利用酸溶脱铝粉煤灰和电石渣生产硬硅钙石纤维的方法技术

本发明专利技术提供一种利用酸溶脱铝粉煤灰和电石渣生产硬硅钙石纤维的方法，包括以下工艺步骤：（1）将酸溶脱铝粉煤灰煅烧得到硅质粉料；（2）将所述硅质粉料、电石渣和氢氧化钠溶液混合均匀，进行微波加热合成反应；（3）待反应完成后，将混合料浆过滤得到滤饼和附碱滤液；（4）将所述滤饼洗涤、干燥得到硬硅钙石纤维，将滤饼洗涤废液和所述附碱滤液回收套用至所述氢氧化钠溶液中。本发明专利技术较现有合成方法的反应温度低、时间短、工艺简单、条件温和，获得的硬硅钙石纤维纯度高，物相单一无杂质，结晶度高，长径比大，性能完全能够达到甚至超过轻质硅酸钙保温材料的标准，同时对酸溶脱铝粉煤灰和电石渣这两种大宗固废排放问题提供了一种新的解决途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种生产硬硅钙石纤维的方法，特别涉及一种利用酸溶脱铝粉煤灰和电石渣生产硬硅钙石纤维的方法。
技术介绍
酸溶脱铝粉煤灰是利用酸法从高铝粉煤灰中提取氧化铝后剩余的残渣。从高铝粉煤灰中提取氧化铝源于上世纪50年代，国外率先从粉煤灰(氧化铝含量大于30%)中成功提取氧化铝。随着我国环保政策日益严格以及优质铝土矿储量逐渐枯竭，近年来各地开始采用从高铝粉煤灰中提取氧化铝技术，其中碱法高温焙烧需1300℃以上的温度，能耗高。为此，CN1927716公开了一种利用盐酸从粉煤灰中提取氧化铝的方法，该方法有效地解决了上述问题，但与此同时也会产生大量的废渣。如果不对产生的废渣进行综合利用，就会产生新的固体废弃物，形成二次污染，因此对酸溶脱铝粉煤灰的研究是进一步提高粉煤灰综合利用率的一个重要环节，它决定了最终粉煤灰是否真正达到了完全综合利用。电石渣是电石水解获取乙炔气后产生的废渣。电石渣呈强碱性，数量庞大，运输成本高，且会造成二次污染；如果就地堆放，会对周边的环境造成严重的环境污染，是我国清洁生产和资源循环利用的重点和难点。目前我国的电石渣只有少量的用于制备高活性氧化钙(CN88100820.6)，用作锅炉烟气的脱硫吸收剂(CN99121910.4)、制备高钙碳及生产电石(CN03135103.4)、制造高压免烧电石渣砖(CN200510020443.8)、用作水泥熟料的原料(CN200510021024.6)等，大部分的则作为固体废渣，没有得到充分的利用。硬硅钙石分子式为Ca6[Si6O17](OH)2，纯品为无色或白色，因含杂质呈浅玫瑰色、浅灰色及灰色，产于蛇纹岩中，可以用于制备水泥、陶瓷等，具有极好的耐温性能。硬硅钙石型保温材料作为一种新型无机材料，不仅在保温性能上有其优势，同时其容重低、高阻燃也是其他产品无可比拟的。目前硬硅钙石纤维材料在生产过程中存在的最大问题是样品结晶度较差、纯度较低、并且生产成本高，而结晶度和纯度不合格往往又会导致硬硅钙石保温材料的导热系数较大而成为废品。现有生产硬硅钙石的方法一般采用硅藻土或石英砂和碱在熔融条件下生成工业水玻璃，而后加入钙质原料进行水热合成反应制备硬硅钙石。在原料的制备过程中，需要使用大量石英砂、硅藻土等优质硅矿石与纯碱或硫酸钠在熔化窑炉中共熔，然后冷却粉碎溶解后制得；这样使硅质原料的选择需要开采和消耗石英和硅藻土等大量不可再生的硅矿资源；同时钙质原料一般还需要用焦炭或白煤等优质燃料单独烧制石灰及精制石灰乳，生产能耗及成本大，对资源和环境影响大。也有专利报道利用脱硅碱液制备硬硅钙石，如CN103539139和CN103539138这两篇专利采用的脱硅碱液为电厂废弃物粉煤灰或煤矸石与石灰乳进行动态水热反应合成硬硅钙石，取得了一定突破，但该方法存在水热反应时间长、反应温度高、生产周期长、生产成本高、产率低等问题，并且所制备的硬硅钙石为混合相，结晶度较差、纯度低、产率低、不适于大批量、工业化生产的应用。
技术实现思路
针对现有的技术存在的问题，本专利技术提供一种利用酸溶脱铝粉煤灰和电石渣生产硬硅钙石纤维的方法，该方法以酸溶脱铝粉煤灰和电石渣作为原料，利用微波加热制备，反应时间短，结晶度高，长径比大，导热系数低，适于产业化推广。本专利技术的技术方案为：一种利用酸溶脱铝粉煤灰和电石渣生产硬硅钙石纤维的方法，包括以下工艺步骤：（1）将酸溶脱铝粉煤灰煅烧得到硅质粉料；（2）将所述硅质粉料、电石渣和氢氧化钠溶液混合均匀，进行微波加热合成反应；（3）待反应完成后，将混合料浆过滤得到滤饼和附碱滤液；（4）将所述滤饼洗涤、干燥得到硬硅钙石纤维，将滤饼洗涤废液和所述附碱滤液回收套用至所述氢氧化钠溶液中。上述方法中，所述酸溶脱铝粉煤灰煅烧温度为300~750℃，煅烧时间为0.5~4h。上述方法中，所述酸溶脱铝粉煤灰煅烧温度优选为450~550℃，煅烧时间优选为1~3h。上述方法中，所述硅质粉料、电石渣、氢氧化钠的配比以Si:Ca:Na的摩尔比为1:(0.7~1.15):(0.6~1.6)计。上述方法中，所述微波加热合成反应条件为：温度110~180℃，时间为0.5~6h。