一种真空微波炼镁的方法技术

本发明专利技术公开了一种真空微波炼镁的方法，包括以下步骤：1)将含碳酸镁的矿石、还原剂和矿化剂混合，再与辅助加热材料混合后，进行挤压造球，得到球团；2)将球团装入冶炼炉中，预抽真空；3)当冶炼炉预抽真空低于预定的绝对压力值之后，进行微波加热煅烧；4)煅烧结束后，控制真空度及微波加热的温度，使得球团内的物质发生还原反应，反应过程中产生的镁蒸汽通过冷凝收集，得到金属镁。本发明专利技术在煅烧和还原工艺时采用微波加热，所需时间明显缩短，能耗大幅度下降,能源效率提高；同时，通过对冶炼炉预抽真空和控制煅烧时的真空度，使得煅烧时还原剂、辅助加热材料、坩埚不易发生氧化反应，保证微波加热性能和还原工艺的顺利进行，也提高了坩埚的使用寿命。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种炼镁工艺，具体涉及一种真空微波炼镁的方法。
技术介绍
镁属于轻金属，具有优良的综合性能，具有比重轻、比强度高、比刚度大、电磁屏蔽性好、抗振减振性强、切削加工性能和成型性能好、易回收再利用等优点，因而广泛应用于高铁、汽车、摩托车、3C产品、手动工具、航空航天及国防军工等领域。目前，原镁冶炼普遍采用皮江法工艺，白云石经过煅烧后得到煅白，煅白与还原剂硅铁、矿化剂萤石一起磨粉、造球，然后送入还原罐中进行固相还原反应。皮江法大多采用煤气、兰炭气等为燃料对还原罐进行加热。由于煅白等原料的传热性差，因此还原过程中将原料加热至还原反应所需温度的时间很长，实际生产中还原工序所需时间通常在8-10小时，因此还原反应过程的能耗非常高、能源效率低。此外在皮江法炼镁过程中，煅烧和还原是不连续的，白云石在煅烧之后需要经过冷却、研磨、造球，才能进行还原，这也造成了大量能源的损耗。皮江法在煅烧时，还产生大量CO2对外排放，造成环境污染和温室气体大量增加。因此皮江法炼镁能耗高、能效低、环境污染严重的问题，成为原镁冶炼领域亟待解决的重要课题。微波是一种清洁、高效的能源，与采用燃煤、燃气、电阻、电磁等加热方式相比较，微波对于粉状矿石的加热尤其有效，所以将微波加热技术应用于镁的冶炼，对于提高能效、降低能耗有十分显著的作用。将微波加热引入原镁冶炼是一种提高能效的有效方法。专利申请号为CN200810232855.1公开了一种微波加热皮江法炼镁的工艺，主要包括如下步骤：1.白云石煅烧：将白云石加热至1100-1200℃，烧成煅白；2.将煅白、硅铁粉和萤石粉计量配料、粉磨，然后压制成符合工艺要求的球团；3.将球团放置在微波加热炉中的密闭非金属还原罐中加热，加热温度在1000℃-1200℃之间，使球团中的镁化合物与硅铁粉发生反应；4.保持密闭非金属还原罐的真空度至13.3Pa或更高，持续时间在4-6小时，镁蒸气在冷凝器中冷凝后成为粗镁。上述炼镁方法实际应用时效果并不佳，主要原因是在镁冶炼时，由于白云石等原料的微波吸波性能差，尽管硅铁有较好的微波吸波性能，但由于硅铁占原料总量的比例较小，所以如果直接采用微波对于原料进行加热，原料的温度上升速度较慢，加热效果较差。此外，上述炼镁方法在原镁冶炼过程中煅烧、还原是不连续的，这也将导致能耗的增加。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种真空微波炼镁的方法，通过添加辅助加热材料，在煅烧和还原工艺时采用微波加热，所需时间明显缩短，能耗大幅度下降,能源效率提高。