一种从芝麻油中提取芝麻素的方法技术

本发明专利技术公开了一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，包括吸附步骤、洗油步骤、脱附步骤、脱油步骤、重结晶步骤和精制步骤。其技术效果是：不仅保证高的芝麻素提取率，且方法操作简便、安全经济、工艺稳定，既能得到高含量的芝麻素又尽可能不影响芝麻油的商品价值。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于生物提取
，涉及一种从芝麻油中提取芝麻素的方法。
技术介绍
芝麻素早期主要用于除虫菊酯的增效剂。随着科学技术的发展，对芝麻素的深入研究，高纯度的芝麻素逐渐应用在保健食品和医药上，近些年临床研究发现，芝麻素具有抗高血压及心血管疾病、保肝、抗氧化、抗癌、降低胆固醇等功效。在医药、保健品、化妆品原料和食品添加剂等方面有着广泛的用途。由于芝麻素的药理作用和生物活性，目前，有大量的专利、文献报道芝麻素的制备方法，公开的方法大致分为如下几种：减压蒸馏结晶法、溶剂直接提取法、大孔树脂吸附法、硅胶层析/吸附法、超临界萃取、氧化铝吸附提取法等。这些方法中：减压蒸馏结晶法，包括分子蒸馏法(如专利CN103896955、US5209826和US5902458)和水蒸气蒸馏法(如专利CN1088067C)。需要极高的真空度和温度条件下蒸馏出芝麻油中的低馏分，原料易受高热焦化。由于，馏出物芝麻素含量低，一般还需皂化等进一步处理脱脂。皂化需要大量的碱，并产生大量的脂肪酸盐和甘油等副产物水溶液需处理。此技术适合于精炼芝麻油生产时副产芝麻素，国内一般直接食用压榨及石磨水提芝麻油，故应用受局限。溶剂直接提取法(如专利CN101092421和CN101503411B)使用乙醇/甲醇/丙酮溶剂直接从芝麻油中提取芝麻素，再进一步脱脂，结晶得到高纯度芝麻素，缺点是溶剂用量大，需进一步脱脂，操作繁琐，使用溶剂影响副产品芝麻油的品质。大孔树脂吸附法，包括有溶剂存在(如专利CN101190919)和不用溶剂法，将芝麻油或添加溶剂的芝麻油通过已预处理过的树脂，然后将树脂表面的油脂用溶剂洗净。这些方法中均没有深度考虑副产品芝麻油的溶剂残留问题。另外，树脂使用前预处理繁琐，需要大量酸碱等化学品，易造成环境污染，树脂再生也繁琐。硅胶层析/吸附法(如专利CN101007827)，目前的公开方法均使用溶剂如：正己烷、石油醚、6#溶剂油等溶解芝麻油，再通过硅胶柱，再用溶剂洗净硅胶表面芝麻油，再用极性溶剂：如甲醇、乙醇、乙酸乙酯等脱附，浓缩，经多次重结晶，得到高纯度芝麻素。方法中均不同程度尚欠考虑芝麻油受溶剂污染问题。超临界萃取(如专利US6278005B1和CN1974575)，由于芝麻素在临界状态CO2中溶解度低，而芝麻油临界状态CO2中溶解度相对较高，为使两者溶解度发生反向变化，以利于萃出物富含芝麻素，方法中需要添加共溶剂(如乙醇)，与一般溶剂萃取技术同样存在芝麻油溶剂残留问题，且萃出物中芝麻素含量低，仅3～4％。氧化铝吸附提取法(如专利CN1234710C和CN1535970A)，方法与硅胶树脂吸附大致类似，使用溶剂溶解芝麻油，再通过氧化铝柱，再用溶剂洗净氧化铝表面芝麻油，再用极性溶剂：如甲醇、乙醇、乙酸酯类等脱附，浓缩，经多次重结晶，得到高纯度芝麻素。方法中需要大量化学溶剂，造成芝麻油溶剂残留，影响芝麻油再利用。因此，如何从芝麻油中获得高产量、高纯度芝麻素，特别是同时获得高质量副产品芝麻油(芝麻油占芝麻素成本比重较大，且国人的饮食习惯：芝麻油一般取压榨和石磨水提，均无溶剂添加)依旧是本领域迫切需要解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术的不足，提供一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，不仅保证高的芝麻素提取率，且方法操作简便、安全经济、工艺稳定，既能得到高含量的芝麻素又尽可能不影响芝麻油的商品价值。