混合物。 产地日本 分子式C4H1QC0 结构式CH3CH2CH2CH20H 醋酸酐状态是一种无色透明液体，有刺鼻辛辣的嗅味。与乙醚可以任一比 溶解在乙醇和水中放出分解热，水解成醋酸，溶于醇、醚、丙 酮等有机溶剂。产地美国伊士曼(eastman) 分子式(CH3CO)20 结构式CH3C(\对甲苯磺酸状态无色叶状晶体。溶于水，乙醇和乙醚。碱溶时生成对甲酚'产地湖南 分子式C7Hs03S结构式<formula>formula see original document page 8</formula>(2)化学反应式合成TBC的酯化反应方程式如下:<formula>formula see original document page 8</formula>柠權酸 正丁醉.合成ATBC的酰化反应方程式如下:<formula>formula see original document page 8</formula>(3)本专利技术产品的用途A、 为聚乙烯、聚氯乙烯、纤维状树脂优良的增塑剂，不助霉菌 生长，有抗霉性。B、 ATBC可改善薄膜与金属的粘合性。(4)本专利技术方法和传统工艺的比较<table>table see original document page 9</column></row><table>(5)综上所述，本专利技术的优点① 、本专利技术方法是在同一个反应釜中完成，减少物料因转移反应 釜而造成的污染，保证了产品的纯度。② 、本专利技术工艺方法碱洗时循环利用酯化生成的水和碱洗过程排 出的废液来配制碱液，有效地的减少耗水量和废水的生成从而降低了 成本，并且本专利技术方法不需水洗，就可以得到颜色浅，纯度高的合格 产品，降低了产品的含水率，从而更有效地降低产品的水解，延长产 品的保质期。③、本专利技术能耗小，设备利用率高。 附图说明图1为本专利技术第一批产品生产时的工艺流程图； 图2为本专利技术第N批产品生产时的工艺流程图，其中(N>1)。具体实施例方式下列实施例将进一步说明本专利技术。 实施例l第一批生产时，向反应釜中投入柠檬酸1吨、正丁醇1吨和催化 剂0.005吨，加温至120t，并向反应釜中的通入氮气，在机械搅拌 和回流状态下进行酯化反应，当反应釜中的酸价《7时停止反应，并利 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种环保型高纯度乙酰柠檬酸三丁酯（ＡＴＢＣ）的合成方法，包括以下步骤： ａ、向反应釜中投入柠檬酸、正丁醇和催化剂对甲苯磺酸，柠檬酸与正丁醇的质量用量比为１∶１～５，催化剂对甲苯磺酸的用量为柠檬酸质量用量的０．５％～１．０％，在１２０℃～１３０℃的温度下通入氮气，搅拌反应，合成柠檬酸三丁酯，然后抽真空脱醇； ｂ、降温至９０℃～１１０℃后，向反应釜中加入醋酸酐和催化剂对甲苯磺酸，它们的质量用量分别为柠檬酸质量用量４０％～８０％和０．５％～１．０％，在１１０℃～１３０℃的温度下，通入氮气搅拌反应２小时，得到乙酰柠檬酸三丁酯粗品，然后抽真空脱酸； ｃ、反应釜降温至７０℃～８０℃后，将上述的粗品进行如下三次碱洗：①第一次碱洗利用酯化反应生成的水和氢氧化钠配置浓度为５％～１０％的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌３０分钟，静置分层后，排出下层废液；②第二次碱洗利用干净水和氢氧化钠配置浓度为５％～１０％的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌３０分钟，静置分层后，排出下层废液；③第三次碱洗利用干净水和氢氧化钠配置浓度为５％～１０％的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌３０分钟，静置分层后，排出下层废液； ｄ、碱洗完毕后，反应釜升温至１３０℃后抽真空脱水，然后降温至１００℃，加入活性炭搅拌２小时后抽滤。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：孙婷，
申请(专利权)人：中山联成化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]
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