一种钒氮合金的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钒氮合金的制备方法。其技术方案是：将碳质还原剂和以无水物计的硫酸氧钒按质量比为(0.1~0.3)∶1配料，混匀，得到混合物料。将所述混合物料机压为块状物料，所述块状物料的密度为1.5~2.0g/cm3；再将所述块状物料在60~120℃条件下干燥1~7h。在常压和氮气流量为100~600mL/min的条件下，将干燥后的块状物料加热至1000~1400℃，保温1~5h，随炉冷却至室温~100℃，出炉，得到钒氮合金。所述碳质还原剂为碳黑、石墨和活性炭中的一种以上，所述碳质还原剂的粒度为0.074~0.250mm；所述硫酸氧钒的粒度为0.074~0.250mm。本发明专利技术具有工艺简单、反应时间短和反应温度低的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于钒合金
具体涉及一种钒氮合金的制备方法。
技术介绍
钒氮合金是一种新型的合金添加剂，添加于钢中能够通过析出强化和细晶强化提高钢的强度、韧性、延展性、耐磨性、耐腐蚀性和抗热疲劳性等综合机械性能，能够有效改善钢的焊接性能。与钢中添加钒铁合金相比，在相同的强度下可以节约钒量20~40%，从而降低了钢铁合金化成本。含钒钢中氮含量从40ppm上升到160ppm时，屈服强度增大了110MPa，因此，提高钒氮合金中的氮含量，能有效节约钢材用量，即能节约原料和冶炼成本，具有巨大的资源节约和环境保护的双重效益。传统的钒氮合金的制备方法是将五氧化二钒、四氧化二钒、三氧化二钒、偏钒酸铵、多钒酸铵等作为原料，配加还原剂、粘结剂、促进剂等，在高温下与氮气或氨气反应生成钒氮合金产品。“一种简易氮化钒的生产方法”（CN102173395A）专利技术，以V2O5和石墨粉为原料，混匀后加入粘结剂聚乙烯醇水溶液，湿混后压球，干燥，在800℃预还原5h左右，升温至1350℃持续大于6h的深度还原和碳化，在此过程中不断充入99.99%以上的氮气；继续升温至1600℃，进行6~10h的氮化烧结，此过程压力为0.02MPa，总时间在20h左右，反应完成，冷却至150℃出炉，制得钒氮合金。“一种制备钒氮合金的方法”（CN103952512A）专利技术，由偏钒酸铵或/和多钒酸铵在氮氢混合气氛下于600~650℃还原3~6h，得到钒氧化物；将得到的钒氧化物与催化剂、碳质粉剂、粘结剂和水湿法制球，在常压氮气氛下于300~350℃保温1~3h，然后升温至1450~1650℃，充入压力为正0.04~0.08MPa的氮气，进行氮化反应6~9h，降温出料，获得钒氮合金。“一种钒氮合金生产方法”（CN102936678A）专利技术，将含钒原料粉、铁粉、碳质粉剂和粘结剂搅拌混合后压块成型，再与稻壳按体积比1∶1的比例送入煅烧窑，无氧条件下干馏处理，温度为600~650℃，时间为6~7h，然后加热到1300~1500℃，同时通入高纯氮气，时间2~4h，冷却出炉获得氮化钒产品。上述生产方法制备的钒氮合金中氮含量较高，但存在的缺点是：工艺复杂、生产周期长和制备温度高。
技术实现思路
本专利技术旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、反应时间短和反应温度低的钒氮合金的制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案的具体步骤是：步骤一、将碳质还原剂和以无水物计的硫酸氧钒按质量比为(0.1~0.3)∶1配料，混匀，得到混合物料。步骤二、将所述混合物料机压为块状物料，所述块状物料的密度为1.5~2.0g/cm3；再将所述块状物料在60~120℃条件下干燥1~7h。步骤三、在常压和氮气流量为100~600mL/min的条件下，将干燥后的块状物料加热至1000~1400℃，保温1~5h，随炉冷却至室温~100℃，出炉，得到钒氮合金。所述碳质还原剂为碳黑、石墨和活性炭中的一种以上。所述碳质还原剂的粒度为0.074~0.250mm。所述硫酸氧钒的粒度为0.074~0.250mm。由于采用上述技术方案，本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术采用硫酸氧钒作为原料，由于硫酸氧钒含有结晶水和吸附水，在造块过程中无需外加粘结剂，工艺简单。(2)本专利技术采用的硫酸氧钒在加热过程中分解，使得物料的比表面积增大，增加了与氮气的接触面积，提高了还原氮化速率，增加了氮含量，无需外加促进剂且还原氮化时间短。(3)本专利技术反应温度低，有利于节约能耗。本专利技术制备的钒氮合金经检测：钒含量为77.52~80.43wt%；氮含量为12.67~16.98wt%；表观密度为3.03~3.54g/cm3。因此，本专利技术具有工艺简单、反应时间短和反应温度低的特点。