实现本专利技术的目的可以通过采取如下技术方案达到：一种真空微波炼镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备球团：将含碳酸镁的矿石、还原剂和矿化剂分别进行破碎、研磨，然后按照氧化镁还原反应所需的合理比例配料混合，得到第一混合物；同时将辅助加热材料进行破碎、研磨，将辅助加热材料与第一混合物按照(5-100)：100的重量比进行混合，得到第二混合物，将第二混合物进行挤压造球，得到球团；2)预抽真空：将球团装入密闭的具有微波加热器的冶炼炉中，该冶炼炉连接真空泵系统；启动真空泵预抽真空；3)煅烧：当冶炼炉预抽真空度达到500Pa绝对压力以下之后，开启微波加热器进行微波加热煅烧；煅烧温度控制在700℃-1100℃，煅烧真空度控制在300Pa-5KPa，煅烧时间为1-4小时；4)还原：当煅烧结束后，控制真空度至100Pa绝对压力以下，控制微波加热的温度至1100℃以上，并保持真空度和温度，使得球团内的物质发生还原反应，反应过程中产生的镁蒸汽通过冷凝收集，得到金属镁；还原反应的时间0.5-4小时。作为优选，所述含碳酸镁的矿石为白云石或菱镁矿，或者是，所述含碳酸镁的矿石为菱镁矿与石灰石的混合物。作为优选，所述还原剂为硅铁、煤炭、焦炭、兰炭、金属铝、铝合金、铝土矿和碳化钙中的一种。作为优选，所述矿化剂为萤石、氟化镁、氟化铝和氟化钠中的一种。作为优选，所述辅助加热材料为碳化硅、煤炭、焦炭、兰炭、铁粉末、氧化镁和石墨中的一种；辅助加热材料是一种微波的吸波材料，且不会对氧化镁的还原反应产生不利影响。作为优选，步骤1)中，将含碳酸镁的矿石、还原剂、矿化剂分别进行破碎、研磨，研磨成粉后粒度小于100目；将辅助加热材料进行破碎、研磨，研磨成粉后粒度小于40目。作为优选，步骤2)中，所述冶炼炉是一个密封的容器，内置坩埚和预热装置，还设有微波加热器对于坩埚内原料进行加热；所述冶炼炉外接真空泵系统；球团经过预热器预热之后装入坩埚内，通过微波加热器对坩埚内的球团进行微波加热。所述真空泵系统可以是射流泵式真空装置或机械泵式真空装置。作为优选，步骤3)中，微波加热煅烧分为两阶段进行，第一阶段：先控制煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为0.5-2小时；第二阶段：再将煅烧温度提升到900-1100℃，煅烧时间为0.5-2小时。作为优选，步骤3)中，煅烧时含碳酸镁的矿石分解产生的气体(主要是CO2)经过预热器对其中球团进行预热，然后通过真空系统排出后，送入CO2气体收集装置，经过冷却、除尘、净化后，获得纯净的CO2。作为优选，步骤4)中，还原反应过程中，控制真空度在100Pa绝对压力以下，温度在1100-1650℃。本专利技术的有益效果在于：1、皮江法在镁冶炼过程中主要工艺包括煅烧工艺和还原工艺。煅烧时，含碳酸镁的矿石分解出CO2气体。白云石煅烧时反应式如下：CaCO3.MgCO3＝CaO.MgO+2CO2CaCO3＝CaO+CO2MgCO3＝MgO+CO2还原时反应式如下：2(CaO.MgO)+Si＝2Mg+2CaO.SiO2通过白云石煅烧和还原，得到镁蒸汽，镁蒸汽通过冷凝收集，就可以获得金属镁。镁冶炼在煅烧和还原过程中，需要消耗大量能量。在采用微波加热时，针对白云石、菱镁矿等原料的微波吸波性能差，加热效果较差的问题，我们在原料之中加入辅助加热材料，这种材料要求具有良好的微波吸波性能，在微波场中升温速度快，同时要求辅助加热材料不会对氧化镁的还原反应产生不良影响。加入辅助加热材料之后，原料的微波吸收性能将明显提升，微波加热时升温速度提高。与煤气、兰炭气等对还原罐外加热方法相比较，在煅烧和还原工艺时采用微波加热，所需时间明显缩短，能耗大幅度下降,能源效率提高。2、煅烧时，MgCO3和CaCO3在高温下分解，但分解温度约有不同，白云石热分解是分阶段的，因此煅烧分为两个阶段进行，第一阶段：先控制煅烧温度为700-900℃，煅烧时间为0.5-2小时；第二阶段：再将煅烧温度提升到900-1100℃，煅烧时间为0.5-2小时。