实现上述目的的一种技术方案是：一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，包括下列步骤：S1，吸附步骤：芝麻油中加入硅胶，进行搅拌，硅胶吸附芝麻油中的芝麻素，所述硅胶选用30～150目硅胶，所述硅胶的用量为芝麻油重量的10～100％，吸附温度为0～80℃，吸附时间为0.5～2hr，然后过滤，得到无溶剂污染的芝麻油滤液和含50％芝麻油的硅胶滤饼；S2，洗油步骤:将含50％芝麻油的硅胶滤饼装入超临界萃取釜，进行超临界萃取，超临界萃取的萃取压力为25～32MPa，萃取温度为40～50℃，萃取时间为1～3hr，含50％芝麻油的硅胶滤饼中的芝麻油随临界态CO2进入分离釜中，低压下CO2气化后得到无溶剂污染的芝麻油，超临界萃取釜中留下的为吸附芝麻素的硅胶；S3，脱附步骤：将吸附芝麻素的硅胶从超临界萃取釜倒出，凉置至CO2挥发完全时，加入极性溶剂，搅拌脱附芝麻素，然后过滤并用乙醇淋洗，得到滤液和含乙醇溶剂的硅胶滤饼，将含乙醇溶剂的硅胶滤饼放置于真空烘箱进行减压干燥并回收乙醇和硅胶，所述极性溶剂采用甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇；S4，脱油步骤，将步骤S3中的滤液减压浓缩至干，加入非极性溶剂进行煮洗，冷却后过滤，得到去除脂肪的芝麻素粗提物，芝麻素粗提物中芝麻素含量为70～75％，所述非极性溶剂采用正己烷、正庚烷或异辛烷；S5，重结晶步骤：将芝麻素粗提物用异丙醚与甲苯的混合溶剂初步重结晶两次，得到纯度超过90％的芝麻素白色结晶，异丙醚与甲苯的体积比为50～90％：50～10％，初步重结晶的加热温度为异丙醚与甲苯的混合溶剂的沸点，初步重结晶的过滤温度为0～30℃；S6，精制步骤：将芝麻素白色结晶用醇类溶剂再次重结晶，得到纯度为98％的芝麻素白色针状结晶，所述醇类溶剂采用甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇，再次重结晶时加热温度为醇类溶剂沸点，再次重结晶的过滤温度为0～30℃。上述的一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，步骤S1中，所述芝麻油采用小磨香油、压榨级香油或溶剂浸出级香油，所述硅胶采用80～100目硅胶，所述硅胶的用量为芝麻油重量的50％，所述吸附温度为20～30℃。上述的一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，步骤S2中，所述超临界萃取的萃取压力为30MPa，萃取温度为45℃，萃取时间为2～3hr。上述的一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，步骤S3中，所述极性溶剂采用乙醇，乙醇与硅胶的体积重量比为1～3：1；所述搅拌脱附的温度20～78℃，搅拌脱附的时间为30～60min；淋洗用乙醇与硅胶的体积重量比为0.2～1：1，淋洗1～3次；真空烘箱中的温度为60～120℃，真空度为0.080～0.095MPa，减压干燥时间为3～5hr。上述的一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，所述乙醇与硅胶的体积重量比为2：1；搅拌脱附的温度为25～35℃；真空烘箱中的温度为100℃，真空度为0.095MPa，减压干燥时间为4hr。上述的一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，步骤S4中，所述非极性溶剂采用正己烷，所述正己烷与芝麻素粗提物的体积重量比为8～15：1，煮洗温度为正己烷回流温度，煮洗时间为15～60min，过滤温度为0～25℃。上述的一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，步骤S5中，所述异丙醚与甲苯的体积比为7:3，异丙醚与甲苯的混合溶剂与芝麻素粗提物的体积重量比为12～18：1，初步重结晶的过滤温度为20～30℃。上述的一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，所述醇类溶剂采用乙醇，乙醇与芝麻素白色结晶的体积重量比为10～20：1，再次重结晶的加热温度为乙醇沸点，再次重结晶的过滤温度为0℃。