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术技术方案做进一步详细的说明，并不将本专利技术限制在所述的实施例中。实施例1一种钒氮合金的制备方法。本实施例采用的技术方案的具体步骤是：步骤一、将碳质还原剂和以无水物计的硫酸氧钒按质量比为(0.1~0.2)∶1配料，混匀，得到混合物料。步骤二、将所述混合物料机压为块状物料，所述块状物料的密度为1.5~1.8g/cm3；再将所述块状物料在60~120℃条件下干燥1~7h。步骤三、在常压和氮气流量为100~400mL/min的条件下，将干燥后的块状物料加热至1000~1200℃，保温3~5h，随炉冷却至室温~100℃，出炉，得到钒氮合金。所述碳质还原剂为碳黑。所述碳质还原剂的粒度为0.074~0.125mm。所述硫酸氧钒的粒度为0.074~0.125mm。本实施例制备的钒氮合金经测定：钒含量为78.12~80.43wt%；氮含量为12.82~14.87wt%；表观密度为3.06~3.36g/cm3。实施例2一种钒氮合金的制备方法。本实施例除碳质还原剂，其余同实施例1。所述碳质还原剂为石墨和活性炭的混合物。本实施例制备的钒氮合金经测定：钒含量为78.56~79.47wt%；氮含量为12.67~14.92wt%；表观密度为3.12~3.41g/cm3。实施例3一种钒氮合金的制备方法。本实施例采用的技术方案的具体步骤是：步骤一、将碳质还原剂和以无水物计的硫酸氧钒按质量比为(0.2~0.3)∶1配料，混匀，得到混合物料。步骤二、将所述混合物料机压为块状物料，所述块状物料的密度为1.6~1.9g/cm3；再将所述块状物料在60~120℃条件下干燥1~7h。步骤三、在常压和氮气流量为200~500mL/min的条件下，将干燥后的块状物料加热至1200~1300℃，保温2~4h，随炉冷却至室温~100℃，出炉，得到钒氮合金。所述碳质还原剂为石墨。所述碳质还原剂的粒度为0.125~0.250mm。所述硫酸氧钒的粒度为0.125~0.250mm。本实施例制备的钒氮合金经测定：钒含量为77.92~79.73wt%；氮含量为13.65~16.92wt%；表观密度为3.09~3.45g/cm3。实施例4一种钒氮合金的制备方法。本实施例除碳质还原剂，其余同实施例3。所述碳质还原剂为碳黑和活性炭中的混合物。本实施例制备的钒氮合金经测定：钒含量为77.89~79.98wt%；氮含量为14.51~15.99wt%；表观密度为3.06~3.47g/cm3。实施例5一种钒氮合金的制备方法。本实施例采用的技术方案的具体步骤是：步骤一、将碳质还原剂和以无水物计的硫酸氧钒按质量比为(0.15~0.25)∶1配料，混匀，得到混合物料。步骤二、将所述混合物料机压为块状物料，所述块状物料的密度为1.7~2.0g/cm3；再将所述块状物料在60~120℃条件下干燥1~7h。步骤三、在常压和氮气流量为300~600mL/min的条件下，将干燥后的块状物料加热至1300~1400℃，保温1~3h，随炉冷却至室温~100℃，出炉，得到钒氮合金。所述碳质还原剂为活性炭。所述碳质还原剂的粒度为0.100~0.175mm。所述硫酸氧钒的粒度为0.100~0.175mm。本实施例制备的钒氮合金经测定：钒含量为77.52~79.86wt%；氮含量为15.31~16.98wt%；表观密度为3.10~3.46g/cm3。实施例6一种钒氮合金的制备方法。本实施例除本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钒氮合金的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、将碳质还原剂和以无水物计的硫酸氧钒按质量比为(0.1~0.3)∶1配料，混匀，得到混合物料；步骤二、将所述混合物料机压为块状物料，所述块状物料的密度为1.5~2.0g/cm3；再将所述块状物料在60~120℃条件下干燥1~7h；步骤三、在常压和氮气流量为100~600mL/min的条件下，将干燥后的块状物料加热至1000~1400℃，保温1~5h，随炉冷却至室温~100℃，出炉，得到钒氮合金。

【技术特征摘要】
1.一种钒氮合金的制备方法，其特征在于所述制备方法的步骤是：步骤一、将碳质还原剂和以无水物计的硫酸氧钒按质量比为(0.1~0.3)∶1配料，混匀，得到混合物料；步骤二、将所述混合物料机压为块状物料，所述块状物料的密度为1.5~2.0g/cm3；再将所述块状物料在60~120℃条件下干燥1~7h；步骤三、在常压和氮气流量为100~600mL/min的条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：张一敏，韩静利，刘涛，黄晶，陈铁军，
申请(专利权)人：武汉科技大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42