一种蓝宝石单晶炉制造技术

本实用新型专利技术属于采用泡生法制备蓝宝石晶体领域，特别涉及一种蓝宝石单晶炉，包括设有炉盖的炉体、上覆坩埚盖的坩埚、加热器、上反射屏、侧反射屏、下反射屏和籽晶杆，所述坩埚盖上覆保温屏，所述上反射屏与保温屏之间设有两个加热片，所述两个加热片在籽晶杆两边左右对称设置，所述炉盖设有真空部件。本实用新型专利技术减少了挥发物的沉积；可以同时实现红外测温仪和温度传感器的监控，二者相互配合，使得操作人员能够更方便地了解和操控温场；随着材料的研发，耐高温温度传感器成本的下降，使得红外测温仪完全被取代，使得泡生法实现自动化成为可能。

【技术实现步骤摘要】

本技术属于采用泡生法制备蓝宝石晶体领域，特别涉及一种蓝宝石单晶炉。
技术介绍
泡生法蓝宝石晶体的生长过程主要是通过控制系统内热量输送来完成的，加热体通过电流产生热量且以热辐射的形式传至坩埚外壁，坩埚又分别通过热传导和热辐射的形式将热量传至熔体和晶体，晶体是沿着籽晶生长的，籽晶杆内通有冷却水，可通过热对流的形式带走晶体内部大部分的热量。坩埚内的熔体和晶体均存在一定范围内的温度梯度，一个合适的温度梯度决定了热量的传递方向且有利于晶体的生长。泡生法的长晶过程有：装料、熔化料、引晶、扩肩、等径生长和收尾等过程，在这一系列过程中引晶阶段最为关键，在引晶阶段，坩埚内Al2O3熔液处于沸腾阶段，熔液中的各种杂质不断挥发，遇到冷源，就会贴附在上面，由于视镜玻璃温度较低，当打开视镜挡板时，炉内的杂质就粘附到视镜玻璃上，长时间使用视镜玻璃的清晰度会慢慢降低，不方面熔液颜色的观察，由于熔液不同颜色代表不同的温度，视镜被污染会直接影响观察人员的判断，导致引晶失败，使得后续工作无法完成。现有的单晶炉，炉体上的视窗采用的是双层石英玻璃，双层石英玻璃中间设有冷却水循环系统。现有视窗结构的不足之处是：(1)双层石英玻璃中间水的流动会产生波纹，影响观察蓝宝石单晶完整生成的准确度；(2)蓝宝石单晶炉炉内温度高达2100℃，一旦冷却水不均匀就会导致视窗玻璃的破碎；(3)视窗的里面是凹面结构，这不仅加工难度很大，而且可进行的视窗观察都是单侧观察，这就使视窗的观察有局限性，对籽晶下种的操作不那么方便；(4)不能通过视窗充分了解炉内晶体生长的全部情况。国内现在的蓝宝石晶体生长炉观察窗，多采用在上炉盖下方，炉内隔热屏上部安装一遮挡片，通过；炉盖上方的旋动机构遮挡和暴露观察窗，这种装置结构复杂，并且在炉内要承受高温，不利于遮挡片旋动机构的密封保护，懂遮挡片传导上来的热量会严重影响旋动机构密封圈的寿命，甚至在晶体生长炉运行过程中，出现真空泄露的情况。现有的单晶炉主要是针对观察窗的改进，改进观察窗的结构，增加观察窗的数量等，但对造成观察窗不清晰的挥发物涉猎甚少。颇有些治标不治本的意味。挥发物沉积，挥发物主要指钼、钨、熔体及其中的杂质等。挥发物的沉积在晶体生长过程中无法避免，主要沉积在上保温屏、锅盖及加热器处，由于挥发物的存在，在晶体生长初始阶段，需要更高的加热功率；而晶体生长后期，挥发物使得炉体内的保温效果好，同样加热功率下，温度会升高，因此，为获得同样的晶体质量，则需要更大的功率降幅。由于在高温条件下(1926℃)，氧化铝熔体微量热分解释放出O2，加热体与坩埚的钨钼与氧发生下列化学反应。Mo+3/2O2＝MoO3(气态)；W+3/2O2＝WO3(气态)。WO3的熔点为1469℃，随着晶体的不断生长，功率降低，上保温屏中间处的温度降低到WO3的熔点以下，WO3在此处沉积。挥发物在生长到2kg左右时，可完全堵塞窗口。此时的功率在70kW左右，此处的温度降低到827℃左右，MoO3在此处沉积。在晶体生长前期，挥发物沉积会堵掉部分观察窗，使上部散热量减少，导致晶体无法放肩甚至产生回熔；在晶体生长后期，挥发物会完全堵掉观察窗，造成炉内温度升高，坩埚底部温度梯度减小，容易造成晶体尾部过快生长，产生粘锅及气泡，影响晶体整体品质。Al2O3在高温、低真空条件下挥发，形成蒸汽，由于锅盖处的温度较低，Al2O3蒸汽发生凝结，形成Al2O3晶体。锅盖处的挥发物的主要成分是Al2O3，由于导热系数较低，直接导致锅盖处的导热能力降低，使得坩埚内的温场控制困难。挥发物在加热棒上部(低温区)沉积，主要成分为MoO3及WO3的混合物。由于挥发物沉积的主要成分为钨钼，与加热器的组分一致，均为金属良导体。加热棒变粗后，导致加热棒的电阻减少，发热量降低。在同样的生长条件下，需要更大的加热功率，造成能源损耗。如何减少挥发物沉积带来的不利影响，如何提高蓝宝石制备过程的自动化是摆在人们面前的难题。
技术实现思路