本专利技术的一种从芝麻油中提取芝麻素的方法的技术方案，主要通过硅胶吸附芝麻素时不加其他溶剂；硅胶表面的芝麻油脂使用超临界CO2CO2洗脱，此两项发现在先前的技术文献中均未见报道，采用了本专利技术的一种从芝麻油中提取芝麻素的方本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，其特征在于，包括下列步骤：S1，吸附步骤：芝麻油中加入硅胶，进行搅拌，硅胶吸附芝麻油中的芝麻素，所述硅胶选用30～150目硅胶，所述硅胶的用量为芝麻油重量的10～100％，吸附温度为0～80℃，吸附时间为0.5～2hr，然后过滤，得到无溶剂污染的芝麻油滤液和含50％芝麻油的硅胶滤饼；S2，洗油步骤:将含50％芝麻油的硅胶滤饼装入超临界萃取釜，进行超临界萃取，超临界萃取的萃取压力为25～32MPa，萃取温度为40～50℃，萃取时间为1～3hr，含50％芝麻油的硅胶滤饼中的芝麻油随临界态CO2进入分离釜中，低压下CO2气化后得到无溶剂污染的芝麻油，超临界萃取釜中留下的为吸附芝麻素的硅胶；S3，脱附步骤：将吸附芝麻素的硅胶从超临界萃取釜倒出，凉置至CO2挥发完全时，加入极性溶剂，搅拌脱附芝麻素，然后过滤并用乙醇淋洗，得到滤液和含乙醇溶剂的硅胶滤饼，将含乙醇溶剂的硅胶滤饼放置于真空烘箱进行减压干燥并回收乙醇和硅胶，所述极性溶剂采用甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇；S4，脱油步骤，将步骤S3中的滤液减压浓缩至干，加入非极性溶剂进行煮洗，冷却后过滤，得到去除脂肪的芝麻素粗提物，芝麻素粗提物中芝麻素含量为70～75％，所述非极性溶剂采用正己烷、正庚烷或异辛烷；S5，重结晶步骤：将芝麻素粗提物用异丙醚与甲苯的混合溶剂初步重结晶两次，得到纯度超过90％的芝麻素白色结晶，异丙醚与甲苯的体积比为50～90％：50～10％，初步重结晶的加热温度为异丙醚与甲苯的混合溶剂的沸点，初步重结晶的过滤温度为0～30℃；S6，精制步骤：将芝麻素白色结晶用醇类溶剂再次重结晶，得到纯度为98％的芝麻素白色针状结晶，所述醇类溶剂采用甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇，再次重结晶时加热温度为醇类溶剂沸点，再次重结晶的过滤温度为0～30℃。...

【技术特征摘要】
1.一种从芝麻油中提取芝麻素的方法，其特征在于，包括下列步骤：S1，吸附步骤：芝麻油中加入硅胶，进行搅拌，硅胶吸附芝麻油中的芝麻素，所述硅胶选用30～150目硅胶，所述硅胶的用量为芝麻油重量的10～100％，吸附温度为0～80℃，吸附时间为0.5～2hr，然后过滤，得到无溶剂污染的芝麻油滤液和含50％芝麻油的硅胶滤饼；S2，洗油步骤:将含50％芝麻油的硅胶滤饼装入超临界萃取釜，进行超临界萃取，超临界萃取的萃取压力为25～32MPa，萃取温度为40～50℃，萃取时间为1～3hr，含50％芝麻油的硅胶滤饼中的芝麻油随临界态CO2进入分离釜中，低压下CO2气化后得到无溶剂污染的芝麻油，超临界萃取釜中留下的为吸附芝麻素的硅胶；S3，脱附步骤：将吸附芝麻素的硅胶从超临界萃取釜倒出，凉置至CO2挥发完全时，加入极性溶剂，搅拌脱附芝麻素，然后过滤并用乙醇淋洗，得到滤液和含乙醇溶剂的硅胶滤饼，将含乙醇溶剂的硅胶滤饼放置于真空烘箱进行减压干燥并回收乙醇和硅胶，所述极性溶剂采用甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇；S4，脱油步骤，将步骤S3中的滤液减压浓缩至干，加入非极性溶剂进行煮洗，冷却后过滤，得到去除脂肪的芝麻素粗提物，芝麻素粗提物中芝麻素含量为70～75％，所述非极性溶剂采用正己烷、正庚烷或异辛烷；S5，重结晶步骤：将芝麻素粗提物用异丙醚与甲苯的混合溶剂初步重结晶两次，得到纯度超过90％的芝麻素白色结晶，异丙醚与甲苯的体积比为50～90％：50～10％，初步重结晶的加热温度为异丙醚与甲苯的混合溶剂的沸点，初步重结晶的过滤温度为0～30℃；S6，精制步骤：将芝麻素白色结晶用醇类溶剂再次重结晶，得到纯度为98％的芝麻素白色针状结晶，所述醇类溶剂采用甲醇、乙醇、正丙醇或异丙醇，再次重结晶时加热温度为醇类溶剂沸点，再次重结晶的过滤温度为0～30℃。2.根据权利要求1所述的一种从芝...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐斌，许学强，陈旭琪，
申请(专利权)人：浙江惠光生化有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33