FeCl3‑席夫碱复合材料的制备方法技术

技术编号:14905054 阅读:38 留言:0更新日期:2017-03-29 19:52
本发明专利技术公开一种FeCl3‑席夫碱复合材料的制备方法,包含以下步骤:将对苯二胺溶解于无水乙醇溶液,再通过恒压滴定管加入戊二醛的无水乙醇溶液,在60℃下恒温反应4 h,再加入三聚氰胺,将生成的沉淀进行减压抽滤,并用无水乙醇洗涤,最后经真空干燥即得到缩戊二醛对苯二胺席夫碱;在FeCl3的无水乙醇溶液中加入得到的缩戊二醛对苯二胺席夫碱、无水乙醇,在80℃下搅拌反应4h,将生成的沉淀减压抽滤,用无水乙醇洗涤,最后经真空干燥即得到FeCl3‑席夫碱复合材料。该方法操作简单,制备的FeCl3‑席夫碱复合材料具有良好的导电性和吸波效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于符合材料的制备领域,具体涉及一种FeCl3-席夫碱复合材料的制备方法。
技术介绍
目前,大量电子类产品使用过程中所产生的电磁波辐射已成为继大气污染、水污染、噪声污染之后人类面临的又一污染问题。为保护人类的身心健康,世界各国都在积极发展电磁防护材料。席夫碱是一种亚胺衍生物,是由含活泼的羰基化合物和含氨基的化合物及其衍生物在碱性条件下生成的。由于席夫碱中含有-C=N-键,其杂化轨道上N原子的孤电子对能引入各种功能基团,故使其在催化、制药、光致变色、分析化学、隐身材料等领域都有着广泛的应用。席夫碱经掺杂后有良好的导电性和吸波性能,且其电导率可调,近年来已成为新型吸波材料的研究热点。席夫碱类导电是利用-C=N-基团的N原子作为供电子体失去其孤电子,供给掺杂的物质,从而达到导电吸波的目的。但是,现有的通过化学方法调节获得吸波材料的吸波效果不佳。
技术实现思路
本专利技术提供一种FeCl3-席夫碱复合材料的制备方法,制备的复合材料导电性好、吸波性能好。本专利技术是通过以下技术方案实现的。FeCl3-席夫碱复合材料的制备方法,包含以下步骤:(1)缩戊二醛对苯二胺席夫碱的合成:将对苯二胺溶解于无水乙醇中,得到对苯二胺的无水乙醇溶液,再通过恒压滴定管加入戊二醛的无水乙醇溶液,在60℃的恒温水浴锅中反应4h,再加入三聚氰胺,将生成的沉淀进行减压抽滤,并用无水乙醇洗涤2-3次,最后经真空干燥即得到缩戊二醛对苯二胺席夫碱,其中,对苯二胺、戊二醛、三聚氰胺的摩尔比为5:5:1;(2)FeCl3-席夫碱复合材料的制备:称取FeCl3溶解于无水乙醇中,得到FeCl3的无水乙醇溶液,加入步骤(1)得到的缩戊二醛对苯二胺席夫碱,缩戊二醛对苯二胺席夫碱加入的质量与FeCl3的无水乙醇溶液的体积比为1.76:20,再通过恒压漏斗加入与FeCl3的无水乙醇溶液相同体积的无水乙醇,在80℃下搅拌反应4h,将生成的沉淀减压抽滤,用无水乙醇洗涤3遍,最后经真空干燥即得到FeCl3-席夫碱复合材料。优选地,上述步骤(1)中,对苯二胺的无水乙醇溶液的浓度为2.19g/mL,戊二醛的无水乙醇溶液的浓度为0.001mol/mL。优选地,上述步骤(2)中,FeCl3的无水乙醇溶液的浓度为0.002mol/mL。优选地,所述方法中真空干燥的温度为80℃。本专利技术的优点为:本专利技术提供一种FeCl3-席夫碱复合材料的制备方法,制备的FeCl3-席夫碱复合材料具有良好的导电性和吸波效果。具体实施方式实施例11.FeCl3-席夫碱复合材料的制备方法,包含以下步骤:(1)缩戊二醛对苯二胺席夫碱的合成:将对苯二胺溶解于无水乙醇中,得到对苯二胺的无水乙醇溶液,再通过恒压滴定管加入戊二醛的无水乙醇溶液,在60℃的恒温水浴锅中反应4h,再加入三聚氰胺,将生成的沉淀进行减压抽滤,并用无水乙醇洗涤2-3次,最后经真空干燥(80℃)即得到缩戊二醛对苯二胺席夫碱,其中,对苯二胺、戊二醛、三聚氰胺的摩尔比为5:5:1;(2)FeCl3-席夫碱复合材料的制备:称取FeCl3溶解于无水乙醇中,得到FeCl3的无水乙醇溶液,加入步骤(1)得到的缩戊二醛对苯二胺席夫碱,缩戊二醛对苯二胺席夫碱加入的质量与FeCl3的无水乙醇溶液的体积比为1.76:20,再通过恒压漏斗加入与FeCl3的无水乙醇溶液相同体积的无水乙醇,在80℃下搅拌反应4h,将生成的沉淀减压抽滤,用无水乙醇洗涤3遍,最后经真空干燥(80℃)即得到FeCl3-席夫碱复合材料。上述步骤(1)中,对苯二胺的无水乙醇溶液的浓度为2.19g/mL,戊二醛的无水乙醇溶液的浓度为0.001mol/mL。上述步骤(2)中,FeCl3的无水乙醇溶液的浓度为0.002mol/mL。本文档来自技高网...

