一种水性改性石墨烯浆料的制备及应用方法技术

一种水性改性石墨烯制备复合EPS的方法：水、分散剂、稳定剂、助溶剂的预分散；将改性石墨烯粉末加到预分散液中制备中间体；改性石墨烯浆料的高速剪切研磨；进行石墨烯EPS聚合，发泡打板。本发明专利技术以改性石墨烯为基础材料，水为主体溶剂分散液，绿色环保，制备的石墨烯浆料分散优异、贮存稳定性良好，适于工业化生产。本发明专利技术石墨烯浆料主要用于EPS聚合中，改性石墨烯EPS模塑聚苯板强度比国家标准提高200‑230％，导热系数比032级国家标准降低10‑13％，具有更优异的综合力学性能展现。此改性石墨烯浆料的制备方法为石墨烯的下游应用开辟了一种新的可实现方法，开发了石墨烯在EPS领域中的应用，为国家节能事业做贡献。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种改性石墨烯材料
，尤其是涉及一种水性改性石墨烯浆料的制备方法和应用方法。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子紧密堆积而成的二维晶体材料，因其具有独特的结构，优异的电学、力学、光学、化学及热学等性能成为许多人研究的热点。EPS即可发性聚苯乙烯，采用聚苯乙烯树脂颗粒加入发泡剂，同时加热进行软化，产生气体，形成一种硬质闭孔结构的泡沫塑料，目前有白料EPS、石墨EPS两种产品。国家标准GB/T29906-2013《模塑聚苯板薄抹灰外墙外保温系统材料》中EPS模塑聚苯板抗拉强度≥0.1Mpa，039级导热系数≤0.039W/(m·K)，032级导热系数≤0.032W/(m·K)，其中，白料EPS导热系数为039级，石墨EPS导热系数为032级。白料EPS主要应用于产品食品的包装，石墨EPS因其导热系数比白料EPS低，逐渐打开了其在建筑外墙保温的市场，但目前EPS产品力学强度较低，限制了EPS制成品的应用，且“十三五”国家还要提高建筑节能的标准，这就需要开发导热系数更低的EPS产品，石墨烯EPS应运而生。石墨烯在EPS行业的应用过程中，石墨烯直接添加到EPS聚合体系中，因石墨烯比表面积太大及石墨烯边缘的一些基团，会发生阻聚效应，导致聚合反应时间延长，一般聚合过程长达20-30h，且聚合体系粘度相应升高，严重的会直接发生结釜现象。因此，石墨烯的改性以及石墨烯浆料的制备是一种很好的应用解决方式，可以提高工艺稳定性、有效降低聚合结釜概率。
技术实现思路
针对现有技术存在的上述问题，本申请人提供了一种水性改性石墨烯浆料的制备及应用方法。本专利技术生产效率高，绿色环保，工艺管控简便，适用于EPS聚合的石墨烯浆料，为石墨烯在EPS领域中的应用开发了一种新的方式。本专利技术的技术方案如下：一种水性改性石墨烯浆料的制备方法，包括以下步骤：(1)预分散：将去离子水，分散剂，稳定剂，助溶剂加入到高速剪切研磨机中，进行预分散10-30min；(2)改性石墨烯浆料中间体：将改性石墨烯粉末逐步添加到预分散液中，搅拌10-30min至充分分散均匀；(3)改性石墨烯浆料研磨：最后再进行石墨烯浆料高速剪切研磨，直至浆料细度≤20um，得到所述的水性改性石墨烯浆料。步骤(1)中各原料的用量为：改性石墨烯3～20wt％、分散剂1～10wt％，稳定剂1～5wt％，助溶剂5～10wt％，其余为去离子水。步骤(2)所述改性石墨烯粉末的制备方法为：原料为层数小于10层的石墨烯，将该石墨烯、活化剂烷基苯磺酸钠加入到去离子水中进行预分散，然后加入改性剂偶联剂、活性分散剂活性磷酸钙进行改性分散，改性结束后过滤干燥得改性石墨烯粉末。所述活化剂烷基苯磺酸钠为石墨烯的1～5wt％、改性剂偶联剂为石墨烯的1～5wt％、活性分散剂活性磷酸钙为石墨烯的5～10wt％。步骤(1)所述分散剂包括各种分子量的聚乙二醇中的一种或多种。步骤(1)所述分散剂包括聚乙二醇400，聚乙二醇2000，聚乙二醇6000，聚乙二醇12000中的一种或多种。步骤(1)所述稳定剂为高分子蜡类中的一种或多种。步骤(1)所述稳定剂为包括聚乙烯蜡、乙烯-不饱和酯共聚物EAA、EMAA、EEA、EMA、EMMA、EMAH、乙烯醋酸乙烯共聚物EVA中的一种或多种。步骤(1)所述助溶剂为乙醇、甘油、乙二醇、丁醇、丙二醇、醋酸乙酯、醋酸丁酯等中的一种或多种。一种所述水性改性石墨烯浆料的应用方法，将研磨好的水性改性石墨烯浆料加入到白料EPS体系中进行悬浮聚合，所述白料EPS聚合体系包括纯水、苯乙烯、引发剂BPO、分散剂活性磷酸钙、发泡剂戊烷；其中纯水与苯乙烯的重量比为1～4:1，石墨烯为苯乙烯的0.5％wt，引发剂为苯乙烯的0.2～0.5wt％、分散剂为苯乙烯的0.5～1wt％、发泡剂戊烷为苯乙烯的7～10wt％；然后发泡打板，制备得到可发性聚苯乙烯。所述的高速剪切研磨时，石墨烯浆料细度控制在20um以下，使用刮板细度计测量，方便进行工艺管控。所述的将研磨好的水性改性石墨烯浆料加入到白料EPS体系中进行悬浮聚合，白料EPS聚合体系为引发剂为BPO，分散剂为活性磷酸钙，发泡剂为戊烷，悬浮聚合过程10-11h，然后发泡打板，测试此石墨烯EPS模塑聚苯板的抗拉强度与导热系数。