这种煅烧方式可以降低能耗。此外，在原料球团煅烧时，由于还原剂、辅助加热材料在高温时容易氧化，例如，如果采用硅铁作为还原剂、焦炭作为辅助加热材料，在高温环境中，如果存在氧气，则会与硅铁、焦炭发生氧化反应。包括如下反应式：Si+O2＝SiO22Si+O2＝2SiO2SiO+O2＝2SiO2C+O2＝CO22C+O2＝2CO氧化反应使硅铁的还原性能下降、焦炭的辅助加热性能下降。对于坩埚也会产生不良影响。对此本专利技术提出预抽真空和控制煅烧真空度的方法，通过对冶炼炉预抽真空和控制煅烧时的真空度，使得煅烧时冶炼炉内氧气大幅度下降，硅铁、焦炭就不易发生氧化反应，保证了辅助本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空微波炼镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备球团：将含碳酸镁的矿石、还原剂和矿化剂分别进行破碎、研磨，然后按照氧化镁还原反应所需的合理比例配料混合，得到第一混合物；同时将辅助加热材料进行破碎、研磨，将辅助加热材料与第一混合物按照(5‑100)：100的重量比进行混合，得到第二混合物，将第二混合物进行挤压造球，得到球团；2)预抽真空：将球团装入密闭的具有微波加热器的冶炼炉中，该冶炼炉连接真空泵系统；启动真空泵预抽真空；3)煅烧：当冶炼炉预抽真空度低于500Pa绝对压力以后，开启微波加热器进行微波加热煅烧；煅烧温度控制在700℃‑1100℃，煅烧真空度控制在300Pa‑5KPa，煅烧时间为1‑4小时；4)还原：当煅烧结束后，控制真空度在100Pa绝对压力以下，控制微波加热的温度至1100℃以上，并保持真空度和温度，使得球团内的物质发生还原反应，反应过程中产生的镁蒸汽通过冷凝收集，得到金属镁；还原反应的时间为0.5‑4小时。

【技术特征摘要】
1.一种真空微波炼镁的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备球团：将含碳酸镁的矿石、还原剂和矿化剂分别进行破碎、研磨，然后按照氧化镁还原反应所需的合理比例配料混合，得到第一混合物；同时将辅助加热材料进行破碎、研磨，将辅助加热材料与第一混合物按照(5-100)：100的重量比进行混合，得到第二混合物，将第二混合物进行挤压造球，得到球团；2)预抽真空：将球团装入密闭的具有微波加热器的冶炼炉中，该冶炼炉连接真空泵系统；启动真空泵预抽真空；3)煅烧：当冶炼炉预抽真空度低于500Pa绝对压力以后，开启微波加热器进行微波加热煅烧；煅烧温度控制在700℃-1100℃，煅烧真空度控制在300Pa-5KPa，煅烧时间为1-4小时；4)还原：当煅烧结束后，控制真空度在100Pa绝对压力以下，控制微波加热的温度至1100℃以上，并保持真空度和温度，使得球团内的物质发生还原反应，反应过程中产生的镁蒸汽通过冷凝收集，得到金属镁；还原反应的时间为0.5-4小时。2.根据权利要求1所述的真空微波炼镁的方法，其特征在于，所述含碳酸镁的矿石为白云石或菱镁矿，或者是，所述含碳酸镁的矿石为菱镁矿与石灰石的混合物。3.根据权利要求1所述的真空微波炼镁的方法，其特征在于，所述还原剂为硅铁、煤炭、焦炭、兰炭、金属铝、铝合金、铝土矿和碳化钙中的一种。4.根据权利要求1所述的真空微波炼镁的方法，其特征在于，所述矿化剂为萤石、氟化镁、氟化铝和氟化钠中的一种。5.根据权利要求1所述的真空微波炼...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄奕闽，李杰，
申请(专利权)人：深圳市中启新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44