【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及液相色谱-串联质谱联用检测
,具体涉及液相色谱-串联质谱联用检测技术中减弱基质效应的方法。
技术介绍
液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)联用检测技术中,与目标物共流出的干扰物在离子源离子化时影响了分析物,从而产生了基质效应。主要包括:1.由于离子化时,带电液滴的表面大小和额外电量的数量(10-5mol/L)都是有限的,所以干扰物会与目标物竞争这有限的表面和电量导致目标物离子化不完全;(2)干扰物的存在会改变分析物粘度、表面张力等物化性质而影响目标物的离子化;(3)基质中一些非挥发性物质会与目标化合物形成络合物或沉积物导致无法成功生成气态离子。基质效应按照影响效果可分为三类:ME<0,意味基质的存在抑制了分析物的响应值;ME=0,表明基质的存在对该分析物的响应值无影响;ME>0,意味着基质的存在增强了分析物的响应。基质效应按绝对值大小可以分为三个等级:∣ME∣≥50%,称为强基质效应;20%≤∣ME∣<50%,称 ...
【技术保护点】
一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,以液相色谱‑串联质谱联用检测方法检测果蔬中农药残留时,采用小体积进样:当样品为弱基质效应样品时,进样体积小于5μL;当样品为中等强度基质效应样品时,进样体积小于等于2μL;当样品为强基质效应样品时,先通过一定程度的基质稀释,再采用小体积进样。
【技术特征摘要】
1.一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,以液相色谱-串联质谱联
用检测方法检测果蔬中农药残留时,采用小体积进样:当样品为弱基质效应样品时,进样体
积小于5μL;当样品为中等强度基质效应样品时,进样体积小于等于2μL;当样品为强基质效
应样品时,先通过一定程度的基质稀释,再采用小体积进样。
2.如权利要求1所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,当强
基质效应样品为甘蓝时,将甘蓝样品稀释10倍后,进样体积小于2.5μL。
3.如权利要求1所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,质谱
的扫描模式为多反应监测扫描模式;离子模式为电喷雾正离子源ESI+。
4.如权利要求3所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,质谱
的参数如下:池加速电压为4V,驻留时间,20ms;干燥气温度,325℃;干燥气流速,8L/min;雾
化器压力,35psi;鞘气温度,375℃;鞘气流速,11L/min;毛细管电压,4000V;光电倍增管电
压,300V。
5.如权利要求1所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,液相
色谱柱为50mm×2.1mm,1.8μm粒径,流速为0.3mL/min,运行时间为8min,柱温为35℃。
6.如权利要求1所述的一种液质联用检测技术中减弱基质效应的方法,其特征是,液相
色谱流动相A为纯水,流动相B为甲醇。<...
【专利技术属性】
技术研发人员:杨国生,李红娥,陈子雷,李慧冬,
申请(专利权)人:山东大学,
类型:发明
国别省市:山东;37
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