由以上可知，在目前的生产条件下，挥发物的产生是不可避免的，如何减轻挥发物带来的不利影响，如何提升自动化控制水平，是本技术尝试要解决的问题。本技术拟提供一种蓝宝石单晶炉，包括设有炉盖11的炉体1、上覆坩埚盖2的坩埚3、加热器4、上反射屏5、侧反射屏6、下反射屏7和籽晶杆8，所述坩埚盖2上覆保温屏9，所述上反射屏5与保温屏9之间设有两个加热片10，所述两个加热片(10)在籽晶杆(8)两边左右对称设置，所述炉盖11设有真空部件12。进一步地，所述坩埚3为钨坩埚、焊接钼坩埚或者烧结钼坩埚。优选的是钨坩埚，因为钨的熔点高于钼的熔点，不容易高温挥发出来与氧气发生反应；目前常用的是烧结钼坩埚，但焊接钼坩埚的性能优于烧结钼坩埚，同样厚度的焊接钼坩埚和烧结钼坩埚耐受的使用温度和使用时间长短是一样的，有的甚至远远高于烧结坩埚的使用时间。这是因为烧结的密度再高，也比不上经过多次轧制的钼板所有的致密度，因此焊接钼坩埚中的钼更加不容易挥发，进而与氧气反应产生MoO2。进一步地，所述侧反射屏6、下反射屏7为钨钼反射屏或者钨反射屏。钨钼反射屏中钨的质量占比50％。相比钼反射屏，钨钼反射屏和钨反射屏高温挥发的可能性更低，更加不容易产生挥发物沉积。进一步地，所述真空部件12的数量为两个，对称设置。蓝宝石单晶炉中温场的分布、控制是至关重要的，对于单晶炉所做的改动，均要注意保持均衡，不然容易改变温场的分布，进而造成扩肩不均、粘锅等不利影响。进一步地，所述真空部件12设有除尘系统。当挥发物产生后，到达一定浓度时，抽真空，将挥发物从炉体内抽走，尽可能地不让挥发物接触、粘附到观察窗上；之所以设置除尘系统，是因为挥发物中含有的均是金属氧化物，不及时处理的话，容易堵塞真空部件的元器件，不利于连续生产。进一步地，所述坩埚3、坩埚盖2、上反射屏5和加热器4设有耐高温的温度传感器。蓝宝石在引晶的过程中，对温度的控制极为重要，耐高温温度传感器的设置能帮助操作人员及时了解坩埚3、坩埚盖2、上反射屏5和加热器4的温场，同时坩埚盖2、上反射屏5的中部和加热器4的上部是容易沉积挥发物的位置，有了温度传感器的帮助，操作人员可以在不影响引晶进度的前提下，及时对上述部位的温度进行干预，进而减少挥发物的沉积。进一步地，所述加热器4与加热片10为并联。之所以设置成并联是为了实现对加热片10的单独控制，进而实现对上反射屏5和保温屏9的温度调节，减少挥发物的沉积。进一步地，所述加热片10能够上下移动。加热片10能够上下移动是为了方便操作人员具体控制保温屏9和上反射屏5的温度，当需要调节保温屏9的温场时，可以移动加热片10使其更靠近保温屏9，当需要调节上反射屏5的温场时，可以移动加热片10使其更靠近上反射屏5。与现有技术相比，本技术具有如下有益效果：(1)减少了上反射屏上挥发物的沉积，延长了观察的时间；(2)减少了坩埚盖上的挥发物的沉积，使得对坩埚内温场的控制较为容易；(3)减少了加热器上挥发物的沉积，降低了损耗；(4)可以同时实现红外测温仪和温度传感器的监控，二者相互配合，使得操作人员能够更方便地了解和操控温场；随着材料的研发，耐高温温度传感器成本的下降，使得红外测温仪完全被取代，使得泡生法实现自动化成为可能。附图说明图1：本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种蓝宝石单晶炉，包括设有炉盖(11)的炉体(1)、上覆坩埚盖(2)的坩埚(3)、加热器(4)、上反射屏(5)、侧反射屏(6)、下反射屏(7)和籽晶杆(8)，其特征在于：所述坩埚盖(2)上覆保温屏(9)，所述上反射屏(5)与保温屏(9)之间设有两个加热片(10)，所述两个加热片(10)在籽晶杆(8)两边左右对称设置，所述炉盖(11)上设有真空部件(12)。

【技术特征摘要】
1.一种蓝宝石单晶炉，包括设有炉盖(11)的炉体(1)、上覆坩埚盖(2)的坩埚(3)、加热器(4)、上反射屏(5)、侧反射屏(6)、下反射屏(7)和籽晶杆(8)，其特征在于：所述坩埚盖(2)上覆保温屏(9)，所述上反射屏(5)与保温屏(9)之间设有两个加热片(10)，所述两个加热片(10)在籽晶杆(8)两边左右对称设置，所述炉盖(11)上设有真空部件(12)。2.根据权利要求1所述的一种蓝宝石单晶炉，其特征在于：所述坩埚(3)为钨坩埚、焊接钼坩埚或者烧结钼坩埚。3.根据权利要求1所述的一种蓝宝石单晶炉，其特征在于：所述侧反射屏(6)、...

【专利技术属性】
技术研发人员：王国强，滕斌，朱泾伟，
申请(专利权)人：天通银厦新材料有限公司，
类型：新型
国别省市：宁夏;64