【技术保护点】
FeCl3‑席夫碱复合材料的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)缩戊二醛对苯二胺席夫碱的合成:将对苯二胺溶解于无水乙醇中,得到对苯二胺的无水乙醇溶液,再通过恒压滴定管加入戊二醛的无水乙醇溶液,在60℃的恒温水浴锅中反应4 h,再加入三聚氰胺,将生成的沉淀进行减压抽滤,并用无水乙醇洗涤2‑3次,最后经真空干燥即得到缩戊二醛对苯二胺席夫碱,其中,对苯二胺、戊二醛、三聚氰胺的摩尔比为5:5:1;(2)FeCl3‑席夫碱复合材料的制备:称取FeCl3溶解于无水乙醇中,得到FeCl3的无水乙醇溶液,加入步骤(1)得到的缩戊二醛对苯二胺席夫碱,缩戊二醛对苯二胺席夫碱加入的质量与FeCl3的无水乙醇溶液的体积比为1.76:20,再通过恒压漏斗加入与FeCl3的无水乙醇溶液相同体积的无水乙醇,在80℃下搅拌反应4h,将生成的沉淀减压抽滤,用无水乙醇洗涤3遍,最后经真空干燥即得到FeCl3‑席夫碱复合材料。

【技术特征摘要】
1.FeCl3-席夫碱复合材料的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:(1)缩戊二醛对苯二胺席夫碱的合成:将对苯二胺溶解于无水乙醇中,得到对苯二胺的无水乙醇溶液,再通过恒压滴定管加入戊二醛的无水乙醇溶液,在60℃的恒温水浴锅中反应4h,再加入三聚氰胺,将生成的沉淀进行减压抽滤,并用无水乙醇洗涤2-3次,最后经真空干燥即得到缩戊二醛对苯二胺席夫碱,其中,对苯二胺、戊二醛、三聚氰胺的摩尔比为5:5:1;(2)FeCl3-席夫碱复合材料的制备:称取FeCl3溶解于无水乙醇中,得到FeCl3的无水乙醇溶液,加入步骤(1)得到的缩戊二醛对苯二胺席夫碱,缩戊二醛对苯二胺席夫碱加入的质量与FeCl3的无水乙醇溶液的体积比为1.76...

【专利技术属性】
技术研发人员:李长英
申请(专利权)人:陕西一品达石化有限公司
类型:发明
国别省市:陕西;61

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