本专利技术有益的技术效果在于：(1)开发了一种新的水性石墨烯浆料的制备方式方法；(2)制备的石墨烯浆料技术路线成熟，工艺管控简便，适合工业化大生产；(3)石墨烯制备工艺绿色环保，制造成本低；(4)制备的石墨烯浆料贮存稳定性好，分散均匀；(5)可以为包装领域节约大量包装材料；(6)实现了石墨烯在EPS领域中的应用，为国家的建筑节能事业做贡献。(7)拓宽了石墨烯EPS的应用范围。石墨烯不经改性直接添加到EPS体系中聚合，易导致阻聚效应甚至出现结釜现象，勉强聚合出EPS粒子后，经发泡打板测性能，抗拉强度比国家标准0.1Mpa能提高5％-20％，导热系数基本无明显降低；改性石墨烯添加到EPS体系中聚合，能解决阻聚效应克服结釜问题，最后抗拉强度比国家标准0.1Mpa能提高50％-100％，导热系数比032级国家标准降低1％-5％；本专利技术提供的石墨烯浆料能提高石墨烯在EPS聚合体系中的分散稳定性，且石墨烯经改性后，与苯乙烯单体充分接枝，提高了石墨烯聚苯板的力学强度，改性后石墨烯在发泡打板时被EPS发泡微孔充分包裹，石墨烯的片状结构均匀分布在EPS微孔结构上，可以使光线、热量在微孔腔体内反复反射，从而起到阻隔热量的作用，提高保温性能，本专利技术制备的改性石墨烯EPS模塑聚苯板强度比国家标准提高200-230％，导热系数比032级国家标准降低10-13％。本专利技术以改性石墨烯为基础材料，水为主体溶剂分散液，绿色环保，制备的石墨烯浆料分散优异、贮存稳定性良好，具有更优异的综合力学性能。本专利技术改性石墨烯浆料的制备方法为石墨烯的下游应用开辟了一种新的可实现方法，易于实现工业化，开发了石墨烯在EPS领域中的应用，为国家节能事业做贡献。石墨烯经本申请人改性后，制成水性石墨烯浆料后，更能提高石墨烯EPS产品各项性能指标，如力学强度高，导热系数低，保温性能好等优点，可以很好的更新换代现有的EPS产品，且还具有一定的抗静电、耐久性、抗老化等优异性能，可应用于军工领域、汽车防撞系统、桥梁路政施工等领域。附图说明图1是本专利技术提供的水性改性石墨烯浆料的工艺流程示意图；图2是本专利技术提供的水性改性石墨烯浆料加入到EPS发泡打板制成的聚苯板与国家标准GB/T29906-2013的抗拉强度对比图；图3是本专利技术提供的水性改性石墨烯浆料加入到EPS发泡打板制成的聚苯板与国家标准GB/T29906-2013的导热系数对比图。具体实施方式下面结合附图和实施例，对本专利技术进行具体描述。实施例1改性石墨烯制备：将石墨烯粉末50g、十六烷基苯磺酸钠2.5g在去离子水中进行超声预分散，然后加入2.5g硅烷偶联剂KH550、5g活性磷酸钙进行石墨烯的改性分散，搅拌剪切分散2h，改性结束后进行过滤干燥得改性石墨烯粉末。(1)预分散：按重量比配比90wt％去离子水，1wt％聚乙二醇400(400为分子量，下同)，1wt％聚乙烯蜡，5wt％乙二醇，加入到高速剪切研磨机中，进行预分散10min，速度控制本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种水性改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)预分散：将去离子水，分散剂，稳定剂，助溶剂加入到高速剪切研磨机中，进行预分散10‑30min；(2)改性石墨烯浆料中间体：将改性石墨烯粉末逐步添加到预分散液中，搅拌10‑30min至充分分散均匀；(3)改性石墨烯浆料研磨：最后再进行石墨烯浆料高速剪切研磨，直至浆料细度≤20um，得到所述的水性改性石墨烯浆料。

【技术特征摘要】
1.一种水性改性石墨烯浆料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)预分散：将去离子水，分散剂，稳定剂，助溶剂加入到高速剪切研磨机中，进行预分散10-30min；(2)改性石墨烯浆料中间体：将改性石墨烯粉末逐步添加到预分散液中，搅拌10-30min至充分分散均匀；(3)改性石墨烯浆料研磨：最后再进行石墨烯浆料高速剪切研磨，直至浆料细度≤20um，得到所述的水性改性石墨烯浆料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中各原料的用量为：改性石墨烯3～20wt％、分散剂1～10wt％，稳定剂1～5wt％，助溶剂5～10wt％，其余为去离子水。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)所述改性石墨烯粉末的制备方法为：原料为层数小于10层的石墨烯，将该石墨烯、活化剂烷基苯磺酸钠加入到去离子水中进行预分散，然后加入改性剂偶联剂、活性分散剂活性磷酸钙进行改性分散，改性结束后过滤干燥得改性石墨烯粉末。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述活化剂烷基苯磺酸钠为石墨烯的1～5wt％、改性剂偶联剂为石墨烯的1～5wt％、活性分散剂活性磷酸钙为石墨烯的5～10wt％。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)所述分散剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯树亭，沈海斌，侯成，马翠，
申请(专利权)人：无锡云亭石墨烯技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32