上述方法中，所述微波加热合成反应优选条件为：温度140~180℃，时间为1~4h。上述方法中，所述干燥温度80~110℃，干燥时间为3~6h。上述方法采用的两种原料：酸溶脱铝粉煤灰和电石渣，酸溶脱铝粉煤灰主要物相成分是非晶态二氧化硅、部分非晶态氧化铝、未燃碳及少量的氧化铁；电石渣的主要物相成分是氢氧化钙、氧化钙及少量碳酸钙。以上电石渣无需预处理，与酸溶脱铝粉煤灰煅烧得到的硅质粉料按一定比例混合后，仅需加入少量的氢氧化钠溶液以调整碱度，通过一步微波加热法即可制备纯相的硬硅钙石纤维材料。根据国家保温材料导热系数标准测试方法测试本方法制备的硬硅钙石纤维的导热系数为0.021~0.04W/K·m，容重为255~320Kg/m3，其性能完全能够达到甚至超过轻质硅酸钙保温材料的标准。本专利技术的有益效果为：1.本专利技术以酸溶脱铝粉煤灰和电石渣作为硅质和钙质原料，通过一步微波加热法制备高纯相的硬硅钙石纤维材料，整个反应过程无需添加任何其他钙源、硅源及诱导剂，较现有合成方法的反应温度低、时间短、工艺简单、条件温和，并且大幅度降低生产成本和节约资源，同时也对酸溶脱铝粉煤灰和电石渣这两种大宗固废排放问题提供了一种新的解决途径。2.本专利技术获得的硬硅钙石纤维纯度高，物相单一无杂质，结晶度高，长径比大，并且微波反应后的产品微观形貌依然为长纤维，可以有效提高硬硅钙石型保温材料的抗压强度，适于产业化推广。3.本专利技术还可以将微波加热反应完成后的附碱滤液和滤饼洗涤废液回收套用至氢氧化钠溶液中，进一步降低工业废液的排放，真正遵循‘废弃物环保处理’的理念。附图说明图1为本专利技术的工艺流程图；图2是本专利技术实施例1制备的硬硅钙石纤维的扫描电镜（SEM）图谱；图3是本专利技术实施例1制备的硬硅钙石纤维的X-射线衍射（XRD）图谱；图4是本专利技术实施例2制备的硬硅钙石纤维的扫描电镜（SEM）图谱；图5是本专利技术实施例3制备的硬硅钙石纤维的扫描电镜（SEM）图谱。具体实施方式在本专利技术的描述中，需要说明的是，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本专利技术要求的保护范围之内。此外，下面所描述的本专利技术不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。下面结合附图和具体的实施例对本专利技术做进一步详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1以酸溶脱铝粉煤灰和电石渣为原料生产硬硅钙石纤维，其中酸溶脱铝粉煤灰中含有60%的SiO2、14.2%的Al2O3、1.74%的CaO、20.6%的未燃碳和0.57%的Na2O；电石渣中含有60%的CaO、4.34%的SiO2、2.24%的Al2O3和少量的MgO和Fe2O3。工艺步骤如图1所示：将酸溶脱铝粉煤灰放入马弗炉内400℃煅烧2h得到硅质粉料；将硅质粉料、电石渣和质量浓度为6%的氢氧化钠溶液以Si:Ca:Na摩尔比为1:1:1.4配料，混合均匀后微波加热至150℃保温反应4h；反应完成后将混合料浆过滤得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用酸溶脱铝粉煤灰和电石渣生产硬硅钙石纤维的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：（1）将酸溶脱铝粉煤灰煅烧得到硅质粉料；（2）将所述硅质粉料、电石渣和氢氧化钠溶液混合均匀，进行微波加热合成反应；（3）待反应完成后，将混合料浆过滤得到滤饼和附碱滤液；（4）将所述滤饼洗涤、干燥得到硬硅钙石纤维，将滤饼洗涤废液和所述附碱滤液回收套用至所述氢氧化钠溶液中。

【技术特征摘要】
1.一种利用酸溶脱铝粉煤灰和电石渣生产硬硅钙石纤维的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：（1）将酸溶脱铝粉煤灰煅烧得到硅质粉料；（2）将所述硅质粉料、电石渣和氢氧化钠溶液混合均匀，进行微波加热合成反应；（3）待反应完成后，将混合料浆过滤得到滤饼和附碱滤液；（4）将所述滤饼洗涤、干燥得到硬硅钙石纤维，将滤饼洗涤废液和所述附碱滤液回收套用至所述氢氧化钠溶液中。2.根据权利要求1所述的一种利用酸溶脱铝粉煤灰和电石渣生产硬硅钙石纤维的方法，其特征在于所述酸溶脱铝粉煤灰煅烧温度为300~750℃，煅烧时间为0.5~4h。3.根据权利要求1所述的一种利用酸溶脱铝粉煤灰和电石渣生产硬硅钙石纤维的方法，其特征在于所述酸溶脱铝粉煤灰煅烧温度优选为450~550℃，煅烧时间优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭春彬，邹晶晶，罗根华，李泽龙，姜壮，水钰，贾岚月，
申请(专利权)人：辽宁工程技术大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21